CN213580315U - 一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，包括机架和制备系统，制备系统包括第一管路、第二管路、冷阱、加热机构、抽真空机构和氧气罐，第一管路的左端通过双通阀连通有样品管，第一管路的中间段设置有两组凹陷部，本实用新型涉及化工设备技术领域。该土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，相对于现有的使用石英玻璃管制成的设备，本系统燃烧管部分采用常规元素分析仪用石英燃烧管，无需定做；日常维护简易，更换部件更易于操作，无需熟练玻璃工进行日常维护，该系统安装模式易于操作固定简单；密封性能好；可直接为国内拥有同位素质谱仪且需要测试沉积物有机碳稳定同位素的客户提供设备定制服务。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工设备技术领域，具体为一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置。
背景技术
作为天然的示踪物，稳定同位素较放射性同位素具有安全、无污染、易控制的优点。土壤有机质稳定碳同位素组成(δ13C值)是示踪土壤中发生的生物地球化学过程的重要工具，在气候和植被恢复方面的研究已得到广泛应用。海洋沉积物中有机碳同位素δ13C能够确定有机质来源，是区分海源和陆源有机质的敏感指标，有助于获知碳循环沉积物循环的生物地球化学过程及其气候变化响应。但无机碳对有机碳同位素比值检测的影响较为明显。土壤和沉积物中的无机碳主要以碳酸盐的形式存在，如图1所示无机碳的δ13C值偏正，无机碳的存在会影响沉积物中有机碳δ13C的分析结果，对δ13C的环境指示意义产生偏差。
目前去除沉积物中无机碳的常用方法有酸洗法和酸蒸法两种。酸洗法是利用盐酸去除土壤样品中的无机碳，再用超纯水洗掉盐酸。酸蒸法是利用酸蒸汽对样品进行原位处理。但酸洗法在洗酸的过程中会损失一部分有机碳，会导致测试结果出现偏差；而酸蒸法是利用酸蒸汽对样品进行原位处理，可避免有机碳的损失，但盐酸与样品反应后，样品中会残留大量Cl-，Cl-在测试的过程中会形成HCl蒸气，HCl蒸气会严重腐蚀仪器的管路，对稳定同位素质谱仪的离子源腐蚀也是相当严重的，可导致测试样品数值不准确。
目前传统的有机碳燃烧和纯化系统以石英玻璃为主，该类型前处理装置存在以下缺点：
(1)加工制作复杂，需要熟练的玻璃工进行加工制作；
(2)日常维护困难，易导致玻璃破碎，冷阱部分经常需要液氮冷却，对玻璃的品质相对要求较高，维护成本较高；
(3)燃烧管部分经常高温加热，更换频次较高，需要根据装置大小进行定制，无市售产品。
实用新型内容
针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，解决了以石英玻璃为主的有机碳燃烧和纯化系统，存在加工制作复杂，需要熟练的玻璃工进行加工制作；日常维护困难，易导致玻璃破碎，冷阱部分经常需要液氮冷却，对玻璃的品质相对要求较高，维护成本较高；燃烧管部分经常高温加热，更换频次较高，需要根据装置大小进行定制，无市售产品的问题。
为实现以上目的，本实用新型通过以下技术方案予以实现：一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，包括机架和制备系统，所述制备系统包括第一管路、第二管路、冷阱、加热机构、抽真空机构和氧气罐，所述第一管路的左端通过双通阀连通有样品管，所述第一管路的中间段设置有两组凹陷部，且冷阱套设在凹陷部的外部，所述第一管路的表面且位于左侧凹陷部与样品管右端的双通阀之间通过三通接头连通有第一转接管，且第一转接管的顶端通过三通接头与第二管路连通，所述加热机构包括控温装置及其顶部固定连接的管式炉，所述第一管路的右端与管式炉的左侧连通，所述管式炉的右侧通过第二转接管和三通接头与第二管路连通，所述第二管路位于第二转接管右侧的位置通过真空管与抽真空机构连通，所述第二管路的右端与氧气罐的出气口连通。
所述冷阱包括保温筒及其顶部卡接的密封盖，且密封盖套设在凹陷部的外部，所述保温筒内腔的底部固定连接有镍丝筒，所述镍丝筒包括上下两组固定环以及两组固定环之间固定连接的若干根镍丝。
