CN213113544U - 一种熔盐电解制备钛及其合金的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种熔盐电解制备钛及其合金的装置，属于熔盐电解技术领域。该装置包括高温加热炉和熔盐电解槽、阴极和阳极，高温加热炉包括炉体和炉盖，炉盖设置在炉体中心的炉管顶端，熔盐电解槽的底部为双室电解槽，熔盐电解槽的顶部为电解质腔体，电解质腔体内填充有熔盐电解质，熔盐电解槽设置在炉体中心的炉管加热区内，双室电解槽包括阴极室和TiO2溶解室，阴极设置在双室电解槽的阴极室内，TiO2设置在双室电解槽的TiO2溶解室内，阳极设置在熔盐电解质内且位于阴极的正上方。本装置把二氧化钛溶质和液态金属阴极分开放置，有效避免二氧化钛在液态金属阴极上的沉积，具有电解过程中电流电压稳定，电解产物纯度高的特点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种熔盐电解制备钛及其合金的装置，属于熔盐电解技术领域。
背景技术
金属钛及其合金由于具有密度小、质量轻、比强度高、耐腐蚀性好以及生物相容性好等优点，被广泛的应用于航空、航天、航海、化工、建筑和医学等领域。目前生产钛的方法主要分为热还原法和熔盐电解法。相比于传统的热还原法，熔盐电解法具有能耗低，污染小等优点。
现有熔盐电解法制备钛及其合金存在着电解过程中电解质或阴极成分不断变化造成的电解不稳定以及二氧化钛沉积于阴极造成能耗增加，电流效率降低，产品纯度降低等缺点。
实用新型内容
针对现有技术中熔盐电解法制备钛及其合金的问题，本实用新型提供一种熔盐电解制备钛及其合金的装置，本实用新型通过设置TiO2溶解室和阴极室，把二氧化钛溶质和液态金属阴极分开，有效的避免了二氧化钛在液态金属阴极上的沉积，并且具有电解过程中电流电压稳定，电解产物纯度较高等特点。
本实用新型为解决其技术问题而采用的技术方案是：
一种熔盐电解制备钛及其合金的装置，包括高温加热炉和熔盐电解槽3、阴极5和阳极6，高温加热炉包括炉体1和炉盖12，炉盖12设置在炉体1中心的炉管2顶端，熔盐电解槽3的底部为双室电解槽，熔盐电解槽3的顶部为电解质腔体，电解质腔体内填充有熔盐电解质，熔盐电解槽3设置在炉体1中心的炉管2加热区内，双室电解槽包括阴极室和TiO2溶解室4，阴极5设置在双室电解槽的阴极室内，阳极6设置在熔盐电解质内且位于阴极5的正上方，阳极6通过直通管接头固定在盖子12上；阴极5和阳极6均外接直流稳压电源；
所述电解质腔体的内壁设置有绝缘内衬7；绝缘内衬7可确保阴、阳极极距距离；
所述TiO2溶解室4内设置有绝缘坩埚，绝缘坩埚的外径与TiO2溶解室（4）的内径相等，通过把TiO2放置在绝缘坩埚内使TiO2溶解室4与阴极室隔开，所述绝缘坩埚可选氧化镁、刚玉或者氮化硼材质；
所述熔盐电解制备钛及其合金的装置还包括阴极连接棒9，阴极连接棒9的底端与熔盐电解槽3侧壁的顶端连接，阴极5与熔盐电解槽3内壁接触，阴极5通过熔盐电解槽3内壁与阴极连接棒9电连接，阴极连接棒9顶端穿过炉盖12并外接直流稳压电源；
进一步的，所述熔盐电解制备钛及其合金的装置还包括设置在炉体1中心的隔热片构件8，隔热片构件8位于熔盐电解槽3正上方且固定在炉盖12上；
进一步的，隔热片构件8包括横向不锈钢隔热片和纵向不锈钢棒，横向不锈钢隔热片水平分层固定设置在纵向不锈钢棒上，不锈钢隔热片设置有阳极通孔和阴极通孔，纵向不锈钢棒的顶端通过直通管接头固定在炉盖12上；
所述熔盐电解制备钛及其合金的装置还包括进气管10和排气管11，进气管10穿过炉盖12并延伸至炉管2加热区内且进气管10位于TiO2溶解室外侧，排气管11穿过炉盖12并延伸至炉管2内；
