CN213160718U - 一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开提供一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，包括第一配体储料罐、第二配体储料罐、连续蒸发反应装置、螺旋蒸馏塔、废液收集器和洗涤干燥装置；连续蒸发反应装置包括固定架，固定架上固定有旋转电机，旋转电机下端固定有反应釜，第一配体储料罐和第二配体储料罐出料口分别与反应釜入料口连通，反应釜顶端蒸馏口与螺旋蒸馏塔的蒸馏管道相通，螺旋蒸馏塔下端出料口与废液收集器顶部的进液口连通，反应釜底部设有非接触式加热器，非接触式加热器的出料管道一端设置于反应釜出料口的下方，一端与洗涤干燥装置的进料口连通。该装置可以使反应物均匀充分受热同时有效抑制反应物的沸腾，使最终的共价有机框架材料形貌统一、孔径均匀。

Description

一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置

技术领域

本实用新型属于共价有机框架材料制备装置领域，具体涉及一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置。

背景技术

共价有机框架(COFs)是由构筑单元通过可逆的共价键连接的多孔材料，是一类具有有序孔道结构的新型多孔晶态材料。这类多孔晶态材料因其在气体存储，化学传感，药物释放，非均相催化以及光电领域有潜在的应用价值。在过去十几年中，通过选择各种构筑单元已经得到许多二维或三维COFs，其结构合成重点在于构筑基元的选择和结构的设计，这也是决定COF材料性能的重要因素。然而目前合成COFs的构筑单元主要集中于有机构筑单元，这在一定程度上限制了COFs结构和功能的多样性。

为了使COFs结构更加丰富，且适于大规模生产，需要设计一种可连续蒸馏且受热充分的反应装置，该装置可以通过恒速旋转有效控制形貌，并通过连续蒸馏规模浓缩反应物，一方面可以简化工艺，一方面可以更好调控形貌。

实用新型内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本实用新型提供一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，包括连续蒸发反应装置和螺旋蒸馏塔，用于使用连续蒸馏的方式加热制备共价有机框架，使用该装置工艺流程包括将两种配体混合相应的溶剂在连续蒸发反应装置中充分混合，再通过旋转加热使反应中有机溶剂蒸发流入螺旋蒸馏塔，使连续蒸发反应装置中一直保持低压未沸腾的反应环境，从而使最终的共价有机框架材料形貌统一、孔径均匀。

为实现上述目的，按照本实用新型，提供一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，包括第一配体储料罐、第二配体储料罐、连续蒸发反应装置、螺旋蒸馏塔、废液收集器和洗涤干燥装置；

其中，所述连续蒸发反应装置包括固定架，所述固定架上固定有旋转电机，所述旋转电机下端固定有反应釜，所述旋转电机可带动所述反应釜旋转，所述第一配体储料罐和第二配体储料罐出料口分别与所述反应釜入料口连通，所述反应釜顶端还设有蒸馏口，所述蒸馏口与所述螺旋蒸馏塔腔内的螺旋蒸馏管道相通，所述螺旋蒸馏管道下端的出料口与所述废液收集器顶部的进液口连通，所述反应釜底部设有非接触式加热器，所述非接触式加热器设有出料管道，所述出料管道一端设置于所述反应釜出料口的下方，一端与所述洗涤干燥装置的进料口连通。

进一步地，所述反应釜顶端蒸馏口与所述螺旋蒸馏塔腔内的螺旋蒸馏管道底端出料口通过倾斜向上的蒸汽上升支管连通。

进一步地，所述反应釜顶部设有温度感应装置，用于监测所述反应釜内蒸汽的温度，所述温度感应装置与外部的温度控制装置电连接。

进一步地，所述螺旋蒸馏塔的外壁设有两个接口，用于输入冷却流体。

进一步地，两个所述接口上分别设置有电控阀，所述电控阀与外部的温度控制装置电连接。

进一步地，所述连续蒸发反应装置中反应釜出料口设置有开关阀门。

进一步地，所述连续蒸发反应装置中非接触式加热器内壁中设置有加热电耦。

进一步地，还包括第一处理池和第二处理池；所述废液收集器和洗涤干燥装置底端的废液管道分别与第一处理池顶端的入料口连通，所述第一处理池底端的出料口与第二处理池顶端的入料口连通。

进一步地，所述连续蒸发反应装置中反应釜中设有搅拌装置。

进一步地，所述洗涤干燥装置中设有滤膜传送带。

总体而言，通过本实用新型所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：

1.本实用新型提出一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，可以适用规模化生产。包括连续蒸发反应装置和螺旋蒸馏塔，用于使用连续蒸馏的方式加热制备共价有机框架，使用该装置工艺流程包括：首先将两种配体混合相应的溶剂在连续蒸发反应装置中充分混合，再通过旋转加热，使反应中有机溶剂蒸发，并通过蒸汽上升支管流入螺旋蒸馏塔，使连续蒸发反应装置中一直保持低压未沸腾的反应环境，可以使反应物均匀充分受热同时有效抑制反应物的沸腾，使最终的共价有机框架材料形貌统一、孔径均匀。

