CN211752624U

CN211752624U - 一种六氟磷酸锂生产用结晶装置

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Publication number: CN211752624U
Application number: CN202020227605.5U
Authority: CN
Inventors: 郭美世; 李自强; 黄建超; 周月鹏; 王传莹; 马骁; 云国利; 王怀; 李羊羊
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2020-02-28
Filing date: 2020-02-28
Publication date: 2020-10-27
Anticipated expiration: 2030-02-28

Abstract

本实用新型属于六氟磷酸锂生产设备技术领域，公开一种六氟磷酸锂生产用结晶装置，包括结晶罐、预处理罐和气体吸收池；预处理罐顶部设有第一进料口、底部设有第一出料管，预处理罐的侧壁上盘设有冷凝管，预处理罐上设有超声器，预处理罐顶部的第一氮气出口与气体吸收池相连通；结晶罐的顶部设有第二进料口、底部设有第二出料管，结晶罐内设有搅拌刮料组件，结晶罐的上部设有冷却夹套，冷却夹套设有相邻的多段，且各段冷却夹套对应的结晶罐上均设有温度检测装置，结晶罐的下部设有加热夹套，结晶罐的第二出料管与第二进料口之间设有循环管线，结晶罐顶部的第二氮气出口与气体吸收池相连通。该结晶装置结晶效率高，晶体均匀，环保。

Description

一种六氟磷酸锂生产用结晶装置

技术领域

本实用新型属于六氟磷酸锂生产设备技术领域，具体涉及一种六氟磷酸锂生产用结晶装置。

背景技术

锂离子二次电池主要是由正极材料、碳负极材料和电解液组成。当锂离子二次电池充电时，锂离子进入并附着在阴极的空穴处，放电时，附着在阴极上的锂离子重新回到阳极，此时，锂离子通过电解液自由运动。锂离子二次电池的电解液主要包括有机溶剂和电解质，其中电解质必须具备导电率高、化学及电化学稳定性好，可使用的温度范围宽、安全性好等优点，常用的电解质为六氟磷酸锂。

六氟磷酸锂工业化生产最广泛使用的方法为氢氟酸溶剂法，即五氟化磷和溶解在无水氢氟酸溶液中的氟化锂反应生成六氟磷酸锂，六氟磷酸锂再从氢氟酸溶液中结晶析出，经过滤、干燥制得成品。目前的六氟磷酸锂结晶装置存在结晶颗粒不均匀，结晶颗粒易粘壁等问题。

实用新型内容

针对上述情况，本实用新型的目的是提供一种六氟磷酸锂生产用结晶装置，通过合理的结构设置，得到的六氟磷酸锂结晶颗粒均匀，结晶效率高，有利于六氟磷酸锂生产的顺利进行。

为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种六氟磷酸锂生产用结晶装置，包括结晶罐、预处理罐和气体吸收池；所述预处理罐顶部设有第一进料口、底部设有第一出料管，所述预处理罐的侧壁上盘设有冷凝管，所述预处理罐上设有超声器，所述预处理罐下部设有第一氮气进口、顶部设有第一氮气出口，所述第一氮气出口与所述气体吸收池相连通；所述结晶罐的上部为圆柱状、下部为圆锥状，所述结晶罐的顶部设有第二进料口、底部设有第二出料管，所述结晶罐内设有搅拌刮料组件，所述结晶罐的上部设有冷却夹套，所述冷却夹套设有相邻的多段，各段冷却夹套上均设有冷凝液进口和冷凝液出口，且各段冷却夹套对应的结晶罐上均设有温度检测装置，所述结晶罐的下部设有加热夹套，所述加热夹套上均设有加热液进口和加热液出口，所述结晶罐的第二出料管与第二进料口之间设有循环管线，所述循环管线上设有循环泵和换热器，所述结晶罐的底部设有第二氮气进口、顶部设有第二氮气出口，所述第二氮气出口与所述气体吸收池相连通。

根据本实用新型，搅拌刮料组件的设置可与冷却夹套共同作用，提高结晶效率，同时防止晶体粘壁。优选地，所述搅拌刮料组件包括搅拌轴、搅拌桨和刮料板，所述搅拌轴竖直设于结晶罐内，所述搅拌轴的上端与结晶罐上方的减速电机相连，搅拌轴与结晶罐的相交处设有密封组件，所述搅拌桨包括水平搅拌桨和V型搅拌桨，所述水平搅拌桨设有长度不同的多根，多根水平搅拌桨按照由短到长的顺序沿着搅拌轴从上到下依次设置，所述V型搅拌桨设于搅拌轴的下端，所述刮料板设于V型搅拌桨的外侧且与结晶罐的下部相匹配。该搅拌刮料组件通过设置不同长度的水平搅拌桨，结晶罐上部的搅拌较弱、下部的搅拌较强，调节结晶罐中晶体在不同高度液体的结晶速度，使粒径较小、下沉较慢的晶体在结晶罐上部快速生长，有利于晶粒的长大，同时可防止粒径较大、下沉较快的晶体在结晶罐下部晶粒过大。

