CN212222438U - 一种纳米氧化锆生产线 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种纳米氧化锆生产线，涉及化学制备领域，包括反应箱，所述反应箱的顶端贯通连接有第一盛装箱和第二盛装箱，所述反应箱的上部贯通连接有气体盛装箱和第三盛装箱，所述反应箱贯通连接有通气箱，所述反应箱的外壁安装有第一温度调节器，所述反应箱的底端贯通连接有产物容器箱，所述产物容器箱的外壁安装有第二温度调节器，所述产物容器箱连接有溶液盛装箱，所述产物容器箱的顶端设有用于搅拌的搅拌器。该生产线过程化简单，得到成品的晶体发育完整，粒度小，纯度更高且分布均匀，无团聚。

Description

一种纳米氧化锆生产线

技术领域

本实用新型涉及化学制备领域，具体为一种纳米氧化锆生产线。

背景技术

纳米氧化锆粉是制备氧化锆纳米陶瓷的重要原料，氧化锆陶瓷具有优良的耐高温性能和高温导电性，较高的硬度(莫氏7级)、高温强度和韧性，良好的热稳定性及化学稳定性，并且抗腐蚀，性能稳定。该产品可用作高温发热体，如火箭前锥体、磁流体发电机的电极、发动机部件，也可用作超高温耐火材料、研磨材料、切削刀具、电子陶瓷(高压、高频陶瓷)、生物陶瓷等。此外，氧化锆在搪瓷工业中用于提高搪瓷的耐酸性能；在玻璃工业中用于提高其抗碱性能，并且制造良好化学稳定性和热稳定性的玻璃；在冶金工业中用来制造各种含锆的合金。现有的制备纳米氧化锆的制备存在诸如工艺复杂、制备要求高或者制备出的纳米粉体容易团聚、均匀性不够好等问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种纳米氧化锆生产线，该生产线过程化简单，得到成品的晶体发育完整，粒度小，纯度更高且分布均匀，无团聚。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种纳米氧化锆生产线，包括反应箱，所述反应箱的顶端贯通连接有第一盛装箱和第二盛装箱，所述反应箱的上部贯通连接有气体盛装箱和第三盛装箱，所述反应箱贯通连接有通气箱，所述反应箱的外壁安装有第一温度调节器，所述反应箱的底端贯通连接有产物容器箱，所述产物容器箱的外壁安装有第二温度调节器，所述产物容器箱连接有溶液盛装箱，所述产物容器箱的顶端设有用于搅拌的搅拌器。

优选地，所述第三盛装箱与所述反应箱通过第三管道贯通连接，所述第三管道上安装有第三控制阀。

优选地，所述产物容器箱与所述反应箱通过第二管道贯通连接，所述第二管道上连接有第二控制阀。

优选地，所述产物容器箱与所述溶液盛装箱通过第四管道贯通连接，所述第四管道上连接有泵机和第四控制阀。

优选地，所述搅拌器包括电机和搅拌轴，所述电机固定在所述产物容器箱的顶端，所述搅拌轴的一端与所述电机的输出端连接，所述搅拌轴的另一端转动的穿过所述产物容器箱的顶端且置于所述产物容器箱内，所述搅拌轴上均布安装有若干搅拌叶。