2.本实用新型提出一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，连续蒸发反应装置中反应釜顶部设有温度感应装置，用于监测反应釜内蒸汽的温度，该温度感应装置与外部的温度控制装置电连接。温度控制装置通过温度感应装置控制反应釜腔内温度，可以用于有效控制反应釜腔内部的反应温度和压强，使加热温度需要控制在合理范围内，避免将反应溶剂过度蒸发或者温度过高破坏最终多共价有机框架复合材料的形貌以及反应压力不稳定引起反应装置爆炸或者产物倒吸等工艺意外。

3.实用新型提出一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置通过设计废水处理装置，将洗涤后的废水进行处理，反应工艺简单可控，环境友好。

附图说明

图1为按照本实用新型实现的一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置的整体结构示意图；

图2为按照本实用新型实现的一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置的连续蒸发反应装置、螺旋蒸馏塔和废液收集器的细节示意图；

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

第一配体储料罐-1，第二配体储料罐-2，连续蒸发反应装置-3，螺旋蒸馏塔-4，废液收集器-5，洗涤干燥装置-6，第一处理池-7，第二处理池-8，旋转电机-31，反应釜-32，非接触式加热器-33，蒸汽上升支管-34，温度感应装置-35，螺旋蒸馏管道-41。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

需要说明的是，本实用新型涉及的术语“第一\第二”仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序，可以理解地，“第一\第二”在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序。应该理解“第一\第二”区分的对象在适当情况下可以互换，以使这里描述的本实用新型的实施例能够以除了在这里描述或图示的那些以外的顺序实施。

如图1所示，根据本实用新型优选的实施方式，提供一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，包括连续蒸发反应装置和螺旋蒸馏塔，用于使用连续蒸馏的方式加热制备共价有机框架，使用该装置工艺流程包括：首先将两种配体混合相应的溶剂在连续蒸发反应装置中充分混合，再通过旋转加热，使反应中有机溶剂蒸发，并通过蒸汽上升支管流入螺旋蒸馏塔，使连续蒸发反应装置中一直保持低压未沸腾的反应环境，可以使反应物均匀充分受热同时有效抑制反应物的沸腾，使最终的共价有机框架材料形貌统一、孔径均匀。

本实施例中，提供一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，包括第一配体储料罐1、第二配体储料罐2、连续蒸发反应装置3、螺旋蒸馏塔4、废液收集器5和洗涤干燥装置6；

其中，所述连续蒸发反应装置3包括固定架，所述固定架上固定有旋转电机31，所述旋转电机31下端固定有反应釜32，所述旋转电机31可带动所述反应釜32旋转，所述第一配体储料罐1和第二配体储料罐2出料口分别与所述反应釜32入料口连通，所述反应釜32顶端还设有蒸馏口，所述蒸馏口与所述螺旋蒸馏塔4腔内的螺旋蒸馏管道41相通，所述螺旋蒸馏管道41下端的出料口与所述废液收集器5顶部的进液口连通，所述反应釜32底部设有非接触式加热器33，所述非接触式加热器33设有出料管道，所述出料管道一端设置于所述反应釜32出料口的下方，一端与所述洗涤干燥装置6的进料口连通。

如图2所示，该反应装置包括第一配体储料罐1、第二配体储料罐2和连续蒸发反应装置3，所述第一配体储料罐1和第二配体储料罐2的出料口分别与所述连续蒸发反应装置3顶端的入料口连通。第一配体储料罐1和第二配体储料罐2分别用于储存两种配体溶液，并在连续蒸发反应装置3的反应釜32 中进行自组装反应生成共价有机框架材料。优选地，所述连续蒸发反应装置3 中反应釜32中设有搅拌装置。