所述炉盖12内设置有冷却水循环管路，冷却水循环管路内填充有冷却水；冷却水可降低高温加热炉上部区间温度；
所述炉盖12与炉管2接触处设置有O型氟橡胶密封圈；阴极5与炉盖12接触处、阳极6与炉盖12接触处、进气管10与炉盖12接触处、排气管11与炉盖12接触处均通过直通管接头进行固定及密封。
所述熔盐电解槽3为石墨电解槽，绝缘内衬7为刚玉绝缘层或氮化硼绝缘层；
所述阴极为沉积基体，沉积基体在电解温度条件下为熔融态，优选的，沉积基体为锌、锡、铝、铅或铋；
所述熔融电解质为氟化物和/或氯化物，氟化物为CaF2、NaF、KF、AlF3、K2TiF6、Na2TiF6、TiF3的一种或多种，氯化物为CaCl2、KCl、MgCl2的一种或多种；
所述二氧化钛为颗粒状或块状，二氧化钛具有一定孔隙率以便于溶解在电解质中。
利用本实用新型装置熔盐电解制备钛及其合金的方法，具体步骤为：
（1）将二氧化钛装入TiO2溶解室内，将阴极（沉积基体）装入阴极室内；
（2）将阳极设置在阴极（沉积基体）正上方的预设高度，封闭高温加热炉的炉管；
（3）高温加热炉升温至预设温度；
（4）通入进气管和排气管通入保护性气体，阴极和阳极均接通直流稳压电源进行直流熔盐电解；
（5）熔盐电解至预设时间，使阴极产物在保护性气氛中随炉冷却至室温，取出阴极产物并除去熔盐电解质得到金属钛及其合金。
本实用新型的有益效果：
本实用新型通过设置TiO2溶解室和阴极室，把二氧化钛溶质和液态金属阴极分开，有效的避免了二氧化钛在液态金属阴极上的沉积后和阴极产物混合在一起，得到的阴极产物纯度较高，不夹杂二氧化钛颗粒及低价钛氧化物颗粒；该装置具有电解过程中电流电压稳定，电解产物纯度较高等特点。
附图说明
图1为熔盐电解制备钛及其合金的装置的结构示意图；
图中：1-炉体、2-炉管、3-熔盐电解槽、4- TiO2溶解室、5-阴极、6-阳极、7-绝缘内衬、8-隔热片构件、9-阴极连接棒、10-进气管、11-排气管、12-炉盖。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本实用新型作进一步说明。
实施例1：如图1所示，一种熔盐电解制备钛及其合金的装置，包括高温加热炉和熔盐电解槽3、阴极5和阳极6，高温加热炉包括炉体1和炉盖12，炉盖12设置在炉体1中心的炉管2顶端，熔盐电解槽3的底部为双室电解槽，熔盐电解槽3的顶部为电解质腔体，电解质腔体内填充有熔盐电解质，熔盐电解槽3设置在炉体1中心的炉管2加热区内，双室电解槽包括阴极室和TiO2溶解室4，阴极5设置在双室电解槽的阴极室内，阳极6设置在熔盐电解质内且位于阴极5的正上方，阳极6通过直通管接头固定在盖子12上；阴极5和阳极6均外接直流稳压电源；
电解质腔体的内壁设置有绝缘内衬7；绝缘内衬7可确保阴、阳极极距距离；
TiO2溶解室4内设置有绝缘坩埚，绝缘坩埚的外径与TiO2溶解室（4）的内径相等，通过把TiO2放置在绝缘坩埚内使TiO2溶解室4与阴极室隔开，所述绝缘坩埚可选氧化镁、刚玉或者氮化硼材质；
熔盐电解制备钛及其合金的装置还包括阴极连接棒9，阴极连接棒9的底端与熔盐电解槽3侧壁的顶端连接，阴极5与熔盐电解槽3内壁接触，阴极5通过熔盐电解槽3内壁与阴极连接棒9电连接，阴极连接棒9顶端穿过炉盖12并外接直流稳压电源；
熔盐电解制备钛及其合金的装置还包括设置在炉体1中心的隔热片构件8，隔热片构件8位于熔盐电解槽3正上方且固定在炉盖12上；
