CN212441146U - 一种用于聚合度可控反应的连续化生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于聚合度可控反应的连续化生产设备，包括光催化反应釜和复合搅拌反应釜，光催化反应釜侧壁上部设有玻璃透光板，玻璃透光板外侧设有挡板，光催化反应釜内部设有笼式搅拌器，复合搅拌反应釜内壁上部设有行星齿状分散器，中心处设有框式搅拌器。本实用新型光催化反应釜采用的笼式搅拌器能够使反应物与光催化剂充分混合，再通过挡板调节进光量，使光催化剂平稳发生催化作用，避免了聚合程度不均，使大多数大分子的分子量处于相对较窄的范围内；在光催化反应釜中初步聚合之后，转移到复合搅拌反应釜中可进行更充分的搅拌，使分子量进步增加后仍能保持较窄的分子量分布，从而获得聚合度可控的聚合产物。

Description

一种用于聚合度可控反应的连续化生产设备

技术领域

本实用新型涉及化工设备，尤其涉及一种用于聚合度可控反应的连续化生产设备。

背景技术

聚合反应是一种单体在催化剂的作用下进行的分子量快速增加的反应，由于反应速度快，分散不均匀等原因，聚合反应结束后，不可能获得分子量一致的大分子，聚合物实际上使分子量不同的一类大分子的混合物。分子量分布是衡量聚合均匀程度的重要指标之一，聚合物的分子量分布过宽，体系中含有过多低分子量或高分子量的组分，均会对聚合物的性能产生影响：低分子量的大分子含量过多会影响聚合物的力学性能，高分子量的大分子含量过多会影响聚合物的力学性能。所以在聚合反应的过程中应严格控制反应条件，使分子量分布在较为合理的范围内。

常见的聚合反应设备为搅拌式反应釜，通过持续的搅拌和温度控制可获得性能较为稳定的产物。但现有反应釜多为单一的搅拌方式，搅拌不够充分且存在死角，无法满足更高性能的聚合反应要求。

发明内容

针对现有搅拌式反应釜无法满足分子量分布更窄的聚合反应的需求，本实用新型提供一种用于聚合度可控反应的连续化生产设备。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于聚合度可控反应的连续化生产设备，包括光催化反应釜和复合搅拌反应釜，光催化反应釜顶部连接有单体存储罐a、单体存储罐b和光引发剂罐，复合搅拌反应釜顶部连接有链终止剂存储罐，光催化反应釜和复合搅拌反应釜罐体均设有循环水保温夹套，光催化反应釜的出料口与复合搅拌反应釜的进料口通过压力泵连接；光催化反应釜侧壁上部设有玻璃透光板，玻璃透光板外侧设有挡板，光催化反应釜内部设有笼式搅拌器，笼式搅拌器包括电机、连接轴和搅拌笼，电机设置在光催化反应釜的顶部，连接轴与电机的转轴相连，搅拌笼为柱状，包括两个相同的圆环和若干栏板，栏板垂直固定于圆环上，均匀分布，其中一个圆环与连接轴的底端固定连接；复合搅拌反应釜内壁上部设有行星齿状分散器，中心处设有框式搅拌器，框式搅拌器包括电机、搅拌轴和搅拌框，搅拌轴与电机的转轴相连，搅拌框为U型，包括两个边框和横梁，开口向上，搅拌轴底端与横梁的中点固定连接。

本实用新型的有益效果是：本实用新型光催化反应釜采用的笼式搅拌器能够使反应物与光催化剂充分混合，再通过挡板调节进光量，使光催化剂平稳发生催化作用，避免了聚合程度不均，使大多数大分子的分子量处于相对较窄的范围内；在光催化反应釜中初步聚合之后，转移到复合搅拌反应釜中可进行更充分的搅拌，使分子量进步增加后仍能保持较窄的分子量分布，从而获得聚合度可控的聚合产物。

进一步，栏板与固定点处切线的夹角为30-60°。栏板具有统一的倾斜度，混合物料在通过栏板两侧时产生不规则流动，使混合更充分。

进一步，边框与所述搅拌轴的夹角为30-60°。相比于边框垂直分布，倾斜一定的角度可对混合物产生垂直向下的剪切力，使物料产生立体式的流动，混合充分。

本实用新型还涉及采用上述设备进行聚合度可控反应的连续化生产方法，包括以下步骤：

1)将单体、光引发剂和链终止剂装入对应的罐中，打开光催化反应釜和复合搅拌反应釜的循环水；

2)打开单体存储罐a和单体存储罐b，向光催化反应釜中泵入所需剂量的不同单体，打开光催化反应釜的笼式搅拌器，调节挡板将玻璃透光板完全遮挡，打开光催化剂存储罐，加入光催化剂，保持搅拌，反应0.5-3h；