更优选地，制备共价有机框架包括两种配体，第一配体包括[1,3,5-三甲基 -2,4,6-三(4'-醛基苯基)]苯，1,1-二苯基-2,2-二(4-醛基苯)乙烯，1,2-二(4’-甲酰基苯基)乙炔，1,3,5-三(4'-醛基[1,1'-联苯]-4-基)苯，1,4-二(4-醛基苯基)苯，1,4-二(4- 醛基苯基)苯，1,4-萘二羧醛，1,4-双(4-氨基苯氧基)苯，1,6-双(4-甲酰基苯基)-3,8- 双(4-氨基苯基)芘，2,3-二羟基萘-1,4-二甲酰基，2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5- 三嗪，2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三甲酰基，2,5-二庚氧基-1,4-对苯二甲醛，2',5'-二甲氧基-[1,1':4',1”-三苯基]-4,4”-二甲醛，2,5-二氯对苯二甲醛，2,5-二醛基吡啶，2,5- 二戊氧基-1,4-对苯二甲醛，2,5-二溴苯-1,4-二甲醛，2-氟-4-醛基苯硼酸，2-羟基 -1,3,5-苯三甲醛，2-羟基-5-甲基-1,3-苯二甲醛，2-羟基间苯二甲醛，3-甲酰基-4- 羟基苯腈，3-噻吩-3-基苯基甲醛，4,4-(环戊二烯-1-烯-1,2-叉基)二(5-甲基噻吩-2- 甲醛)，4',4”',4””,4”””-甲烷四烷基三胺(4-羟基-[1,1'-联苯]-3-甲醛)，4,4'-二甲醛， 4,4'-氧基二苯基甲醛，4,7-双(4-甲酰基苯乙炔基)苯并[c][1,2,5]噻二唑，4-羟基间苯二甲醛，4-乙炔苯基甲醛，5-((4-甲酰基苯基)乙炔基)间苯二甲醛， 5,5'-((5'-(4-((3-(叔丁基)-5-甲酰-4-羟基苯基)乙炔基)苯基)-[1,1'：3'，1”-三苯基]-4,4”-二基)双(乙炔-2,1-二基))双(3-(叔丁基)-2-羟基苯基甲醛)，5,5'-(乙炔-1,2- 二基)二间苯二甲醛，5-邻香兰素，5-羟基间苯二甲醛，5-乙烯基-2-羟基苯基甲醛，吡啶-2,6-二甲醛，咪唑-2-甲醛，三(4-醛基联苯基)胺，三醛基间苯基三酚，四(4-醛基苯)乙烯；第二配体包括[1,3,5-三甲基-2,4,6-三(4'-醛基苯基)]苯，1,1- 二苯基-2,2-二(4-醛基苯)乙烯，1,2-二(4’-甲酰基苯基)乙炔，1,3,5-三(4'-醛基[1,1'- 联苯]-4-基)苯，1,4-二(4-醛基苯基)苯，1,4-二(4-醛基苯基)苯，1,4-萘二羧醛，1,4-双(4-氨基苯氧基)苯，1,6-双(4-甲酰基苯基)-3,8-双(4-氨基苯基)芘，2,3-二羟基萘-1,4-二甲酰基，2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪，2,4,6-三甲基苯-1,3,5- 三甲酰基，2,5-二庚氧基-1,4-对苯二甲醛，2',5'-二甲氧基-[1,1':4',1”-三苯基]-4,4”-二甲醛，2,5-二氯对苯二甲醛，2,5-二醛基吡啶，2,5-二戊氧基-1,4-对苯二甲醛， 2,5-二溴苯-1,4-二甲醛，2-氟-4-醛基苯硼酸，2-羟基-1,3,5-苯三甲醛，2-羟基-5- 甲基-1,3-苯二甲醛，2-羟基间苯二甲醛，3-甲酰基-4-羟基苯腈，3-噻吩-3-基苯基甲醛，4,4-(环戊二烯-1-烯-1,2-叉基)二(5-甲基噻吩-2-甲醛)，4',4”',4””,4”””-甲烷四烷基三胺(4-羟基-[1,1'-联苯]-3-甲醛)，4,4'-二甲醛，4,4'-氧基二苯基甲醛， 4,7-双(4-甲酰基苯乙炔基)苯并[c][1,2,5]噻二唑，4-羟基间苯二甲醛，4-乙炔苯基甲醛，5-((4-甲酰基苯基)乙炔基)间苯二甲醛，5,5'-((5'-(4-((3-(叔丁基)-5-甲酰-4- 羟基苯基)乙炔基)苯基)-[1,1'：3'，1”-三苯基]-4,4”-二基)双(乙炔-2,1-二基))双 (3-(叔丁基)-2-羟基苯基甲醛)，5,5'-(乙炔-1,2-二基)二间苯二甲醛，5-邻香兰素， 5-羟基间苯二甲醛，5-乙烯基-2-羟基苯基甲醛，吡啶-2,6-二甲醛，咪唑-2-甲醛，三(4-醛基联苯基)胺，三醛基间苯基三酚，四(4-醛基苯)乙烯。第一配体储料罐 1和第二配体储料罐2分别用于储存两种配体。

更优选地，制备共价有机框架包括参与反应的溶剂，该溶剂可通过和上述两种配体混合加入，也可以通过反应釜32侧壁的进料口加人，该溶剂包括无水乙醇，无水甲醇，水，正己烷，正庚烷，乙酸乙酯，丙酮，石油醚，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯甲烷，四氢呋喃，乙腈，甲苯，乙苯，1,4-二氧六环，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二乙基甲酰胺等其中的一种或几种，但不限于此。

