CN212067785U - 一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及了一种用于精制1,3‑二氧五环的隔壁塔。其特征在于：塔身自上而下分为上塔区1和下塔区2，上塔区1完全被分隔壁104分隔为两个部分，一侧为萃取进料侧，另一侧为溶剂回收侧，两侧仅通过公共提馏段201连通。萃取进料侧设有萃取进料侧精馏段101及萃取段102，溶剂回收侧仅设有溶剂回收侧精馏段103。上塔区1顶部在萃取进料侧分别设有第三出料口10和第四进料口6，在溶剂回收侧分别设有第四进料口11和第三进料口5。萃取进料侧在萃取段102上部设有第一进料口3，在萃取段102的0～30％高度处设有第二进料口4，公共提馏段201下部设有第五进料口7。下塔区2底部设有第一出料口8和第二出料口9。

Description

一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔

技术领域

本实用新型属于化工技术领域，具体涉及一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔。

背景技术

1,3-二氧五环是一种良好的溶剂，可溶解油脂、染料、纤维素衍生物、多种聚合物，用于生产涂料、粘合剂，也可做三氯乙烷的稳定剂以及感光液、显影液的组分，还可用作锂一次性电池的电解液，利用DOL对金属锂电极进行预处理，可使该电极钝化，增强其界面稳定性，增加锂电池的循环效率，此外，1,3-二氧五环亦作为第二单体被用于聚甲醛塑料的生产中。

目前二氧五环的生产工艺是以多聚甲醛和乙二醇为原料，在酸性离子交换树脂或硫酸的催化作用下反应生成1,3-二氧五环，传统生产工艺可以分为三个工段:一是多聚甲醛的生产工段，甲醛溶液经真空蒸发浓缩、聚合、喷雾造粒、干燥等工序制备多聚甲醛；二是二氧五环粗品的生产工段，多聚甲醛和乙二醇在固体酸或硫酸的催化作用下生成含水，乙二醇等杂质的粗1,3-二氧五环；三是二氧五环粗产品的精制工段，粗品经碱液萃取，精馏脱除重轻组分脱水或盐析精馏、分子筛脱水等工序得到纯度为99.9％的二氧五环产品。

现有合成工艺需要先制备三聚甲醛再进行合成反应，工艺流程繁琐，而且在甲醛的平衡转化率仅为40％左右，需要对原料进行回收利用，增加了设备投入和操作的难度，而1,3- 二氧五环与水能形成共沸物，使得普通精馏过程无法得到高纯的1,3-二氧五环，精制过程中常使用碱液作为萃取剂进行萃取精馏，易产生大量的碱性废水，萃取剂不易再生；或使用无水氯化钙和分子筛等脱水剂使产品纯度能达到要求，脱水剂需要额外的再生装置，增加了能耗和投资。

萃取精馏是利用夹带剂改变共沸组成的相对挥发度，从而得到纯度更高的产品的精馏技术。

隔壁精馏则是利用在精馏塔内加设一块隔壁构成一个包含预分离段、精馏段、提馏段侧线采出段的结构。该结构使得隔壁塔能同时分离三种相对挥发度不同的组分，由于隔壁塔属于完全热耦合精馏塔的特性，有效降低了能耗。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是，利用一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔提纯1,3- 二氧五环粗产品，以降低操作和投资成本。

为解决上述问题，本实用新型采取的技术方案是：

一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，塔身自上而下分为上塔区1和下塔区2，上塔区 1完全被分隔壁104分隔为两个部分，仅下塔区2连通。塔身被分隔壁分为一侧为萃取进料侧，另一侧为溶剂回收侧，萃取进料侧设有萃取段102和萃取进料侧精馏段101；溶剂回收侧仅设有溶剂回收侧精馏段103；下塔区2公共部分为公共提馏段201，所述的萃取进料侧精馏段101，萃取段102，和溶剂回收侧精馏段103以隔壁104进行分隔。