隔热片构件8包括横向不锈钢隔热片和纵向不锈钢棒，横向不锈钢隔热片水平分层固定设置在纵向不锈钢棒上，不锈钢隔热片设置有阳极通孔和阴极通孔，纵向不锈钢棒的顶端通过直通管接头固定在炉盖12上；
熔盐电解制备钛及其合金的装置还包括进气管10和排气管11，进气管10穿过炉盖12并延伸至炉管2加热区内且进气管10位于TiO2溶解室外侧，排气管11穿过炉盖12并延伸至炉管2内；
炉盖12内设置有冷却水循环管路，冷却水循环管路内填充有冷却水；冷却水可降低高温加热炉上部区间温度；
炉盖12与炉管2接触处设置有O型氟橡胶密封圈；阴极5与炉盖12接触处、阳极6与炉盖12接触处、进气管10与炉盖12接触处、排气管11与炉盖12接触处均通过直通管接头进行固定及密封；
熔盐电解槽3为石墨电解槽，绝缘内衬7为刚玉绝缘层或氮化硼绝缘层；
实施例2：采用权利要求1装置熔盐电解制备钛及其合金的方法，具体步骤为：
（1）将二氧化钛制成具有一定孔隙率的圆柱状压片装入氮化硼材质的TiO2溶解室内，将阴极（沉积基体锌粒、锡粒、铝粒或铋粒）装入阴极室内，将熔盐电解质（K2TiF6-NaF、KF-TiF3-NaF、Na2TiF6-KCl-CaF2、KF-TiF3-CaCl2、K2TiF6-NaF-CaF2、KCl- Na2TiF6-NaF、KF-NaF- AlF3或K2TiF6-CaCl2）加入到电解质腔体内；
（2）将阳极设置在阴极（沉积基体）正上方的预设高度，封闭高温加热炉的炉管；
（3）高温加热炉升温至预设温度；
（4）通过进气管和排气管通入保护性气体（氩气），阴极和阳极均接通直流稳压电源进行直流熔盐电解；
（5）熔盐电解至预设时间，使阴极产物在保护性气氛中随炉冷却至室温，取出阴极产物并除去熔盐电解质，并经去离子水冲洗得到钛锌合金、钛锡合金、钛铝合金或钛铋合金，钛锌合金蒸馏后得到金属钛和金属锌或钛锌合金经酸洗即得金属钛。
上面结合附图对本实用新型的具体实施例作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (9)
1.一种熔盐电解制备钛及其合金的装置，其特征在于：包括高温加热炉和熔盐电解槽（3）、阴极（5）和阳极（6），高温加热炉包括炉体（1）和炉盖（12），炉盖（12）设置在炉体（1）中心的炉管（2）顶端，熔盐电解槽（3）的底部为双室电解槽，熔盐电解槽（3）的顶部为电解质腔体，电解质腔体内填充有熔盐电解质，熔盐电解槽（3）设置在炉体（1）中心的炉管（2）加热区内，双室电解槽包括阴极室和TiO2溶解室（4），阴极（5）设置在双室电解槽的阴极室内，阳极（6）设置在熔盐电解质内且位于阴极（5）的正上方，阳极（6）通过直通管接头固定在盖子（12）上；阴极（5）和阳极（6）均外接直流稳压电源。
2.根据权利要求1所述熔盐电解制备钛及其合金的装置，其特征在于：电解质腔体的内壁设置有绝缘内衬（7）；TiO2溶解室（4）内设置有绝缘坩埚，绝缘坩埚的外径与TiO2溶解室（4）的内径相等。
3.根据权利要求1所述熔盐电解制备钛及其合金的装置，其特征在于：还包括阴极连接棒（9），阴极连接棒（9）的底端与熔盐电解槽（3）侧壁的顶端连接，阴极（5）与熔盐电解槽（3）内壁接触，阴极（5）通过熔盐电解槽（3）内壁与阴极连接棒（9）电连接，阴极连接棒（9）顶端穿过炉盖（12）并外接直流稳压电源。
4.根据权利要求3所述熔盐电解制备钛及其合金的装置，其特征在于：还包括设置在炉体（1）中心的隔热片构件（8），隔热片构件（8）位于熔盐电解槽（3）正上方且固定在炉盖（12）上。
5.根据权利要求4所述熔盐电解制备钛及其合金的装置，其特征在于：隔热片构件（8）包括横向不锈钢隔热片和纵向不锈钢棒，横向不锈钢隔热片水平分层固定设置在纵向不锈钢棒上，不锈钢隔热片设置有阳极通孔和阴极通孔，纵向不锈钢棒的顶端通过直通管接头固定在炉盖（12）上。