优选的，所述第一管路的表面且位于右侧凹陷部的两侧均连通有双通阀，所述样品管的左端通过双通阀连通有干燥管，且干燥管的内部通过石英棉密封有一段高氯酸镁。
优选的，所述管式炉包括外保温罩，且外保温罩的内部固定连接有燃烧管，所述燃烧管内腔的左侧滑动连接的坩埚，所述燃烧管内部的右侧通过石英棉密封有一段氧化铜。
优选的，所述坩埚的左侧固定连接有铁丝，所述外保温罩的内部且位于燃烧管的下方滑动连接有磁铁，所述磁铁的右侧固定连接有隔热棒，所述隔热棒的右端贯穿外保温罩的右臂且固定连接有隔热球柄。
优选的，所述第二管路的左端连通有真空规，所述第二管路的表面且位于真空管的右侧连通有减压阀，所述氧气罐的底部设置有底座，所述第一管路和第二管路均通过固定扣扣接在机架上。
优选的，所述抽真空机构包括支撑台及其上固定连接的真空容器和真空泵，所述真空泵的进气口与真空容器的出气口之间通过抽真空管连通，且真空容器的顶部与真空管的底端连通。
优选的，所述所有管道均采用不锈钢管制成。
有益效果
本实用新型提供了一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置。与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、该土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，通过使制备系统包括第一管路、第二管路、冷阱、加热机构、抽真空机构和氧气罐，第一管路的左端通过双通阀连通有样品管，第一管路的中间段设置有两组凹陷部，且冷阱套设在凹陷部的外部，第一管路的表面且位于左侧凹陷部与样品管右端的双通阀之间通过三通接头连通有第一转接管，且第一转接管的顶端通过三通接头与第二管路连通，加热机构包括控温装置及其顶部固定连接的管式炉，第一管路的右端与管式炉的左侧连通，管式炉的右侧通过第二转接管和三通接头与第二管路连通，第二管路位于第二转接管右侧的位置通过真空管与抽真空机构连通，第二管路的右端与氧气罐的出气口连通，所有管道均采用不锈钢管制成，相对于现有的使用石英玻璃管制成的设备，本系统燃烧管部分采用常规元素分析仪用石英燃烧管，无需定做；日常维护简易，更换部件更易于操作，无需熟练玻璃工进行日常维护，该系统安装模式易于操作、固定简单；密封性能好；可直接为国内拥有同位素质谱仪且需要测试沉积物有机碳稳定同位素的客户提供设备定制服务。
(2)、该土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，通过使冷阱包括保温筒及其顶部卡接的密封盖，且密封盖套设在凹陷部的外部，保温筒内腔的底部固定连接有镍丝筒，镍丝筒包括上下两组固定环以及两组固定环之间固定连接的若干根镍丝，通过在冷阱中加入镍丝，可有效地让CO2气体凝结在镍丝上，CO2气体均匀地附着在镍丝周围，而不是大量地凝结在冷阱管的管壁上，造成管壁堵塞，影响杂质气体的排出。另外，当冷阱撤除液氮，挥发CO2时，镍丝有一定的导热性，可有效帮助CO2的挥发，进而减少同位素的分馏。
(3)、该土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，通过在第一管路的表面且位于右侧凹陷部的两侧均连通有双通阀，样品管的左端通过双通阀连通有干燥管，且干燥管的内部通过石英棉密封有一段高氯酸镁，样品管两端加了两个两通，方便样品管抽真空和取样，样品管的一端用石英棉密封了一段高氯酸镁，可用来吸收CO2内的水汽，有效地提高了样品的纯度。
(4)、该土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，通过使管式炉包括外保温罩，且外保温罩的内部固定连接有燃烧管，燃烧管内腔的左侧滑动连接的坩埚，燃烧管内部的右侧通过石英棉密封有一段氧化铜，坩埚的左侧固定连接有铁丝，外保温罩的内部且位于燃烧管的下方滑动连接有磁铁，磁铁的右侧固定连接有隔热棒，隔热棒的右端贯穿外保温罩的右臂且固定连接有隔热球柄，通过在燃烧管内设置氧化铜作为阻燃剂，可促进样品的燃烧，而通过设置隔热棒拉动磁铁移动，并利用磁铁吸附铁丝来间接拉动坩埚移动，并靠近氧化铜，可直接从外界控制样品靠近燃烧部位，可更方便的控制开始燃烧的时间，便于掌控反应进度，使用方便。
附图说明
图1为本实用新型整体结构的主视图；
图2为本实用新型制备系统的主视图；
