CN211374651U - 一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置。所述装置包括依次连接的鼓泡罐(1)、定量系统(4)、真空系统(5)和反应器(6)，及连接上述设备的管道。工作时，载气(3)顺序通入第一质量流量计/控制器(41)、第一阀门(42)、进气管(14)、微孔鼓泡器(16)，形成气泡，将样品(2)蒸发气化从出气管(15)带出，顺序通过第三阀门(44)和第二质量流量计/控制器(45)，并进入反应器(6)。利用基于传热原理的流量控制器的流量测量原理和质量守恒可以计算得到鼓泡混合蒸气中样品的流量和浓度；并且可以通过控制第二质量流量控制器(45)的流量，在遵守载气的进气、出气质量守恒前提下，实时快速控制混合蒸气中样品流量和浓度。
Description
技术领域
本实用新型属于分析化工进样定量领域，特别涉及一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置。
背景技术
鼓泡是一种低能耗的强化传质和传热过程的操作，鼓泡法进样是工业上和实验室中常见的固体和液体进样方法之一，被广泛应用于化学、化工及环保等诸多工业领域和实验研究之中，例如用鼓泡法制取氚化水蒸气、鼓泡法制ALD(原子层沉积，Atomic LayerDeposition)/CVD(化学气相沉积，Chemical Vapor Deposition)/MOCVD(金属有机物化学气相沉积，Metal-Organic Chemical Vapor Deposition)等工艺过程的前驱体、鼓泡法配制实验原料气、对浓海水进行鼓泡晒盐等。相比于注射泵结合气化罐等进样方式，鼓泡法在固体样品和高沸点液体样品进样方面更具优势，注射泵无法进行固体进样，针对高沸点液体样品，泵后的气化难度较大，如果无法实现完全气化，部分样品将仍以液态形式存在，导致无法确定气化的样品含量。鼓泡法利用了载气强化样品的挥发过程，使得固体样品和高沸点液体样品直接转化为气相，可以省略气化步骤。同时，鼓泡利用的是样品的蒸气压性质，只与样品的本性和温度相关，只要控制好取样样品的温度，就能很好地实现稳定进样，另一方面，也可以通过改变样品温度，改变样品的蒸气压，来调节样品的进样浓度。
鼓泡法进样带来的问题是如何精确定量。特别是在化工领域，涉及到某些重要的化学反应，需要严格控制反应物的进样量和进样比例。在工业上和实验室条件下，利用样品的饱和蒸气压计算进样量是最常见的方法，但是，该方法默认了鼓泡器中样品时刻都处于饱和蒸气状态，而鼓泡器的结构、鼓泡条件等因素都可以影响鼓泡状态，前人的研究结果表明，只有鼓泡器足够细长，并且通入载气形成的气泡足够多，才能使得液体样品足够蒸发接近该样品的饱和蒸气压。实际中使用的鼓泡器很少符合要求，所以利用饱和蒸气压计算样品进样量的方法存在很大误差，只能用在对样品进样量精度要求不高的场合。其他定量方法，例如液位测量法和前后称重法等，也都有各自的缺点。液位测量法只能针对液体样品，无法测量固体样品的进样量，同时，由于只能测量一段时间内的液体样品的液面变化，无法实现对样品进样量的实时观测，也就无法实时控制样品的进样量，从而通过改变载气流量或者样品温度得到预期的进样效果。前后称重法相较液位测量法，虽然可以测量固体样品，但主要缺点与液位测量法相同，无法实时的测量和控制样品的进样量。
使用其他定量仪器如色谱法、光谱吸收法、超声波法可以对鼓泡后的样品进行准确定量，但色谱价格昂贵，同时要求操作者有一定的色谱基础，需要培训才能掌握操作规范和步骤，另一方面，色谱每次采谱需要一定时间，无法满足实时测量的要求；红外光谱吸收法(如HORIBA公司IR-300气体浓度检测仪)需要知道被测物的红外吸收效率并且价格昂贵；超声波法(如Veeco公司Piezocon气体浓度传感器)利用声速与混合气体平均分子质量的1/2次方成反比的原理，通过测量声速推导气体浓度，但载气和样品的分子质量需要相差极大，一般采用H2或He作为载气，限制了一定的应用。
此外，上述方法只能测量鼓泡混合蒸气中样品的浓度，如果需要对样品浓度进行控制，只能通过改变载气流量、鼓泡罐温度等方法实现，难以快速达到工艺所需条件。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题在于，使用鼓泡法进样时，精确实时测量鼓泡罐出口处不饱和蒸气中样品的浓度，同时对鼓泡混合蒸气中样品浓度一定范围的实时调控，更方便快捷地控制后续化学反应的比例，因此，本实用新型提供了一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置。