优选地，所述反应釜32顶端蒸馏口与所述螺旋蒸馏塔4腔内的螺旋蒸馏管道41底端出料口通过倾斜向上的蒸汽上升支管34连通。反应釜32中参与反应的有机溶剂气化后通过蒸汽上升支管34进入螺旋蒸馏塔4腔内的螺旋蒸馏管道41中，在螺旋蒸馏塔4中冷却液化流入废液收集器5中。

优选地，所述反应釜32顶部设有温度感应装置35，用于监测所述反应釜 32内蒸汽的温度，所述温度感应装置35与外部的温度控制装置电连接。温度控制装置通过温度感应装置35控制反应釜32腔内温度，用于有效控制反应釜 32腔内部的反应温度和压强，加热温度需要控制在合理范围内，避免将反应溶剂过度蒸发或者温度过高破坏最终多共价有机框架复合材料的形貌以及反应压力不稳定引起反应装置爆炸或者产物倒吸等工艺意外。

优选地，所述螺旋蒸馏塔4的外壁设有两个接口，用于输入冷却流体。

优选地，两个所述接口上分别设置有电控阀，所述电控阀与外部的温度控制装置电连接。温度控制装置同时也通过感应的反应釜32腔内蒸汽温度来控制螺旋蒸馏塔4输入冷却流体或者调节冷却流体的流量。

优选地，所述连续蒸发反应装置3中反应釜32出料口设置有开关阀门。

优选地，所述连续蒸发反应装置3中非接触式加热器33内壁中设置有加热电耦。

优选地，还包括第一处理池7和第二处理池8；所述废液收集器5和洗涤干燥室6的废液管道与第一处理池7顶端的入料口连通，所述第一处理池7底端的出料口与第二处理池8顶端的入料口连通。

优选地，所述洗涤干燥装置6中设有滤膜传送带。用于将过滤后的产物进行传送。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，其特征在于，包括第一配体储料罐(1)、第二配体储料罐(2)、连续蒸发反应装置(3)、螺旋蒸馏塔(4)、废液收集器(5)和洗涤干燥装置(6)；

其中，所述连续蒸发反应装置(3)包括固定架，所述固定架上固定有旋转电机(31)，所述旋转电机(31)下端固定有反应釜(32)，所述旋转电机(31)可带动所述反应釜(32)旋转，所述第一配体储料罐(1)和第二配体储料罐(2)出料口分别与所述反应釜(32)入料口连通，所述反应釜(32)顶端还设有蒸馏口，所述蒸馏口与所述螺旋蒸馏塔(4)腔内的螺旋蒸馏管道(41)相通，所述螺旋蒸馏管道(41)下端的出料口与所述废液收集器(5)顶部的进液口连通，所述反应釜(32)底部设有非接触式加热器(33)，所述非接触式加热器(33)设有出料管道，所述出料管道一端设置于所述反应釜(32)出料口的下方，一端与所述洗涤干燥装置(6)的进料口连通。

2.根据权利要求1所述的基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，其特征在于，所述反应釜(32)顶端蒸馏口与所述螺旋蒸馏塔(4)腔内的螺旋蒸馏管道(41)底端出料口通过倾斜向上的蒸汽上升支管(34)连通。

3.根据权利要求1所述的基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，其特征在于，所述反应釜(32)顶部设有温度感应装置(35)，用于监测所述反应釜(32)内蒸汽的温度，所述温度感应装置(35)与外部的温度控制装置电连接。

4.根据权利要求1所述的基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，其特征在于，所述螺旋蒸馏塔(4)的外壁设有两个接口，用于输入冷却流体。

5.根据权利要求4所述的基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，其特征在于，两个所述接口上分别设置有电控阀，所述电控阀与外部的温度控制装置电连接。

6.根据权利要求1所述的基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，其特征在于，所述连续蒸发反应装置(3)中反应釜(32)出料口设置有开关阀门。

7.根据权利要求1所述的基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，其特征在于，所述连续蒸发反应装置(3)中非接触式加热器(33)内壁中设置有加热电耦。

8.根据权利要求1所述的基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，其特征在于，还包括第一处理池(7)和第二处理池(8)；所述废液收集器(5)和洗涤干燥装置(6)底端的废液管道分别与第一处理池(7)顶端的入料口连通，所述第一处理池(7)底端的出料口与第二处理池(8)顶端的入料口连通。

9.根据权利要求1所述的基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，其特征在于，所述连续蒸发反应装置(3)中反应釜(32)中设有搅拌装置。

10.根据权利要求1所述的基于连续蒸馏制备共价有机框架的装置，其特征在于，所述洗涤干燥装置(6)中设有滤膜传送带。

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