优选地，所述密封组件为密封轴承。

本实用新型中，所述V型搅拌桨的下部与搅拌轴的下端相连、中部通过水平固定杆连接于搅拌轴上。

本实用新型中，所述第一氮气进口和第二氮气进口处均可设有止回阀，防止物料的逆流。

优选地，所述冷凝管的下端为冷剂进口、上端为冷剂出口。

优选地，所述冷凝液进口设于冷却夹套的下部、冷凝液出口设于冷却夹套的上部。

优选地，所述加热液进口设于加热夹套的下部、加热液出口设于加热夹套的下部。通过设置加热夹套和刮料板可以有效防止晶体在结晶罐下部粘壁。

根据本实用新型，所述气体吸收池内盛有氟化氢吸收液。氟化氢吸收液可以为水、氟化氢可以溶于水中回收。

另外，本实用新型中，冷剂、冷凝液和加热液可以根据实际所需温度进行选择，均属于本领域的常规技术手段。

本实用新型还包括能够使该六氟磷酸锂生产用结晶装置正常使用的其它组件，例如，控制物料流动的阀门、泵，可根据需要进行常规设置。另外，本实用新型中未加限定的组件均采用本领域中的常规手段，例如，冷凝管、超声器、温度检测装置、刮板等均可根据现有技术进行常规选择。

本实用新型的六氟磷酸锂生产用结晶装置的作用原理包括：在氮气保护下的预处理罐中加入待结晶溶液，在冷凝管及超声器的作用下，待结晶溶液内形成晶核，然后将液体加入氮气保护下的结晶罐，开启搅拌并通过各段冷却夹套控制结晶温度，使液体中的晶核不断生长，通过温度及搅拌强度控制晶核的生长，使晶体粒径更均匀，同时设置循环管线，结晶液可由循环管线重新进入结晶罐中结晶，实现溶液在结晶罐内循环结晶，若晶体达到了结晶要求，停止循环，晶体由结晶罐底部排出，在刮料板及加热夹套的作用下，可防止晶体在结晶罐下部的粘壁，将结晶物料排出进入下一工序。

本实用新型的六氟磷酸锂生产用结晶装置具有如下优点：

1）本实用新型的六氟磷酸锂生产用结晶装置通过设置预处理罐，采用超声处理同时降温，使结晶溶液中快速形成晶核，提高结晶效率。

2）本实用新型的六氟磷酸锂生产用结晶装置通过将预处理罐和结晶罐的氮气进口设置在罐体下部，除了起到氮气保护的作用，还可以对结晶溶液起到扰动的作用，加速结晶，另外结晶罐中氮气进口的设置，还可与加热夹套共同作用，将氟化氢带出，氮气携带氟化氢气体由氮气出口排出，并通过气体吸收池吸收，避免环境污染。

3）本实用新型中搅拌刮料组件的设置可与冷却夹套共同作用，使液体中的晶体结晶，同时加热夹套和刮料板同时作用可防止结晶粘壁，另外将冷却夹套分段设置可使结晶溶液的温度控制更准确，利于晶体均匀结晶。

附图说明

图1为实施例的六氟磷酸锂生产用结晶装置的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例

如图1所示，一种六氟磷酸锂生产用结晶装置，包括结晶罐1、预处理罐2和气体吸收池3；所述预处理罐2顶部设有第一进料口4、底部设有第一出料管5，所述预处理罐2的侧壁上盘设有冷凝管6，所述预处理罐2上设有超声器7，所述预处理罐2下部设有第一氮气进口8、顶部设有第一氮气出口9，所述第一氮气出口9与所述气体吸收池3相连通；所述结晶罐1的上部为圆柱状、下部为圆锥状，所述结晶罐1的顶部设有第二进料口、底部设有第二出料管10，所述结晶罐1内设有搅拌刮料组件，所述结晶罐1的上部设有冷却夹套11，所述冷却夹套11设有相邻的多段，各段冷却夹套11上均设有冷凝液进口12和冷凝液出口13，且各段冷却夹套11对应的结晶罐1上均设有温度检测装置14，所述结晶罐1的下部设有加热夹套15，所述加热夹套15上均设有加热液进口16和加热液出口17，所述结晶罐1的第二出料管10与第二进料口之间设有循环管线18，所述循环管线18上设有循环泵19和换热器20，所述结晶罐1的底部设有第二氮气进口21、顶部设有第二氮气出口22，所述第二氮气出口22与所述气体吸收池3相连通。