优选地，所述产物容器箱的底端侧壁设有出口通道，所述出口通道内安装有过滤网，所述出口通道上设有出口控制阀。

本实用新型的有益效果是：

1、该生产线的反应箱用于作为原料反应的容器，且反应箱的顶端贯通连接的第一盛装箱和第二盛装箱用于分别盛装制备纳米氧化锆的两种原料，同时第一盛装箱和第二盛装箱还可以分别控制各自原料的下落的量，避免浪费；反应箱的上部贯通连接的气体盛装箱和第三盛装箱，气体盛装箱用于盛装反应箱置换出来的气体，避免污染空气，第三盛装箱用于盛装氯化钠，从而使反应箱内的化学反应朝着正反应进行，以便制备出更多的纳米氧化锆；反应箱贯通连接有通气箱，通气箱通入惰性气体，置换出反应箱内的氯化氢气体，使之进入到气体盛装箱内；反应箱的外壁安装有第一温度调节器，用于调节反应箱内的温度，加速反应箱内的化学反应；反应箱的底端贯通连接的产物容器箱，用于盛装反应箱进行化学反应后的溶液；产物容器箱的外壁安装的第二温度调节器，用于调节产物容器箱内的温度；产物容器箱连接溶液盛装箱，用于盛装去离子水，通入去离子水到产物容器箱内，去除产物容器箱内晶体的离子，使之纯度更高；产物容器箱的顶端设有用于搅拌的搅拌器，通过搅拌使之析出更多的晶体。该生产线过程化简单，得到成品的晶体发育完整，粒度小，纯度更高且分布均匀，无团聚。

2、第三盛装箱与反应箱通过第三管道贯通连接，第三管道上安装有第三控制阀，这样设计的目的在于第三盛装箱中的反应物从第三管道进入到反应箱，且第三控制阀用于控制第三盛装箱中反应物进入的量；产物容器箱与反应箱通过第二管道贯通连接，第二管道上连接有第二控制阀，目的在于反应箱中发生化学反应以后的溶液进入到产物容器箱中，且第二控制阀用于控制反应箱中的溶液进入的量；产物容器箱与溶液盛装箱通过第四管道贯通连接，第四管道上连接有泵机和第四控制阀，通过泵机将溶液盛装箱的去离子水加入到产物容器箱，且第四控制阀用于控制加入的量；搅拌器的电机转动带动搅拌轴在产物容器箱内转动，以此通过搅拌轴上均布安装的若干搅拌叶对产物容器箱的产物搅拌，使之析出更多的纳米氧化锆晶体；产物容器箱的底端侧壁设有出口通道，出口通道内安装有过滤网，目的在于使产物容器箱的溶液从出口通道流出，且设计过滤网在于只允许产物容器箱的溶液通过，而让其产物容器箱的晶体留在产物容器箱内，同时出口通道上设有的出口控制阀，用于控制产物容器箱内流出的溶液的控制。

附图说明

图1为本实用新型一种纳米氧化锆生产线的装置连接示意图；

图中，1-反应箱，2-第一盛装箱，3-第二盛装箱，4-气体盛装箱，5-第三盛装箱，6-通气箱，7-产物容器箱，8-溶液盛装箱，9-搅拌器，11-第一温度调节器，51-第三管道，52-第三控制阀，71-第二温度调节器，72-第二管道，73-第二控制阀，74-出口通道，81-第四管道，82-泵机，83-第四控制阀。

具体实施方式

下面结合附图进一步详细描述本实用新型的技术方案，但本实用新型的保护范围不局限于以下所述。

如图1所示，一种纳米氧化锆生产线，其特征在于，包括反应箱1，反应箱1的顶端贯通连接有第一盛装箱2和第二盛装箱3，反应箱1的上部贯通连接有气体盛装箱4和第三盛装箱5，反应箱1贯通连接有通气箱6，反应箱1的外壁安装有第一温度调节器11，反应箱1的底端贯通连接有产物容器箱7，产物容器箱7的外壁安装有第二温度调节器71，产物容器箱7连接有溶液盛装箱8，产物容器箱7的顶端设有用于搅拌的搅拌器9。该生产线的反应箱1用于作为原料反应的容器，且反应箱1的顶端贯通连接的第一盛装箱2和第二盛装箱3用于分别盛装制备纳米氧化锆的两种原料，同时第一盛装箱2和第二盛装箱3还可以分别控制各自原料的下落的量，避免浪费；反应箱1的上部贯通连接的气体盛装箱4和第三盛装箱5，气体盛装箱5用于盛装反应箱1置换出来的气体，避免污染空气，第三盛装箱5用于盛装氯化钠，从而使反应箱1内的化学反应朝着正反应进行，以便制备出更多的纳米氧化锆；反应箱1贯通连接有通气箱6，通气箱6通入的惰性气体，置换出反应箱1内的氯化氢气体，使之进入到气体盛装箱4内；反应箱11的外壁安装有第一温度调节器11，用于调节反应箱1内的温度，加速反应箱1内的化学反应；反应箱1的底端贯通连接的产物容器箱7，用于盛装反应箱1进行化学反应后的溶液；产物容器箱7的外壁安装的第二温度调节器71，用于调节产物容器箱7内的温度；产物容器箱7连接溶液盛装箱8，用于盛装去离子水，通入去离子水到产物容器箱7内，去除产物容器箱7内晶体的离子，使之纯度更高；产物容器箱7的顶端设有用于搅拌的搅拌器9，通过搅拌使之析出更多的晶体。