图3为本实用新型冷阱的剖视图；
图4为本实用新型干燥管的剖视图；
图5为本实用新型加热机构的剖视图。
图中：1-机架、101-固定扣、2-制备系统、3-第一管路、4-第二管路、5-底座、6-冷阱、61-保温筒、62-密封盖、63-镍丝筒、7-加热机构、71-控温装置、72-管式炉、721-外保温罩、722-燃烧管、723-坩埚、724-氧化铜、725-铁丝、726-磁铁、727-隔热棒、8-抽真空机构、81-支撑台、82-真空容器、83-真空泵、9-氧气罐、10-样品管、11-凹陷部、12-第一转接管、13-第二转接管、14-真空管、15-干燥管、16-高氯酸镁、17-真空规、18-减压阀。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
请参阅图1-5，本实用新型提供一种技术方案：一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，包括机架1和制备系统2，制备系统2包括第一管路3、第二管路4、冷阱6、加热机构7、抽真空机构8和氧气罐9，第一管路3的左端通过双通阀连通有样品管10，第一管路3的中间段设置有两组凹陷部11，且冷阱6套设在凹陷部11的外部，第一管路3的表面且位于左侧凹陷部11与样品管10右端的双通阀之间通过三通接头连通有第一转接管12，且第一转接管12的顶端通过三通接头与第二管路4连通，加热机构7包括控温装置71及其顶部固定连接的管式炉72，第一管路3的右端与管式炉72的左侧连通，管式炉72的右侧通过第二转接管13和三通接头与第二管路4连通，第二管路4位于第二转接管13右侧的位置通过真空管14与抽真空机构8连通，第二管路4的右端与氧气罐9的出气口连通，第一管路3的表面且位于右侧凹陷部11的两侧均连通有双通阀，样品管10的左端通过双通阀连通有干燥管15，且干燥管15的内部通过石英棉密封有一段高氯酸镁16，样品管10两端加了两个两通，方便样品管10抽真空和取样，样品管10的一端用石英棉密封了一段高氯酸镁16，可用来吸收CO2内的水汽，有效地提高了样品的纯度，第二管路4的左端连通有真空规17，第二管路4的表面且位于真空管14的右侧连通有减压阀18，氧气罐9的底部设置有底座5，第一管路3和第二管路4均通过固定扣101扣接在机架1上，所有管道均采用不锈钢管制成。
冷阱6包括保温筒61及其顶部卡接的密封盖62，且密封盖62套设在凹陷部11的外部，保温筒61内腔的底部固定连接有镍丝筒63，镍丝筒63包括上下两组固定环以及两组固定环之间固定连接的若干根镍丝，通过在冷阱中加入镍丝，可有效地让CO2气体凝结在镍丝上，CO2气体均匀地附着在镍丝周围，而不是大量地凝结在冷阱管的管壁上，造成管壁堵塞，影响杂质气体的排出。另外，当冷阱撤除液氮，挥发CO2时，镍丝有一定的导热性，可有效帮助CO2的挥发，进而减少同位素的分馏，镍丝筒63属于在现有冷阱6增设的组件，其内还包括用于冷凝的溶液等。
管式炉72包括外保温罩721，且外保温罩721的内部固定连接有燃烧管722，燃烧管722内腔的左侧滑动连接的坩埚723，燃烧管722内部的右侧通过石英棉密封有一段氧化铜724，坩埚723的左侧固定连接有铁丝725，外保温罩721的内部且位于燃烧管722的下方滑动连接有磁铁726，磁铁726的右侧固定连接有隔热棒727，隔热棒727的右端贯穿外保温罩721的右臂且固定连接有隔热球柄，通过在燃烧管722内设置氧化铜724作为阻燃剂，可促进样品的燃烧，而通过设置隔热棒727拉动磁铁726移动，并利用磁铁726吸附铁丝725来间接拉动坩埚723移动，并靠近氧化铜724，可直接从外界控制样品靠近燃烧部位，可更方便的控制开始燃烧的时间，便于掌控反应进度，使用方便。
抽真空机构8包括支撑台81及其上固定连接的真空容器82和真空泵83，真空泵83的进气口与真空容器82的出气口之间通过抽真空管14连通，且真空容器82的顶部与真空管14的底端连通。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术，且各电器的型号参数不作具体限定，使用常规设备即可。