本实用新型所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，包括通过管道连接的鼓泡罐、定量系统、真空系统和反应器；
所述鼓泡罐包括鼓泡罐罐体、鼓泡罐罐体法兰、鼓泡罐上法兰、进气管、出气管、微孔鼓泡器、恒温容器和鼓泡罐压力变送器；鼓泡罐罐体上部焊接鼓泡罐罐体法兰，与鼓泡罐上法兰密封连接；样品置于鼓泡罐罐体内；进气管、出气管分别穿过并焊接在鼓泡罐上法兰上，深入鼓泡罐罐体内；微孔鼓泡器置于样品中；出气管的位置高于样品液面，进气管插进微孔鼓泡器中；鼓泡罐罐体置于恒温容器中；
所述定量系统包括第一质量流量计/控制器、第一阀门、第二阀门、第三阀门和第二质量流量计/控制器；第一质量流量计/控制器出气口、第一阀门进气口、第二阀门进气口通过三通管道连接；第一阀门出气口与进气管进气口连接；出气管出气口与第三阀门进气口连接；第二阀门出气口、第三阀门出气口、第二质量流量计/控制器进气口通过三通管道连接；
所述真空系统包括第四阀门、第五阀门、真空泵；第二质量流量计/控制器出气口、第四阀门进气口、反应器入口通过三通管道连接；第四阀门出气口、第五阀门进气口、反应器出口通过三通管道连接；反应器侧面安装反应器压力变送器，反应器压力变送器电信号输出端与第五阀门电信号输入端相连；真空泵连接于第五阀门出气口。
进一步的，所述样品状态为液相或固相。
进一步的，所述微孔鼓泡器，为多孔滤网或烧结不锈钢，用于控制鼓泡大小。
进一步的，所述第一质量流量计/控制器、第二质量流量计/控制器，包括热式质量流量计/控制器、科里奥利质量流量计/控制器。
进一步的，所述恒温容器内部灌注流体，包括液氮、盐水、油、细沙，外侧包裹制冷加热套，通过制冷机和电加热方式保持恒温，温度范围-196℃～250℃。
本实用新型的有益技术效果体现在以下方面：
1.通过在鼓泡罐前后分别连接质量流量计/控制器的方法，不需要使气化罐内蒸气达到饱和条件，也不需要测量和计算分压，通过前后质量流量计/控制器的读数，并结合换算公式即可快速准确计算出样品的实时流量及浓度。
2.可以通过控制第二质量流量控制器的流量，在遵守载气的进气、出气质量守恒前提下，实时快速控制混合蒸气中样品流量和浓度。
3.进一步可以通过改变鼓泡罐的温度或载气的流量来改变样品的蒸发速率及蒸气分压，结合实时流量及浓度反馈，实现混合蒸气中样品流量和浓度的实时快速控制。
4.适用于无法通过液体泵送气化方法的低饱和蒸汽压样品，如高沸点液体、固体，以及受热易分解物质。
附图说明
图1为一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置示意图。
图2为现有技术中通常使用的注射泵液体进样气化装置示意图。
图3为鼓泡定量法与注射泵液体进样气化法定量实验对比。
上图中序号：鼓泡罐1、样品2、载气3、定量系统4、真空系统5、反应器6；鼓泡罐罐体11、鼓泡罐罐体法兰12、鼓泡罐上法兰13、进气管14、出气管15、微孔鼓泡器16、恒温容器17、鼓泡罐压力变送器18；第一质量流量计/控制器41、第一阀门42、第二阀门43、第三阀门44、第二质量流量计/控制器45；第四阀门51、第五阀门52、真空泵53；反应器压力变送器61。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本实用新型作进一步地描述。
实施例1：
参见图1，一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，包括依次连接的鼓泡罐1、定量系统4、真空系统5和反应器6，及连接上述设备的管道。
所述鼓泡罐1包括鼓泡罐罐体11、鼓泡罐罐体法兰12、鼓泡罐上法兰13、进气管14、出气管15、微孔鼓泡器16、恒温容器17和鼓泡罐压力变送器18；鼓泡罐罐体11上部焊接鼓泡罐罐体法兰12，与鼓泡罐上法兰13密封连接；样品2置于鼓泡罐罐体11内；进气管14、出气管15分别穿过并焊接在鼓泡罐上法兰13上，深入鼓泡罐罐体11内；微孔鼓泡器16置于样品2中；出气管15的位置高于样品2液面，进气管14插进微孔鼓泡器16中；鼓泡罐罐体11置于恒温容器17中；
述定量系统4包括第一质量流量计/控制器41、第一阀门42、第二阀门43、第三阀门44和第二质量流量计/控制器45；第一质量流量计/控制器41出气口、第一阀门42进气口、第二阀门43进气口通过三通管道连接；第一阀门42出气口与进气管14进气口连接；出气管15出气口与第三阀门44进气口连接；第二阀门43出气口、第三阀门44出气口、第二质量流量计/控制器45进气口通过三通管道连接；