所述搅拌刮料组件包括搅拌轴23、搅拌桨和刮料板24，所述搅拌轴23竖直设于结晶罐1内，所述搅拌轴23的上端与结晶罐23上方的减速电机25相连，搅拌轴23与结晶罐1的相交处设有密封组件，所述搅拌桨包括水平搅拌桨26和V型搅拌桨27，所述水平搅拌桨26设有长度不同的多根，多根水平搅拌桨26按照由短到长的顺序沿着搅拌轴23从上到下依次设置，所述V型搅拌桨27设于搅拌轴23的下端，所述刮料板24设于V型搅拌桨27的外侧且与结晶罐1的下部相匹配。

所述密封组件为密封轴承。

所述V型搅拌桨27的下部与搅拌轴23的下端相连、中部通过水平固定杆连接于搅拌轴23上。

所述冷凝管6的下端为冷剂进口、上端为冷剂出口。

所述冷凝液进口12设于冷却夹套11的下部、冷凝液出口13设于冷却夹套11的上部。

所述加热液进口16设于加热夹套15的下部、加热液出口17设于加热夹套15的下部。

所述气体吸收池3内盛有氟化氢吸收液。

该六氟磷酸锂生产用结晶装置的作用原理包括：在氮气保护下的预处理罐2中加入待结晶溶液，在冷凝管6及超声器7的作用下，待结晶溶液内形成晶核，然后将液体加入氮气保护下的结晶罐1，开启搅拌并通过各段冷却夹套11控制结晶温度，使液体中的晶核不断生长，通过温度及搅拌强度控制晶核的生长，使晶体粒径更均匀，同时设置循环管线18，结晶液可由循环管线18重新进入结晶罐1中结晶，实现溶液在结晶罐1内循环结晶，若晶体达到了结晶要求，停止循环，晶体由结晶罐1底部排出，在刮料板24及加热夹套15的作用下，可防止晶体在结晶罐1下部的粘壁，将结晶物料排出进入下一工序。

该六氟磷酸锂生产用结晶装置结晶效率高，得到的晶体粒径均匀，同时晶体不粘壁，另外通过气体吸收池吸收结晶过程中排出的氟化氢，避免环境污染。

以上已经描述了本实用新型的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims

1.一种六氟磷酸锂生产用结晶装置，包括结晶罐，其特征在于：还包括预处理罐和气体吸收池；所述预处理罐顶部设有第一进料口、底部设有第一出料管，所述预处理罐的侧壁上盘设有冷凝管，所述预处理罐上设有超声器，所述预处理罐下部设有第一氮气进口、顶部设有第一氮气出口，所述第一氮气出口与所述气体吸收池相连通；所述结晶罐的上部为圆柱状、下部为圆锥状，所述结晶罐的顶部设有第二进料口、底部设有第二出料管，所述结晶罐内设有搅拌刮料组件，所述结晶罐的上部设有冷却夹套，所述冷却夹套设有相邻的多段，各段冷却夹套上均设有冷凝液进口和冷凝液出口，且各段冷却夹套对应的结晶罐上均设有温度检测装置，所述结晶罐的下部设有加热夹套，所述加热夹套上均设有加热液进口和加热液出口，所述结晶罐的第二出料管与第二进料口之间设有循环管线，所述循环管线上设有循环泵和换热器，所述结晶罐的底部设有第二氮气进口、顶部设有第二氮气出口，所述第二氮气出口与所述气体吸收池相连通。

2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂生产用结晶装置，其特征在于：所述搅拌刮料组件包括搅拌轴、搅拌桨和刮料板，所述搅拌轴竖直设于结晶罐内，所述搅拌轴的上端与结晶罐上方的减速电机相连，搅拌轴与结晶罐的相交处设有密封组件，所述搅拌桨包括水平搅拌桨和V型搅拌桨，所述水平搅拌桨设有长度不同的多根，多根水平搅拌桨按照由短到长的顺序沿着搅拌轴从上到下依次设置，所述V型搅拌桨设于搅拌轴的下端，所述刮料板设于V型搅拌桨的外侧且与结晶罐的下部相匹配。

3.根据权利要求2所述的六氟磷酸锂生产用结晶装置，其特征在于：所述密封组件为密封轴承。

4.根据权利要求2所述的六氟磷酸锂生产用结晶装置，其特征在于：所述V型搅拌桨的下部与搅拌轴的下端相连、中部通过水平固定杆连接于搅拌轴上。

5.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂生产用结晶装置，其特征在于：所述冷凝管的下端为冷剂进口、上端为冷剂出口。

6.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂生产用结晶装置，其特征在于：所述冷凝液进口设于冷却夹套的下部、冷凝液出口设于冷却夹套的上部。

7.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂生产用结晶装置，其特征在于：所述加热液进口设于加热夹套的下部、加热液出口设于加热夹套的下部。

8.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂生产用结晶装置，其特征在于：所述气体吸收池内盛有氟化氢吸收液。