6.根据权利要求1所述熔盐电解制备钛及其合金的装置，其特征在于：还包括进气管（10）和排气管（11），进气管（10）穿过炉盖（12）并延伸至炉管（2）加热区内且进气管（10）位于TiO2溶解室外侧，排气管（11）穿过炉盖（12）并延伸至炉管（2）内。
7.根据权利要求1所述熔盐电解制备钛及其合金的装置，其特征在于：炉盖（12）内设置有冷却水循环管路，冷却水循环管路内填充有冷却水。
8.根据权利要求1所述熔盐电解制备钛及其合金的装置，其特征在于：炉盖（12）与炉管（2）接触处设置有O型氟橡胶密封圈。
9.根据权利要求1所述熔盐电解制备钛及其合金的装置，其特征在于：熔盐电解槽（3）为石墨电解槽，绝缘内衬（7）为刚玉绝缘层或氮化硼绝缘层。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113445080A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-09-28 | 北京科技大学 | 一种基于液态阴极-可溶性含钛阳极直接电解制备钛合金的方法 |
| CN113463135A (zh) * | 2021-07-30 | 2021-10-01 | 昆明理工大学 | 一种氟化物熔盐中二氧化钛溶解-电解制备金属钛的方法 |
| CN115161714A (zh) * | 2022-08-01 | 2022-10-11 | 青岛国韬钛金属产业研究院有限公司 | 一种熔盐固态脱氧法制取金属钛的方法 |
| WO2022237511A1 (zh) * | 2021-05-08 | 2022-11-17 | 中南大学 | 熔盐电解氧化铝生产金属铝的方法 |
| CN115418679A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-02 | 昆明理工大学 | 一种氟化物熔盐-电活性氧化物体系中二氧化钛电解制备金属钛的方法 |
-
2020
- 2020-09-29 CN CN202022193281.0U patent/CN213113544U/zh active Active
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022237511A1 (zh) * | 2021-05-08 | 2022-11-17 | 中南大学 | 熔盐电解氧化铝生产金属铝的方法 |
| CN113445080A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-09-28 | 北京科技大学 | 一种基于液态阴极-可溶性含钛阳极直接电解制备钛合金的方法 |
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| CN115161714A (zh) * | 2022-08-01 | 2022-10-11 | 青岛国韬钛金属产业研究院有限公司 | 一种熔盐固态脱氧法制取金属钛的方法 |
| CN115418679A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-02 | 昆明理工大学 | 一种氟化物熔盐-电活性氧化物体系中二氧化钛电解制备金属钛的方法 |
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