CN212942863U - 美托洛尔生产用回流反应装置 - Google Patents
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Abstract
一种美托洛尔生产用回流反应装置,包括反应罐,所述的反应罐顶部设有蒸汽管,蒸汽管下端穿设在反应罐上,蒸汽管上端延伸至与冷凝器顶部连接,冷凝器底部设有回流管,回流管连接进料管,进料管由冷凝器下方经过,进料管穿过蒸汽管侧壁并在蒸汽管内向下延伸至反应罐内;反应罐外壁上包覆设有加热夹套。本新型采用上述结构,能够解决蒸汽管中,上升的气态物料与下落的液态物料重复热交换导致的液态物料无法顺利回流的问题,同时对加热反应过程中,罐体内壁上产生粘性物料进行实时清理,省去后续繁重的清洗作业,并避免原料浪费。
Description
技术领域
本实用新型涉及美托洛尔生产领域,具体的是一种美托洛尔生产用回流反应装置。
背景技术
美托洛尔是一种用于治疗各型高血压(可与利尿药和血管扩张剂合用)及心绞痛的药物。对静脉注射对心律失常、特别是室上性心律失常也有效。
美托洛尔的生产工艺中包括4-苄氧基苯乙醛亚硫酸氢钠的合成步骤,将化合物4-苄氧基苯甲醛溶于甲苯中,并与氯乙酸乙酯混合,于室温下缓慢滴。于室温下缓慢滴加甲醇钠溶液,滴毕,继续搅拌3h。加入50mL甲苯稀释反应液,搅拌下滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液,待水解完全,抽滤,滤饼用甲苯洗涤,滤液分出有机层,水层用甲苯萃取,将水层和滤饼加入到三口瓶中,加入100mL甲苯,加热至60℃,缓慢滴加浓盐酸至pH=2.5,升温至回回流,反应5h。冷却,分出有机层,水洗,浓缩得到黄色油状物。向黄色油状物中加入饱和的亚硫酸氢钠溶液,激烈搅拌,反应毕,加入20mL甲苯,抽滤,滤饼用甲苯洗涤,烘干得白色固体。
其中,滴加浓盐酸至pH=2.5,升温至回回流,反应5h过程中,采用一般的反应釜的冷凝回流器实现上述目的,而现有的反应釜的冷凝回流器基本上是通过一根管道与反应釜链接相同,反应过程中,气态物料从反应釜中上升至冷凝回流器中,以及被冷却的液态物料流回反应釜中,都通过此管道,这样很容易出现上升的气态物料过多,而液态物料与气态物料在管道中又相遇,并再次热交换,使液态物料无法顺利的流回反应釜中,此现象累计一定时间后,会使大量气态和液态物料滞留于冷凝回流器中,无法参与反应,并且容易挥发,浪费物料。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种美托洛尔生产用回流反应装置,能够解决蒸汽管中,上升的气态物料与下落的液态物料重复热交换导致的液态物料无法顺利回流的问题,同时对加热反应过程中,罐体内壁上产生粘性物料进行实时清理,省去后续繁重的清洗作业,并避免原料浪费。
为解决上述技术问题,本实用新型所采用的技术方案是:一种美托洛尔生产用回流反应装置,包括反应罐,所述的反应罐顶部设有蒸汽管,蒸汽管下端穿设在反应罐上,蒸汽管上端延伸至与冷凝器顶部连接,冷凝器底部设有回流管,回流管连接进料管,进料管由冷凝器下方经过,进料管穿过蒸汽管侧壁并在蒸汽管内向下延伸至反应罐内;
所述的反应罐外壁上包覆设有加热夹套。
优选的方案中,所述的进料管位于蒸汽管内的部分呈螺旋状形成螺旋段。
优选的方案中,所述的进料管位于反应罐内的一端延伸至反应罐内的原料液面以下。
优选的方案中,所述的反应罐顶部还设有电机,电机与设置在反应罐内的竖直的转轴之间轴连接,转轴上设有刮板。
优选的方案中,所述的刮板为两个,两个刮板对称设置在转轴两侧,刮板紧贴反应罐内壁设置。
优选的方案中,所述的刮板与转轴之间通过水平连杆连接固定。
优选的方案中,所述的转轴底端设有“U”形连杆,“U”形连杆的水平段固定在转轴上,“U”形连杆的两个竖直段端部分别固定在刮板下端。
优选的方案中,所述的反应罐底部设有出料管,出料管上设有出料阀,两个刮板底端之间的水平间距大于出料管的管径。
本实用新型所提供的一种美托洛尔生产用回流反应装置,通过采用上述结构,具有以下有益效果:
(1)将回流管与蒸汽管分开设置,能够避免回流液体与上升蒸汽换热后在蒸汽管内停留或再次进入冷凝器的情况发生,解决大量气态和液态物料滞留于冷凝回流器中,无法参与反应的问题;
(2)回流管上设置螺旋段,螺旋段与蒸汽管中上升的蒸汽形成初步换热,对回流以及加入的原料进行预热,能够避免回流或加入原料时的温度过低而造成对反应罐内的反应温度的影响;