3)将挡板部分打开，向光催化反应釜中射入紫外光使反应进行，取样检测反应物粘度，根据粘度确定挡板打开程度；

4)当达到所需粘度后，打开光催化反应釜的放料阀，将混合物泵入复合搅拌反应釜中，打开复合搅拌反应釜的行星齿状分散器和框式搅拌器，反应0.5-3h后打开链终止剂存储罐加入链终止剂，保持搅拌30min后放料，完成反应；

5)当进行步骤4)时，重复步骤1)-3)，实现连续化生产。

附图说明

图1为本实用新型设备的结构示意图；图2为光催化反应釜的示意图；图3为复合搅拌反应釜的示意图；图4为笼式搅拌器的示意图；图5为框式搅拌器的示意图；各部分分别为：

1、光催化反应釜，2、单体存储罐a，3、单体存储罐b，4、光引发剂罐，5、玻璃透光板，6、挡板，7、连接轴，8、搅拌笼，9、圆环，10、栏板，11、复合搅拌反应釜，12、链终止剂存储罐，13、行星齿状分散器，14、搅拌轴，15、搅拌框。

具体实施方式

以下结合实例对本实用新型进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。

实施例1

如图1-3所示，一种用于聚合度可控反应的连续化生产设备，包括光催化反应釜1和复合搅拌反应釜11，光催化反应釜1顶部连接有单体存储罐a 2、单体存储罐b 3和光引发剂罐4，复合搅拌反应釜11顶部连接有链终止剂存储罐12，光催化反应釜1和复合搅拌反应釜11罐体均设有循环水保温夹套，光催化反应釜1的出料口与复合搅拌反应釜11的进料口通过压力泵连接；光催化反应釜1侧壁上部设有玻璃透光板5，玻璃透光板5外侧设有挡板6，光催化反应釜1内部设有笼式搅拌器，笼式搅拌器包括电机、连接轴7和搅拌笼8，电机设置在光催化反应釜1的顶部，连接轴7与电机的转轴相连，搅拌笼8为柱状，包括两个相同的圆环9和若干栏板10，栏板10垂直固定于圆环9上，均匀分布，其中一个圆环9与连接轴7的底端固定连接；复合搅拌反应釜11内壁上部设有行星齿状分散器13，中心处设有框式搅拌器，框式搅拌器包括电机、搅拌轴14和搅拌框15，搅拌轴14与电机的转轴相连，搅拌框15为U型，包括两个边框和横梁，开口向上，搅拌轴14底端与横梁的中点固定连接。

实施例2

如图1-4所示，一种用于聚合度可控反应的连续化生产设备，包括光催化反应釜1和复合搅拌反应釜11，光催化反应釜1顶部连接有单体存储罐a 2、单体存储罐b 3和光引发剂罐4，复合搅拌反应釜11顶部连接有链终止剂存储罐12，光催化反应釜1和复合搅拌反应釜11罐体均设有循环水保温夹套，光催化反应釜1的出料口与复合搅拌反应釜11的进料口通过压力泵连接；光催化反应釜1侧壁上部设有玻璃透光板5，玻璃透光板5外侧设有挡板6，光催化反应釜1内部设有笼式搅拌器，笼式搅拌器包括电机、连接轴7和搅拌笼8，电机设置在光催化反应釜1的顶部，连接轴7与电机的转轴相连，搅拌笼8为柱状，包括两个相同的圆环9和若干栏板10，栏板10垂直固定于圆环9上，均匀分布，栏板10与固定点处切线的夹角为30°，其中一个圆环9与连接轴7的底端固定连接；复合搅拌反应釜11内壁上部设有行星齿状分散器13，中心处设有框式搅拌器，框式搅拌器包括电机、搅拌轴14和搅拌框15，搅拌轴14与电机的转轴相连，搅拌框15为U型，包括两个边框和横梁，开口向上，搅拌轴14底端与横梁的中点固定连接。