所述真空系统5包括第四阀门51、第五阀门52、真空泵53；第二质量流量计/控制器45出气口、第四阀门51进气口、反应器6入口通过三通管道连接；第四阀门51出气口、第五阀门52进气口、反应器6出口通过三通管道连接；反应器6侧面安装反应器压力变送器61，反应器压力变送器61电信号输出端与第五阀门52电信号输入端相连；真空泵53连接于第五阀门52出气口。
采用甲醇作为样品2，状态为液相，放置在鼓泡罐罐体11中，载气3为Ar；进气管14直径1/8inch；出气管15直径6mm；微孔鼓泡器16烧结不锈钢(孔径25μm)；
第一质量流量计/控制器41为MKS GM50A型热式质量流量控制器，第二质量流量计/控制器45为MKS GM50A型热式质量流量计，量程均为100SCCM(标准毫升每分钟，Standard Cubic Centimeter per Minute)。
恒温容器17灌注液氮时，温度为-100℃；恒温容器17灌注水时，温度为25℃。
为了保证样品和鼓泡混合蒸气的纯度，需要在进样之前排空整个装置特别是鼓泡罐罐体11内和管道中的空气。对于固体样品，可以直接打开所有阀门和气体流量控制器，让真空系统5抽空整个装置以及鼓泡罐罐体11内和管道中的空气。对于液体样品，直接抽气会将液体样品抽走，需要利用液氮将液体样品冷冻成固体，再将所有阀门和气体流量控制器打开，进行抽气。
第一步，顺序关闭载气3、第一阀门42、第二阀门43、第三阀门44、第四阀门51，恒温容器17内充满液氮，控制温度降低至-100℃，等待鼓泡罐罐体11内的样品2(甲醇)凝固；顺序开启第一阀门42、第二阀门43、第三阀门44、第四阀门51、第五阀门52，第一质量流量计/控制器41全开，第二质量流量计/控制器45全开，真空泵53启动，将鼓泡罐1、定量系统4和反应器6及连接上述设备的管道内气体抽空；顺序关闭第一质量流量计/控制器41、第一阀门42、第二阀门43、第三阀门44、第二质量流量计/控制器45、第四阀门51。
第二步，顺序开启载气3(Ar)，开启并控制第一质量流量计/控制器41流量为50.0SCCM，开启第二阀门43，第二质量流量计/控制器45全开，通过第五阀门52和反应器压力变送器61的负反馈控制反应器6压力为4kPa；将恒温容器17内充满水，控制温度稳定于25℃，待样品2(甲醇)变为液态时，顺序关闭第二阀门43，打开第一阀门42，待鼓泡罐压力变送器18示数涨至100kPa以上时，缓慢打开并控制第三阀门44开启程度，维持鼓泡罐压力变送器18示数为110kPa，略高于100kPa。此时载气3(Ar)顺序通过第一质量流量计/控制器41、第一阀门42、进气管14、微孔鼓泡器16，形成微小气泡将样品2(甲醇)挥发从出气管15带出，通过第三阀门44和第二质量流量计/控制器45，并进入反应器6。第二质量流量计/控制器45示数为55.0SCCM。
根据第一质量流量计/控制器41和第二质量流量计/控制器45的示数，以及载气3和样品2的分子结构修正因子分别为1.030和0.880，载气3和样品2在101.325kPa和298.15K时气相的密度分别为1.78kg/m3和1.43kg/m3，载气3和样品2在298.15K时的比热容分别是0.124cal/g/K和0.329cal/g/K，再利用基于传热原理的流量控制器的流量测量原理和质量守恒可以计算得到：载气3(Ar)为50.0SCCM，鼓泡混合蒸气中Ar为50.0SCCM，甲醇为2.20SCCM，总流量为52.20SCCM，甲醇蒸气占鼓泡混合蒸气比例为4.21％。详细计算公式及计算过程如下文本实用新型基于传热原理的流量控制器的工作原理所述。
为了验证本实用新型方法的准确性，图2展示了现有技术通常使用的注射泵液体进样气化装置示意图，液体样品通过注射器泵入蒸发器中，完全气化后与载气混合通入反应器并利用质谱探测器检测信号，本实施例中，注射泵流量为3.97μL/min(相当于2.20SCCM)，载气1流量为40SCCM，载气2流量为10SCCM。图3展示了本实用新型鼓泡定量法与注射泵液体进样气化法定量实验信号对比，均在反应器后连接质谱进行检测，符合良好。
本实用新型基于传热原理的流量控制器的工作原理说明如下：
设：按照载气的分子结构修正因子s1(与分子原子数目有关，单原子分子为1.030，双原子分子为1.000，三原子分子为0.941)、密度ρ1、比热容CP,1设定第一质量流量计/控制器41，并控制载气进气流量为V1；鼓泡后混合蒸气实际总流量为VOR，由于质量守恒，其中载气流量仍为V1，样品流量为V2(未知待求)；仍按照载气的分子结构修正因子s1、密度ρ1、比热容CP,1设定第二质量流量计/控制器45，此时显示流量为VOD(注：理论上，应该按照载气的分子结构修正因子、密度、比热容，以及样品的分子结构修正因子、密度、比热容，以及载气和样品的浓度设定第二质量流量计/控制器45，由于载气和样品的浓度未知，因此暂按载气的参数设定第二质量流量计/控制器45，VOD≠VOR)。