(3)在反应过程中,依靠刮板对反应料进行搅拌,同时对反应罐内壁上的粘性物料进行刮除,使粘性物料参与到反应中,省去后续清洗任务并避免原料浪费。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明:
图1为本实用新型的整体结构示意图。
图中:反应罐1,蒸汽管2,冷凝器3,进料管4,回流管5,螺旋段6,加热夹套7,电机8,转轴9,刮板10,水平连杆11,“U”形连杆12,出料管13,出料阀14。
具体实施方式
如图1中,一种美托洛尔生产用回流反应装置,包括反应罐1,所述的反应罐1顶部设有蒸汽管2,蒸汽管2下端穿设在反应罐1上,蒸汽管2上端延伸至与冷凝器3顶部连接,冷凝器3底部设有回流管5,回流管5连接进料管4,进料管4由冷凝器3下方经过,进料管4穿过蒸汽管2侧壁并在蒸汽管2内向下延伸至反应罐1内;
所述的反应罐1外壁上包覆设有加热夹套7。
优选的方案中,所述的进料管4位于蒸汽管2内的部分呈螺旋状形成螺旋段6。
优选的方案中,所述的进料管4位于反应罐1内的一端延伸至反应罐1内的原料液面以下。
优选的方案中,所述的反应罐1顶部还设有电机8,电机8与设置在反应罐1内的竖直的转轴9之间轴连接,转轴9上设有刮板10。
优选的方案中,所述的刮板10为两个,两个刮板10对称设置在转轴9两侧,刮板10紧贴反应罐1内壁设置。
优选的方案中,所述的刮板10与转轴9之间通过水平连杆11连接固定。
优选的方案中,所述的转轴9底端设有“U”形连杆12,“U”形连杆12的水平段固定在转轴9上,“U”形连杆12的两个竖直段端部分别固定在刮板10下端。
优选的方案中,所述的反应罐1底部设有出料管13,出料管13上设有出料阀14,两个刮板10底端之间的水平间距大于出料管13的管径。
本装置使用时:
通过进料管4向反应罐1内加入反应原料,开启加热夹套7并同时启动电机8,使反应料之间反应并升温回流,产生的蒸汽进入蒸汽管2内,由蒸汽管2向冷凝器3中持续输入,在冷凝器3中冷凝形成液态,液态物料经回流管5回流至进料管4中并排顺着进料管4再次进入反应罐1中参与反应,有效避免了回流液态物料与上升气态物料的接触所导致的气态和液态物料滞留于冷凝回流器中问题。
另外,在装置反应过程中,转轴9带着刮板10进行持续性转动,对反应罐1内壁上产生的粘性物料进行刮除,使反应更加充分。
Claims (8)
1.一种美托洛尔生产用回流反应装置,包括反应罐(1),其特征在于:所述的反应罐(1)顶部设有蒸汽管(2),蒸汽管(2)下端穿设在反应罐(1)上,蒸汽管(2)上端延伸至与冷凝器(3)顶部连接,冷凝器(3)底部设有回流管(5),回流管(5)连接进料管(4),进料管(4)由冷凝器(3)下方经过,进料管(4)穿过蒸汽管(2)侧壁并在蒸汽管(2)内向下延伸至反应罐(1)内;
所述的反应罐(1)外壁上包覆设有加热夹套(7)。
2.根据权利要求1所述的一种美托洛尔生产用回流反应装置,其特征在于:所述的进料管(4)位于蒸汽管(2)内的部分呈螺旋状形成螺旋段(6)。
3.根据权利要求1所述的一种美托洛尔生产用回流反应装置,其特征在于:所述的进料管(4)位于反应罐(1)内的一端延伸至反应罐(1)内的原料液面以下。
4.根据权利要求1所述的一种美托洛尔生产用回流反应装置,其特征在于:所述的反应罐(1)顶部还设有电机(8),电机(8)与设置在反应罐(1)内的竖直的转轴(9)之间轴连接,转轴(9)上设有刮板(10)。
5.根据权利要求4所述的一种美托洛尔生产用回流反应装置,其特征在于:所述的刮板(10)为两个,两个刮板(10)对称设置在转轴(9)两侧,刮板(10)紧贴反应罐(1)内壁设置。
6.根据权利要求4或5所述的一种美托洛尔生产用回流反应装置,其特征在于:所述的刮板(10)与转轴(9)之间通过水平连杆(11)连接固定。
7.根据权利要求6所述的一种美托洛尔生产用回流反应装置,其特征在于:所述的转轴(9)底端设有“U”形连杆(12),“U”形连杆(12)的水平段固定在转轴(9)上,“U”形连杆(12)的两个竖直段端部分别固定在刮板(10)下端。
8.根据权利要求5所述的一种美托洛尔生产用回流反应装置,其特征在于:所述的反应罐(1)底部设有出料管(13),出料管(13)上设有出料阀(14),两个刮板(10)底端之间的水平间距大于出料管(13)的管径。
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