所述上塔区1和下塔区2的长度比例为10:3～1:1。

所述萃取进料侧精馏段101、萃取段102、溶剂回收侧精馏段103、公共提馏段201均采用规整填料，其中萃取进料侧精馏段101的塔板数为5～10块理论塔板，萃取段102的塔板数为25～50块理论塔板，溶剂回收侧精馏段103的塔板数为15～35块理论塔板，公共提馏段201的塔板数为15～30块理论塔板，溶剂回收侧精馏段103的填料高度等于萃取进料侧精馏段101与萃取段102填料高度之和。

所述的溶剂回收侧精馏段103的横截面积为所述的隔壁塔横截面积的50％～80％

所述萃取进料侧在所述萃取段102上部设有第一进料口3，在所述萃取段102的0～30％高度处设有第二进料口4，所述溶剂回收侧精馏段103上部设有第三进料口5，所述萃取进料侧精馏段101上部设有第四进料口6，所述公共提馏段201下部设有第五进料口7。

所述下塔区2底部设有第一出料口8和第二出料口9，所述上塔区1顶部设有第三出料口10和第四出料口11。

使用本实用新型的隔壁塔时，通过管道顺序连接第二出料口9，第五进料口7，第一再沸器12以实现下塔区塔釜的循环；连接第三进料口5，第四出料口11，第一冷凝器13以实现溶剂回收侧的冷凝回流，第三进料口5和第一冷凝器13的管道之间设有出料口，方便采出废水；连接第三出料口10，第二冷凝器14，第四进料口6以实现萃取进料侧的冷凝回流，第二冷凝器14和第四进料口6的管道之间设有出料口，方便采出二氧五环产品；连接第一进料口3和第一出料口8使萃取剂能循环利用。

一种使用隔壁塔精制1,3-二氧五环的方法，包括以下步骤：

(1)将萃取剂乙二醇从第一进料口3引入所述隔壁塔中，将粗产品从第二进料口4引入所述隔壁塔中，粗产品二氧五环质量分数为52％～70％，水的质量分数为48％～30％；第一冷凝器13产生的回流进入溶剂回收侧精馏段103，第二冷凝器13产生的回流进入萃取进料侧精馏段101。

(2)分别从第三进料口5和第一冷凝器13管道之间的出料口采出废水；从第二冷凝器14和第四进料口6管道之间的出料口采出二氧五环产品；从第一出料口8采出萃取剂乙二醇并引入第一进料口3。

步骤(1)中，所述的隔壁塔的塔内参数为：压力40～105kpa；萃取进料侧塔顶温度为 48～74.5摄氏度，回流比为2～3.5；溶剂回收侧塔顶温度为76～100摄氏度，回流比为1～1.5；下塔区塔釜温度为138～175摄氏度。

步骤(2)中萃取进料侧和溶剂回收侧的气相分配比为1:2.5～1:1。

步骤(2)中萃取剂乙二醇和原料的质量流量比为1.3:1～2:1。

精制1,3-二氧五环时，首先调节第二冷凝器14的回流比，萃取剂的循环量，萃取进料侧的采出，使得二氧五环产品纯度达到要求，然后调节第一冷凝器13的回流比，溶剂回收侧的采出使得萃取剂乙二醇的纯度达到要求。

有益效果：使用本实用新型隔壁塔能够减少设备投资，减小占地面积，运行过程中较为节能，降低了生产过程的成本。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1为本发明的隔壁塔的剖面结构示意图；

图中：1—上塔区，其中101为萃取进料侧精馏段、102为萃取进料侧萃取段、103 为溶剂回收侧精馏段、104为隔壁，2—下塔区，其中201为公共提馏段，3—第一进料口，4—第二进料口，5—第三进料口，6—第四进料口，7—第五进料口，8—第一出料口，9 —第二出料口，10—第三出料口，11—第四出料口，12—第一再沸器，13—第一冷凝器，14 —第二冷凝器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型技术方案做进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本实用新型进行解释说明，并不用以限制本实用新型。

实施例1

结合附图1所示，一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，塔身自上而下分为上塔区1和下塔区2，上塔区1完全被分隔壁104分隔为两个部分，一侧为萃取进料侧，另一侧为溶剂回收侧，两侧仅通过下塔区的公共提馏段201连通。