此时整个鼓泡装置满足下式：
VOR＝V1+V2
其中，V1为载气进气流量，V2为鼓泡后混合蒸气中样品流量，VOD为第二质量流量计/控制器显示流量，VOR为鼓泡后混合蒸气实际总流量；a1和a2分别是鼓泡混合蒸气内载气和样品的摩尔浓度；s1和s2分别是载气和样品的分子结构修正因子，单原子分子为1.030，双原子分子为1.000，三原子分子为0.941，多原子分子为0.880；ρ1和ρ2分别是载气和样品在101.325kPa和298.15K时气相的密度；CP,1和CP,2分别是载气和样品在298.15K时的比热容。因此得到：
实施例2：
参见图1，一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，包括依次连接的鼓泡罐1、定量系统4、真空系统5和反应器6，及连接上述设备的管道。
采用甲醇作为样品2，状态为液相，放置在鼓泡罐罐体11中，载气3为Ar；进气管14直径1/8inch；出气管15直径6mm；微孔鼓泡器16烧结不锈钢(孔径25μm)；
第一质量流量计/控制器41、第二质量流量计/控制器45，均为MKS GM50A型热式质量流量控制器，量程均为100SCCM。
恒温容器17灌注液氮时，温度为-100℃；恒温容器17灌注油时，温度为80℃。
同实施例1步骤，控制第一质量流量计/控制器41流量为40.0SCCM，第二质量流量计/控制器45控制鼓泡混合蒸气的显示流量为98.5SCCM。
根据第一质量流量计/控制器41和第二质量流量计/控制器45的示数，以及载气3和样品2的性质参数，利用基于传热原理的流量控制器的流量测量原理和质量守恒可以计算得到：载气3(Ar)为40.0SCCM，鼓泡混合蒸气中Ar为40.0SCCM，甲醇为25.0SCCM，总流量为65.0SCCM，甲醇蒸气占鼓泡混合蒸气比例为38.5％。
实现了通过改变恒温容器17温度，控制鼓泡混合蒸气样品浓度的方法。
实施例3：
参见图1，一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，包括依次连接的鼓泡罐1、定量系统4、真空系统5和反应器6，及连接上述设备的管道。
采用甲醇作为样品2，状态为液相，放置在鼓泡罐罐体11中，载气3为Ar；进气管14直径1/8inch；出气管15直径6mm；微孔鼓泡器16烧结不锈钢(孔径25μm)；
第一质量流量计/控制器41、第二质量流量计/控制器45，均为BRONKHORSTM12V10I型科里奥利流量控制器，量程均为100SCCM。
恒温容器17灌注液氮时，温度为-100℃；恒温容器17灌注水时，温度为25℃。
同实施例1步骤，控制第一质量流量计/控制器41流量为50.0SCCM，第二质量流量计/控制器45控制鼓泡混合蒸气的显示流量为52.0SCCM。
根据第一质量流量计/控制器41和第二质量流量计/控制器45的示数，利用基于科里奥利原理的流量控制器的流量测量原理和质量守恒可以计算得到：载气3(Ar)为50.0SCCM，鼓泡混合蒸气中Ar为50.0SCCM，甲醇为2.0SCCM，总流量为52.0SCCM，甲醇蒸气占鼓泡混合蒸气比例为3.85％。详细计算公式及计算过程如科里奥利流量控制器的工作原理所述：
科里奥利流量控制器的工作原理说明如下：
流体在弯曲的管道里流动时，沿切线方向产生科里奥利力。科里奥利力正比于线速度和质量，与流体密度、粘度、比热容等无关，因此可以直接测量流体的质量流量，即：
V2＝VOD-V1
尽管上面对本实用新型说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本实用新型，且应该清楚，本实用新型不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本实用新型的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本实用新型构思的实用新型创造均在保护之列。
Claims (5)
1.一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
包括通过管道连接的鼓泡罐、定量系统、真空系统和反应器；
所述鼓泡罐包括鼓泡罐罐体、鼓泡罐罐体法兰、鼓泡罐上法兰、进气管、出气管、微孔鼓泡器、恒温容器和鼓泡罐压力变送器；鼓泡罐罐体上部焊接鼓泡罐罐体法兰，与鼓泡罐上法兰密封连接；样品置于鼓泡罐罐体内；进气管、出气管分别穿过并焊接在鼓泡罐上法兰上，深入鼓泡罐罐体内；微孔鼓泡器置于样品中；出气管的位置高于样品液面，进气管插进微孔鼓泡器中；鼓泡罐罐体置于恒温容器中；