实施例3

如图1-3和图5所示，一种用于聚合度可控反应的连续化生产设备，包括光催化反应釜1和复合搅拌反应釜11，光催化反应釜1顶部连接有单体存储罐a 2、单体存储罐b 3和光引发剂罐4，复合搅拌反应釜11顶部连接有链终止剂存储罐12，光催化反应釜1和复合搅拌反应釜11罐体均设有循环水保温夹套，光催化反应釜1的出料口与复合搅拌反应釜11的进料口通过压力泵连接；光催化反应釜1侧壁上部设有玻璃透光板5，玻璃透光板5外侧设有挡板6，光催化反应釜1内部设有笼式搅拌器，笼式搅拌器包括电机、连接轴7和搅拌笼8，电机设置在光催化反应釜1的顶部，连接轴7与电机的转轴相连，搅拌笼8为柱状，包括两个相同的圆环9和若干栏板10，栏板10垂直固定于圆环9上，均匀分布，栏板10与固定点处切线的夹角为60°，其中一个圆环9与连接轴7的底端固定连接；复合搅拌反应釜11内壁上部设有行星齿状分散器13，中心处设有框式搅拌器，框式搅拌器包括电机、搅拌轴14和搅拌框15，搅拌轴14与电机的转轴相连，搅拌框15为U型，包括两个边框和横梁，开口向上，边框与搅拌轴14的夹角为45°，搅拌轴14底端与横梁的中点固定连接。

采用实施例3设备进行改性二氧化硅气凝胶与甲基丙烯酸的自由基聚合反应，其步骤为：

1)原材料准备

将15kg纳米滑石粉和3000mL硅烷偶联剂KH560，在常温下先采用超声波(频率：2KHz，功率800W)分散1.5h，然后再在磁力搅拌下分散4h，将混合产物转移至单体存储罐a中，室温下静置浸泡10h，在单体存储罐b中加入4800mL丙烯酸单体，将300g光引发剂PBZ加入到光引发剂罐；

2)混合反应

打开单体存储罐a和单体存储罐b，向光催化反应釜中泵入步骤1)准备的反应单体，打开光催化反应釜的笼式搅拌器，控制转速在180rpm，将0.光引发剂PBZ分批加入，并进行微波处理，功率为1500W，对光引发聚合物进行能量转化，取样测应物粘度，根据粘度确定挡板打开程度，反应3h；

3)二次反应

打开光催化反应釜的放料阀，将混合物泵入复合搅拌反应釜中，打开复合搅拌反应釜的行星齿状分散器和框式搅拌器，控制温度为55℃，框式搅拌器速率为90rpm，控制以纳米材料为晶核的表面聚合物生长速度和形貌，反应时间3h后放料；

4)连续生产

当进行步骤3)时，重复步骤1和2)，实现连续化生产。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种用于聚合度可控反应的连续化生产设备，包括光催化反应釜和复合搅拌反应釜，其特征在于，所述光催化反应釜顶部连接有单体存储罐a、单体存储罐b和光引发剂罐，所述复合搅拌反应釜顶部连接有链终止剂存储罐，所述光催化反应釜和所述复合搅拌反应釜罐体均设有循环水保温夹套，所述光催化反应釜的出料口与所述复合搅拌反应釜的进料口通过压力泵连接；

所述光催化反应釜侧壁上部设有玻璃透光板，所述玻璃透光板外侧设有挡板，所述光催化反应釜内部设有笼式搅拌器，所述笼式搅拌器包括电机、连接轴和搅拌笼，电机设置在所述光催化反应釜的顶部，所述连接轴与电机的转轴相连，所述搅拌笼为柱状，包括两个相同的圆环和若干栏板，所述栏板垂直固定于所述圆环上，均匀分布，其中一个所述圆环与所述连接轴的底端固定连接；

所述复合搅拌反应釜内壁上部设有行星齿状分散器，中心处设有框式搅拌器，所述框式搅拌器包括电机、搅拌轴和搅拌框，所述搅拌轴与电机的转轴相连，所述搅拌框为U型，包括两个边框和横梁，开口向上，所述搅拌轴底端与所述横梁的中点固定连接。

2.根据权利要求1所述的用于聚合度可控反应的连续化生产设备，其特征在于，所述栏板与固定点处切线的夹角为30-60°。

3.根据权利要求1所述的用于聚合度可控反应的连续化生产设备，其特征在于，所述边框与所述搅拌轴的夹角为30-60°。

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