进一步，该生产线主要是通过加入氯化锆 和无水正丁醇为初始反应物在反应箱1中生成丁醇锆，再通过控制反应条件在矿化剂氯化钙的作用下丁醇锆在高温高压条件下进一步生成纳米氧化锆晶体，具体制备步骤为：

首先向反应箱1顶端的第一盛装箱2和第二盛装箱3内分别加入一定量的氯化锆和经过无水硫酸镁干燥并精馏后的过量无水正丁醇，控制第一盛装箱2和第二盛装箱3底端设置的阀门，向反应箱1内通入适量的氯化锆和过量的无水正丁醇，然后控制反应箱1上安装的第一温度控制器，加热升温反应箱1内的控制反应温度为 100-120℃，保温一段时间，且反应进行的同时向反应箱1的反应溶液中通入惰性气体，该惰性气体可以为氮气，同时该惰性气体从反应箱1贯通连接的通气箱6进入到反应箱1内，同时通气箱6设有气体控制阀，用于控制通入的惰性气体的量，通入氮气的目的在于置换出反应箱1中的氯化氢气体，这样可以起到搅拌作用，从而多个微小气泡形成无数个反应界面，促进反应的有效进行，置换出的氯化氢气体则进入到气体盛装箱4，而气体盛装箱4上设有气体控制阀，用于控制置换出的氯化氢气体进入的量，还有气体盛装箱4盛装氯化氢气体可以阻止氯化氢气体排入到空气中，污染环境。

进一步的，上述反应结束后向反应箱1中加入矿化剂氯化钙，此时的矿化剂氯化钙盛装在第三盛装箱5，且第三盛装箱5与反应箱1通过第三管道51贯通连接，第三管道51上安装有第三控制阀52，打开第三控制阀52，让第三盛装箱5内的矿化剂氯化钙通过第三管道51进入到反应箱1，随着矿化剂氯化钙的不断通入，同时加上高温的作用，反应生成的丁醇锆在高温高压条件下朝着正反应进行，进一步生成更多的纳米氧化锆晶体。此时再次向反应箱1中通入一定量惰性气体—氮气，密闭反应箱1，调节第一加热温度调节器11使其反应箱1升温，同时反应箱1内的压力也不断上升，直至体系温度为180-200℃、同时观察设置在反应箱1上的压力表，直到压力在 1.2MPa 以上，保温保压 1-2h。

