CN213337499U - 一种基于气流调制的全二维气相色谱结构 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，属于气相色谱领域。一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，包括电磁三通阀、支路、二维色谱柱、检测器、一维色谱柱、废弃路、气相色谱仪进样口等组件；所述电磁三通阀位于气相色谱仪柱温箱外，分别与载气、大气环境及伸出柱温箱的支路一端相连，且阀切换有两种模式：分别用于实现二维分离和一维样品收集；一维柱柱头与进样口相接，还包括废弃路；本实用新型的优势在于杜绝了一维分离对二维分离的干扰，且二维柱流量能灵活调节，解决了调制周期受限和无法针对不同应用场景灵活选择二维流量等常见的气流调制全二维色谱问题。本发明具有结构简洁、体积小、能耗低，适应性强的特点。

Description

一种基于气流调制的全二维气相色谱结构

技术领域

本实用新型涉及气相色谱技术领域，尤其涉及一种基于气流调制的全二维气相色谱结构。

背景技术

全二维气相色谱相较于传统气相色谱技术，对复杂样品具有更强的分离度、较为直观的族类区域划分和更高的准确性。全二维分离通过调制器来实现，该装置收集一维流出物，并将其快速“再进样”到二维柱上。调制器主要有热调制和气流调制两种。前者结构复杂、造价昂贵，调制范围有限制，尤其是低沸点的挥发性有机物。后者相对结构简单、成本较低，对分析对象的沸点范围几乎没有限制，非常适用于复杂样品非痕量物质的分析，尤其是挥发性有机物的分析，在石油、煤化工、环境等行业具有良好的应用前景。

气流调制又称阀调制，离不开阀的切换使用，从最初的载气和样品流都经过的四通或六通转动阀或者隔膜阀调制，目前已发展到电磁阀和被动微流路元器件相结合的调制。电磁阀由于只控制纯载气而不通过样品，不需要保持高温，因此具有很高的可靠性和寿命。由于缺乏热调制的冷聚富集效应，气流调制一般通过两种方式实现二维快速进样：差分流量调制或者弃流式调制。

差分流量调制的二维流量通常较一维流量高一个数量级以上，其优点是可保证一维流出物质大部分进入到二维，样品损失较小，但容易造成一维流速太慢，或者二维流量太大。因此，与质谱直接连用较为困难，调制周期范围通常较窄，二维分离度有待改善，另外，一维柱往往需选用非常规窄径柱方法优化较为不便。

弃流式调制的二维流量与一维流量相当，其优点是与质谱直接连用较为方便，调制周期设置较为灵活，二维的分离度接近热调制的较好效果，另外，一维柱可选择一维色谱常规使用的柱径，但由于大部分一维流出物被丢弃，系统的灵敏度大为降低，只适合常量分析。

为改进这些问题，本发明开发了一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，结合了差分流量调制和弃流式调制两者的优点，能够灵活降低二维柱流量，以提高二维分离效率，直至使之与质谱匹配，同时能杜绝一维流出物质不经过调制而穿透到二维的发生，从而扩大了调制周期的有效范围。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种基于气流调制的全二维气相色谱结构。

为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：

一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，包括柱温箱，所述柱温箱内分别设有一维色谱柱和二维色谱柱，所述一维色谱柱和二维色谱柱通过连接件相连；