使用时，将样品放入燃烧管722内的坩埚723上，启动真空泵83将管路系统抽真空至3.5Pa后，停止抽真空，调控控温装置71保持燃烧管稳定在860℃后，通过隔热棒727向右拉动磁铁726，配合铁丝725将坩埚723及其上样品推入燃烧管722的中部，并打开氧气罐9的阀门缓缓地充入0.02MPa的高纯氧气，随着样品温度的升高，在燃烧管722内大量氧气及氧化剂氧化铜724的作用下，样品充分燃烧，反应15～20min后，打开连接冷阱6的球阀，生成的气体被冷阱6液氮和无水乙醇混合冷凝收集，燃烧产生杂质气体打开真空泵83排出，纯化后的气体和水汽再次用冷阱6收集，再次排除杂质气体，最终生成的CO2被释放到样品管10中待测，水汽被化学阱吸收。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，包括机架(1)和制备系统(2)，其特征在于：所述制备系统(2)包括第一管路(3)、第二管路(4)、冷阱(6)、加热机构(7)、抽真空机构(8)和氧气罐(9)，所述第一管路(3)的左端通过双通阀连通有样品管(10)，所述第一管路(3)的中间段设置有两组凹陷部(11)，且冷阱(6)套设在凹陷部(11)的外部，所述第一管路(3)的表面且位于左侧凹陷部(11)与样品管(10)右端的双通阀之间通过三通接头连通有第一转接管(12)，且第一转接管(12)的顶端通过三通接头与第二管路(4)连通，所述加热机构(7)包括控温装置(71)及其顶部固定连接的管式炉(72)，所述第一管路(3)的右端与管式炉(72)的左侧连通，所述管式炉(72)的右侧通过第二转接管(13)和三通接头与第二管路(4)连通，所述第二管路(4)位于第二转接管(13)右侧的位置通过真空管(14)与抽真空机构(8)连通，所述第二管路(4)的右端与氧气罐(9)的出气口连通；
所述冷阱(6)包括保温筒(61)及其顶部卡接的密封盖(62)，且密封盖(62)套设在凹陷部(11)的外部，所述保温筒(61)内腔的底部固定连接有镍丝筒(63)，所述镍丝筒(63)包括上下两组固定环以及两组固定环之间固定连接的若干根镍丝。
2.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，其特征在于：所述第一管路(3)的表面且位于右侧凹陷部(11)的两侧均连通有双通阀，所述样品管(10)的左端通过双通阀连通有干燥管(15)，且干燥管(15)的内部通过石英棉密封有一段高氯酸镁(16)。
3.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，其特征在于：所述管式炉(72)包括外保温罩(721)，且外保温罩(721)的内部固定连接有燃烧管(722)，所述燃烧管(722)内腔的左侧滑动连接的坩埚(723)，所述燃烧管(722)内部的右侧通过石英棉密封有一段氧化铜(724)。
4.根据权利要求3所述的一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，其特征在于：所述坩埚(723)的左侧固定连接有铁丝(725)，所述外保温罩(721)的内部且位于燃烧管(722)的下方滑动连接有磁铁(726)，所述磁铁(726)的右侧固定连接有隔热棒(727)，所述隔热棒(727)的右端贯穿外保温罩(721)的右臂且固定连接有隔热球柄。
5.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，其特征在于：所述第二管路(4)的左端连通有真空规(17)，所述第二管路(4)的表面且位于真空管(14)的右侧连通有减压阀(18)，所述氧气罐(9)的底部设置有底座(5)，所述第一管路(3)和第二管路(4)均通过固定扣(101)扣接在机架(1)上。
6.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，其特征在于：所述抽真空机构(8)包括支撑台(81)及其上固定连接的真空容器(82)和真空泵(83)，所述真空泵(83)的进气口与真空容器(82)的出气口之间通过抽真空管(14)连通，且真空容器(82)的顶部与真空管(14)的底端连通。
7.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中有机碳稳定同位素制备装置，其特征在于：所有管道均采用不锈钢管制成。
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