进一步的，待上述反应结束后，让此时反应箱1的溶液进入到产物容器箱7，且产物容器箱7与反应箱1通过第二管道72贯通连接，第二管道72上连接有第二控制阀73，打开第二控制阀73让反应箱1的溶液通过第二管道72进入到产物容器箱7内，待溶液进入完以后，关闭第二控制阀73。随后向产物容器箱7通入去离子水，该去离子水盛装在溶液盛装箱8，同时产物容器箱7与溶液盛装箱8通过第四管道81贯通连接，第四管道81上连接有泵机82和第四控制阀83，泵机82通电将溶液盛装箱8内的去离子水通过第四管道81抽入到产物容器箱7内，以此来去除溶液中晶体的离子，使之纯度更高，粒度小更小。在加入足量的去离子水以后，启动搅拌器9和调节产物容器箱7的温度，搅拌器9包括电机和搅拌轴，电机固定在产物容器箱7的顶端，搅拌轴的一端与电机的输出端连接，搅拌轴的另一端转动的穿过产物容器箱7的顶端且置于产物容器箱7内，搅拌轴上均布安装有若干搅拌叶，搅拌器9的电机转动带动搅拌轴在产物容器箱7内转动，以此通过搅拌轴上均布安装的若干搅拌叶对产物容器箱7的产物搅拌，使之析出更多的纳米氧化锆晶体，同时通过控制设置在产物容器箱7的外壁的第二温度调节器71，使其内部温度在300-350℃；搅拌足够长的时间，直到不再析出晶体为止，停止搅拌器9，此时让产物容器箱7的溶液流出，只留下晶体颗粒，因此产物容器箱7的底端侧壁设有出口通道74，出口通道74内安装有过滤网，出口通道上设有出口控制阀75，这样设计的目的在于使产物容器箱7的溶液从出口通道74流出，且设计过滤网在于只允许产物容器箱7的溶液通过，而让其产物容器箱7的晶体留在产物容器箱7内，同时出口通道74上设有的出口控制阀，用于控制产物容器箱7内流出的溶液的控制。最后对抽滤产物通过第二温度调节器71对产物容器箱7的温度进行调节，然后在对产物容器箱7的产物进行低温干燥，得最终产品。

进一步的，该反应箱1加入的氯化锆与无水硫酸镁的质量比为 1:19.2-1:28.5；向反应箱1中通入的氯化锆和氯化钙的质量比为 1:0.5-1:1；第一温度调节器11以及第二温度调节器72加热功率为 500-800W，且加热升温速率控制在 5-6℃/min；产物容器箱7内置有干燥器；搅拌器9采用的是：苏州小云机械有限公司生产的侧入式搅拌器。该生产线的所以电器设备均通过电连的方式与控制器连接，通过控制器来控制各个电器设备的运行。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当理解本实用新型并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本实用新型的精神和范围，则都应在本实用新型所附权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种纳米氧化锆生产线，其特征在于，包括反应箱（1），所述反应箱（1）的顶端贯通连接有第一盛装箱（2）和第二盛装箱（3），所述反应箱（1）的上部贯通连接有气体盛装箱（4）和第三盛装箱（5），所述反应箱（1）贯通连接有通气箱（6），所述反应箱（1）的外壁安装有第一温度调节器（11），所述反应箱（1）的底端贯通连接有产物容器箱（7），所述产物容器箱（7）的外壁安装有第二温度调节器（71），所述产物容器箱（7）连接有溶液盛装箱（8），所述产物容器箱（7）的顶端设有用于搅拌的搅拌器（9）。

2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆生产线，其特征在于，所述第三盛装箱（5）与所述反应箱（1）通过第三管道（51）贯通连接，所述第三管道（51）上安装有第三控制阀（52）。

3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆生产线，其特征在于，所述产物容器箱（7）与所述反应箱（1）通过第二管道（72）贯通连接，所述第二管道（72）上连接有第二控制阀（73）。

4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆生产线，其特征在于，所述产物容器箱（7）与所述溶液盛装箱（8）通过第四管道（81）贯通连接，所述第四管道（81）上连接有泵机（82）和第四控制阀（83）。

5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆生产线，其特征在于，所述搅拌器（9）包括电机和搅拌轴，所述电机固定在所述产物容器箱（7）的顶端，所述搅拌轴的一端与所述电机的输出端连接，所述搅拌轴的另一端转动的穿过所述产物容器箱（7）的顶端且置于所述产物容器箱（7）内，所述搅拌轴上均布安装有若干搅拌叶。

6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆生产线，其特征在于，所述产物容器箱（7）的底端侧壁设有出口通道（74），所述出口通道（74）内安装有过滤网，所述出口通道上设有出口控制阀。

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