所述定量系统包括第一质量流量计/控制器、第一阀门、第二阀门、第三阀门和第二质量流量计/控制器；第一质量流量计/控制器出气口、第一阀门进气口、第二阀门进气口通过三通管道连接；第一阀门出气口与进气管进气口连接；出气管出气口与第三阀门进气口连接；第二阀门出气口、第三阀门出气口、第二质量流量计/控制器进气口通过三通管道连接；
所述真空系统包括第四阀门、第五阀门、真空泵；第二质量流量计/控制器出气口、第四阀门进气口、反应器入口通过三通管道连接；第四阀门出气口、第五阀门进气口、反应器出口通过三通管道连接；反应器侧面安装反应器压力变送器，反应器压力变送器电信号输出端与第五阀门电信号输入端相连；真空泵连接于第五阀门出气口。
2.根据权利要求1所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
所述样品状态为液相或固相。
3.根据权利要求1所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
所述微孔鼓泡器，为多孔滤网或烧结不锈钢，用于控制鼓泡大小。
4.根据权利要求1所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
所述第一质量流量计/控制器、第二质量流量计/控制器，包括热式质量流量计/控制器、科里奥利质量流量计/控制器。
5.根据权利要求1所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
所述恒温容器内部灌注流体，包括液氮、盐水、油、细沙，外侧包裹制冷加热套。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201921995663.6U CN211374651U (zh) | 2019-11-19 | 2019-11-19 | 一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置 |
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| CN201921995663.6U CN211374651U (zh) | 2019-11-19 | 2019-11-19 | 一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置 |
Publications (1)
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| CN211374651U true CN211374651U (zh) | 2020-08-28 |
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| CN (1) | CN211374651U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110836946A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-25 | 中国科学技术大学 | 一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置及浓度测量方法 |
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2019
- 2019-11-19 CN CN201921995663.6U patent/CN211374651U/zh active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110836946A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-25 | 中国科学技术大学 | 一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置及浓度测量方法 |
| CN110836946B (zh) * | 2019-11-19 | 2024-03-29 | 中国科学技术大学 | 一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置及浓度测量方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| GR01 | Patent grant | ||
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