萃取进料侧设有萃取进料侧精馏段101及萃取段102，溶剂回收侧仅设有溶剂回收侧精馏段103。所述萃取进料侧精馏段101、萃取段102、溶剂回收侧精馏段103、公共提馏段201 均采用规整填料。所述上塔区1顶部在所述萃取进料侧分别设有第三出料口10和第四进料口 6，在所述溶剂回收侧分别设有第四进料口11和第三进料口5。

所述萃取进料侧在所述萃取段102上部设有第一进料口3，在所述萃取段102的0％高度处设有第二进料口4，所述公共提馏段201下部设有第五进料口7。

所述下塔区2底部设有第一出料口8和第二出料口9，所述的溶剂回收侧精馏段103的横截面积为所述的隔壁塔横截面积的50％。

实施例2：使用实施例1中的隔壁塔精制二氧五环粗产品。

设置隔壁塔内的参数为：压力40kpa；萃取进料侧塔顶温度为48摄氏度，回流比为2；溶剂回收侧塔顶温度为76摄氏度，回流比为1；下塔区塔釜温度为138摄氏度。萃取进料侧精馏段101的塔板数为5块理论塔板，萃取段102的塔板数为25块理论塔板，溶剂回收侧精馏段103的塔板数为15块理论塔板，公共提馏段201的塔板数为15块理论塔板，所述的萃取进料侧和溶剂回收侧的气相分配比为1:2.5。

所述的粗产品组成为质量分数52％二氧五环和48％的水。将粗产品自第二进料口4引入所述隔壁塔中，进料量为1000kg/h，将萃取剂自第一进料口3引入所述隔壁塔中，萃取剂乙二醇和原料的质量流量比为1.3:1。

从上塔区第三出料口10采出二氧五环产品，出料量为520kg/h，二氧五环质量分数能达到99.8％以上，从上塔区第四出料口11采出废水，出料量为480kg/h，每公斤二氧五环产品能耗为5952KJ。

实施例3

使用实施例1中的隔壁塔，区别仅在于：所述萃取进料侧在所述萃取段102的30％高度处设有第二进料口4；所述的溶剂回收侧精馏段103的横截面积为所述的隔壁塔横截面积的80％。

设置隔壁塔内参数为：压力105kpa；萃取进料侧塔顶温度为74.5摄氏度，回流比为3.5；溶剂回收侧塔顶温度为100摄氏度，回流比为1.5；下塔区塔釜温度为175摄氏度。

萃取进料侧精馏段101的塔板数为10块理论塔板，萃取段102的塔板数为50块理论塔板，溶剂回收侧精馏段103的塔板数为35块理论塔板，公共提馏段201的塔板数为30块理论塔板。

所述的萃取进料侧和溶剂回收侧的气相分配比为1:1，萃取剂乙二醇和原料的质量流量比为2:1。

使用上述隔壁塔精制二氧五环粗产品，粗产品组分为质量分数60％二氧五环和40％的水，进料量及出料量与实施例2相同，产出的二氧五环质量分数能达到99.9％以上，每公斤二氧五环产品能耗为7899KJ。

实施例4

使用实施例1中的隔壁塔，区别仅在于：所述萃取进料侧在所述萃取段102的10％高度处设有第二进料口4；所述的溶剂回收侧精馏段103的横截面积为所述的隔壁塔横截面积的60％。

设置隔壁塔内参数为：压力60kpa；萃取进料侧塔顶温度为60.1摄氏度，回流比为2.5；溶剂回收侧塔顶温度为86.3摄氏度，回流比为1.2；下塔区塔釜温度为154摄氏度。

萃取进料侧精馏段101的塔板数为8块理论塔板，萃取段102的塔板数为40块理论塔板，溶剂回收侧精馏段103的塔板数为25块理论塔板，公共提馏段201的塔板数为25块理论塔板。所述的萃取进料侧和溶剂回收侧的气相分配比为1:2，萃取剂乙二醇和原料的质量流量比为1.5:1。