所述柱温箱外设有电磁三通阀，所述电磁三通阀上设有支路、载气和排空；

组分从所述支路进入二维色谱柱进行二维分离，然后进入检测器被检测，支路另一端通过连接件与一维色谱柱的柱尾相连，所述一维色谱柱柱头与进样口相接；

还包括废弃路，所述一维色谱柱柱尾与废弃路通过连接件相连，便于分流。

为了使连接件便于使用，进一步的，所述连接件包括三通管一和三通管二，所述三通管一和三通管二之间通过连接管路相连。

更进一步的，所述一维色谱柱和废弃路均与三通管一相连，所述二维色谱柱与支路与三通管二相连。

优选的，所述连接件包括四通管，所述支路、一维色谱柱、二维色谱柱和废弃路均与四通管相连。

为了便于连接，优选的，所述电磁三通阀包括端口a、端口b和端口c，端口a与载气相连，端口b排空与大气环境相连，端口c与伸出柱温箱的支路的一端相连。

进一步的，所述支路具体为毛细管路，内径规格为0.1-0.6毫米，长度为0.2-2米。

进一步的，所述废弃路采用内径规格0.05-0.25mm 的毛细管路。

进一步的，所述一维色谱柱采用内径规格为0.1-0.53mm的色谱柱。

进一步的，所述二维色谱柱采用内径规格为0.1-0.53mm、长度为0.5-5m的色谱柱。

与现有技术相比，本实用新型提供了一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，具备以下有益效果：

1、该基于气流调制的全二维气相色谱结构，通过废弃路分流，可灵活控制乃至大幅降低二维色谱柱的流量，使之与质谱匹配；二维色谱柱流量的降低提高了二维分析柱效，同时从支路到废弃路的反向分流阻止了一维物质不经过调制而穿透到二维，较传统差分流量气流调制方法扩大了二维周期的有效范围；一维流出物进入到二维的比例可在10%-90%之间灵活选择，比传统的弃流式调制方法能适应不同的应用场景，满足对灵敏度和分离度的不同需求。

该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本实用新型通过电磁三通阀、支路、废弃路和连接件的独特组合，实现一维分离的流出物质不会穿透到二维，并可灵活控制二维流量，能够灵活降低二维柱流量，以提高二维分离效率，直至使之与质谱匹配，同时能杜绝一维流出物质不经过调制而穿透到二维的发生，从而扩大了调制周期的有效范围。

附图说明

图1为本实用新型中连接件采用三通管一和三通管二的分离工作模式示意图；

图2为本实用新型中连接件采用三通管一和三通管二的收集工作模式示意图；

图3为本实用新型中对汽油样品应用的全二维气相色谱的氢火焰离子化和质谱结果图。

图中：1、柱温箱；2、电磁三通阀；3、支路；301、一维色谱柱；302、二维色谱柱；303、废弃路；4、三通管一；401、三通管二；5、检测器；6、进样口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

实施例1：

参照图1-2，一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，包括柱温箱1，柱温箱1内分别设有一维色谱柱301和二维色谱柱302，一维色谱柱301和二维色谱柱302通过连接件相连；

柱温箱1外设有电磁三通阀2，电磁三通阀2上设有支路3、载气和排空；

组分从支路3进入二维色谱柱302进行二维分离，然后进入检测器5被检测，支路3另一端通过连接件与一维色谱柱301的柱尾相连，一维色谱柱301柱头与进样口6相接；

还包括废弃路303，一维色谱柱301柱尾与废弃路303通过连接件相连。

连接件包括三通管一4和三通管二401，三通管一4和三通管二401之间通过连接管路相连。

一维色谱柱301和废弃路303均与三通管一4相连，二维色谱柱302与支路3与三通管二401相连。

电磁三通阀2包括端口a、端口b和端口c，端口a与载气相连，端口b排空与大气环境相连，端口c与伸出柱温箱1的支路3的一端相连。

支路3具体为毛细管路，内径规格为0.1-0.6毫米，长度为0.2-2米。

废弃路303采用内径规格0.05-0.25mm 的毛细管路。

一维色谱柱301采用内径规格为0.1-0.53mm的色谱柱。

二维色谱柱302采用内径规格为0.1-0.53mm、长度为0.5-5m的色谱柱。

本实用新型中，参照图1-3，电磁三通阀2位于气相色谱仪柱温箱1外，端口a、端口b和端口c分别与载气、大气环境及伸出柱温箱1的支路3的一端相连，且电磁三通阀2切换有两种模式：端口a与端口b连接或端口b与端口c连接，分别用于实现二维分离和一维样品收集；柱温箱1内，支路3另一端通过两个三通管或一个四通管与二维色谱柱302相连，组分从支路3进入二维色谱柱302进行二维分离，并进入检测器5被检测；支路3另一端通过连接件与一维色谱柱301柱尾相连，一维色谱柱301的组分在收集模式下可进入支路3中；一维色谱柱301柱尾还与废弃路303通过连接件相连；一维色谱柱301柱头与进样口6相接。通管电磁三通阀2切换实现全二维分离，切换过程为：收集模式-分离模式，连接件可以是两个三通或一个四通，两个三通之间通过一根管连接形成四通。

本发明所示的气流调制的全二维气相色谱具有两种模式，分离模式和收集模式，参照图1和图2。

分离模式下，电磁三通阀2的端口a与端口b连通，载气快速吹扫支路3中的组分，流量为20 ml/min，通过连接件，一部分分流至废弃路303，另一部分分流到二维色谱柱302上进行二维分离直至检测器5被检测，同时，一维色谱柱301上的组分以较低的流量在一维色谱柱301上分离，流量为0.8ml/min，流向废弃路303，需要指出的是，二维色谱柱302可以不止一根，可通过三通或多通并联多根二维色谱柱302联用多个检测器5，实现一次进样多检测器5全二维分析，当然，也可在二维色谱柱302后分流接入不同的检测器5。