使用上述隔壁塔精制二氧五环粗产品，粗产品组分为质量分数70％二氧五环和30％的水，进料量及出料量与实施例2相同，产出的二氧五环质量分数能达到99.9％以上，每公斤二氧五环产品能耗为6326KJ。

对比例1

使用一座萃取精馏塔和一座萃取剂回收塔进行二氧五环粗产品精制，粗产品组分为质量分数52％二氧五环和48％的水，萃取精馏塔塔板数为55块，回流比为2，塔顶为100kpa，塔顶温度为74.2摄氏度，塔釜温度为123摄氏度；萃取剂回收塔塔板数为20块，回流比为 1.5，塔顶为20kpa，塔顶温度为59.1摄氏度，塔釜温度为149.1摄氏度，萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.7％以上的二氧五环产品。每公斤二氧五环产品能耗为8246KJ。

结合对比例1及实施例1,2,3可以得出，本实用新型相较两塔工艺能有效地降低单位产品能耗，并节约设备成本。

本实用新型提出的一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本实用新型内容、精神和范围内对本文所述的结构和技术方法进行改动或适当变更与组合，来实现本实用新型技术，特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本实用新型精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，其特征在于：塔身自上而下分为上塔区(1)和下塔区(2)，上塔区(1)完全被分隔壁(104)分隔为两个部分，一侧为萃取进料侧，另一侧为溶剂回收侧，两侧仅通过下塔区的公共提馏段(201)连通。

2.如权利要求1所述的一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，其特征在于：萃取进料侧设有萃取进料侧精馏段(101)及萃取段(102)，溶剂回收侧仅设有溶剂回收侧精馏段(103)。

3.如权利要求1所述的一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，其特征在于：所述塔内填料均采用规整填料。

4.如权利要求1所述的一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，其特征在于：溶剂回收侧精馏段(103)的填料高度等于萃取进料侧精馏段(101)与萃取段(102)填料高度之和。

5.如权利要求1所述的一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，其特征在于：上塔区(1)顶部在萃取进料侧分别设有第三出料口(10)和第四出料口(11)，在溶剂回收侧分别设有第四出料口(11)和第三进料口(5)。

6.如权利要求1所述的一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，其特征在于：萃取进料侧在萃取段(102)上部设有第一进料口(3)，在萃取段(102)的0～30％高度处设有第二进料口(4)，公共提馏段(201)下部设有第五进料口(7)。

7.如权利要求1所述的一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，其特征在于：下塔区(2)底部设有第一出料口(8)和第二出料口(9)。

8.如权利要求1所述的一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，其特征在于：通过管道顺序连接第二出料口(9)，第五进料口(7)，第一再沸器(12)以实现下塔区塔釜的循环；连接第三进料口(5)，第四出料口(11)，第一冷凝器(13)以实现溶剂回收侧的冷凝回流，第三进料口(5)和第一冷凝器(13)的管道之间设有出料口，方便采出废水；连接第三出料口(10)，第二冷凝器(14)，第四进料口(6)以实现萃取进料侧的冷凝回流，第二冷凝器(14)和第四进料口(6)的管道之间设有出料口，方便采出二氧五环产品；连接第一进料口(3)和第一出料口(8)使萃取剂能循环利用。

9.如权利要求1所述的一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，其特征在于：上塔区(1)和下塔区(2)的长度比例为10:3～1:1；溶剂回收侧精馏段103的横截面积为隔壁塔横截面积的50％～80％。

10.如权利要求1所述的一种用于精制1,3-二氧五环的隔壁塔，其特征在于：萃取进料侧精馏段(101)、萃取段(102)、溶剂回收侧精馏段(103)、公共提馏段(201)均采用规整填料，其中萃取进料侧精馏段(101)的塔板数为5～10块理论塔板，萃取段(102)的塔板数为25～50块理论塔板，溶剂回收侧精馏段(103)的塔板数为15～35块理论塔板，公共提馏段(201)的塔板数为15～30块理论塔板。

Images