收集模式下，电磁三通阀2的端口b与端口c接通，体系放空，端口b压力瞬间下降，支路3内压力骤降，一维色谱柱301内流量一部分仍然分流到废弃路303，另一部分被收集到支路3中，需要注意的是收集时间较短，一般不超过1s，防止压力趋于平衡后一维组分直接迁移到二维柱中，收集时间也不能太短，否则一维组分未能充分进入支路3，随后进入二维色谱柱302的浓度就会过低，导致检测器5没有信号或信号太弱。

图3所示为本实用新型应用于汽油样品分析的结果，该系统配备了两根二维色谱柱302,和两个检测器5，其二维流量为2-2.5ml/min,完全满足质谱的流量要求。

其中，通过废弃路303分流，可灵活控制乃至大幅降低二维色谱柱302的流量，使之与质谱匹配；二维色谱柱302流量的降低提高了二维分析柱效，同时从支路3到废弃路303的反向分流阻止了一维物质不经过调制而穿透到二维，较传统差分流量气流调制方法扩大了二维周期的有效范围，为进一步增加二维分离度提供了条件，废弃路303与二维色谱柱302的流量和分流比，可通过选择两路毛细管路的内径及长度，改变各自绝对和相对的流路阻力而获得，一维流出物进入到二维的比例一般可在10%-90%之间灵活选择，因此，比传统的弃流式调制方法能适应不同的应用场景，满足对灵敏度和分离度的不同需求，另外可直接采用常规内径的色谱柱作为一维柱分析使用。

实施例2：

一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，包括柱温箱1，柱温箱1内分别设有一维色谱柱301和二维色谱柱302，一维色谱柱301和二维色谱柱302通过连接件相连；

柱温箱1外设有电磁三通阀2，电磁三通阀2上设有支路3、载气和排空；

组分从支路3进入二维色谱柱302进行二维分离，然后进入检测器5被检测，支路3另一端通过连接件与一维色谱柱301的柱尾相连，一维色谱柱301柱头与进样口6相接；

还包括废弃路303，一维色谱柱301柱尾与废弃路303通过连接件相连。

连接件包括三通管一4和三通管二401，三通管一4和三通管二401之间通过连接管路相连。

一维色谱柱301和废弃路303均与三通管一4相连，二维色谱柱302与支路3与三通管二401相连。

连接件包括四通管，支路3、一维色谱柱301、二维色谱柱302和废弃路303均与四通管相连。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，其特征在于，包括柱温箱（1），所述柱温箱（1）内分别设有一维色谱柱（301）和二维色谱柱（302），所述一维色谱柱（301）和二维色谱柱（302）通过连接件相连；

所述柱温箱（1）外设有电磁三通阀（2），所述电磁三通阀（2）上设有支路（3）、载气和排空；

组分从所述支路（3）进入二维色谱柱（302）进行二维分离，然后进入检测器（5）被检测，支路（3）另一端通过连接件与一维色谱柱（301）的柱尾相连，所述一维色谱柱（301）柱头与进样口（6）相接；

还包括废弃路（303），所述一维色谱柱（301）柱尾与废弃路（303）通过连接件相连。

2.根据权利要求1所述的一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，其特征在于，所述连接件包括三通管一（4）和三通管二（401），所述三通管一（4）和三通管二（401）之间通过连接管路相连。

3.根据权利要求2所述的一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，其特征在于，所述一维色谱柱（301）和废弃路（303）均与三通管一（4）相连，所述二维色谱柱（302）与支路（3）与三通管二（401）相连。

4.根据权利要求1所述的一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，其特征在于，所述连接件包括四通管，所述支路（3）、一维色谱柱（301）、二维色谱柱（302）和废弃路（303）均与四通管相连。

5.根据权利要求1所述的一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，其特征在于，所述电磁三通阀（2）包括端口a、端口b和端口c，端口a与载气相连，端口b排空与大气环境相连，端口c与伸出柱温箱（1）的支路（3）的一端相连。

6.根据权利要求5所述的一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，其特征在于，所述支路（3）具体为毛细管路，内径规格为0.1-0.6毫米，长度为0.2-2米。

7.根据权利要求1所述的一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，其特征在于，所述废弃路（303）采用内径规格0.05-0.25mm 的毛细管路。

8.根据权利要求1所述的一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，其特征在于，所述一维色谱柱（301）采用内径规格为0.1-0.53mm的色谱柱。

9.根据权利要求1所述的一种基于气流调制的全二维气相色谱结构，其特征在于，所述二维色谱柱（302）采用内径规格为0.1-0.53mm、长度为0.5-5m的色谱柱。

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