CN211246553U - 一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，包括反应釜、氧化剂加料口、稀硫酸加料口、出料口、测温探头、循环冷却水套、搅拌轴、套管、刚性搅拌杆和柔性搅拌绳，搅拌轴竖直设置且上端伸出反应釜与电动机的输出轴传动连接，套管的两端分别与搅拌轴固定连接且底部封闭，套管上均匀设置有多个辅助加料微孔，氧化剂加料口和稀硫酸加料口的底部均分为两路，一路分别连接有氧化剂喷射器和稀硫酸喷射器，另一路分别与套管的上端连通。本实用新型结构简单，通过两种加料方式，避免了氧化过程中，由于氧化剂以及稀硫酸或者水的加入，导致冲料或者局部温度过高，而且可以更好的传温传质，实现了高质量氧化石墨烯的规模化制备。
Description
技术领域
本实用新型属于氧化石墨烯制备技术领域，具体涉及一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。具有许多新奇的物理特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。氧化石墨烯是化学还原法制备石墨烯的前驱体，是石墨烯的氧化物，也是低成本、大规模制备石墨烯的前驱体。传统Hummers法制备氧化石墨烯有三个步骤，低温边缘氧化、中温深度氧化和高温水解。但由于氧化过程中氧化剂和稀硫酸的加入，极易导致温度过高，容易造成碳原子缺失，产生空洞等许多缺陷结构。导致石墨烯片层中的共轭区域小，并且还原后的氧化石墨烯缺陷仍占主导地位。即使高温处理和分子修复，破损的石墨烯晶格结构亦不能恢复。只能应用于对导电性要求不太高的导电油墨、能量存储等领域，而对石墨烯品质要求较高的纳米电子等领域的应用前景并不明朗。
传统氧化反应釜中的搅拌装置为单片刚性搅拌桨，形成的涡结构不利于物质和能量的传递。同时传统的直接加料方式极易导致冲料，使得局部反应温度过高，使得最终产品缺陷高，极大的限制了氧化石墨烯以及还原氧化石墨烯的应用。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置。
为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，包括反应釜，所述反应釜顶部分别设有氧化剂加料口和稀硫酸加料口，所述反应釜底部设有出料口，所述反应釜的内底侧壁上设置有测温探头，所述反应釜的外侧壁上设置有循环冷却水套，所述反应釜内部设有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴、刚性搅拌杆和柔性搅拌绳，所述搅拌轴竖直设置且上端伸出反应釜与电动机的输出轴传动连接，所述搅拌装置还包括套设于所述搅拌轴外的套管，所述套管的两端分别与所述搅拌轴固定连接且底部封闭，所述套管上均匀设置有多个辅助加料微孔，所述刚性搅拌杆与所述套管垂直固定连接且至少设有上下两组，所述柔性搅拌绳固定连接在上下两组所述刚性搅拌杆之间，所述氧化剂加料口的底部分为两路，一路连接有氧化剂喷射器，另一路与所述套管的上端连通，所述稀硫酸加料口的底部也分为两路，一路连接有稀硫酸喷射器，另一路也与所述套管的上端连通。
进一步地，所述反应釜的左右内侧壁上对称设置超声波发射器。
进一步地，所述氧化剂加料口和稀硫酸加料口均与温控系统连接。
优选的，所述刚性搅拌杆、搅拌轴和套管均采用抗氧化、耐强酸腐蚀的材料制成。
优选的，所述柔性搅拌绳采用弹性钢丝制成。
进一步地，所述测温探头与温控系统电连接。
与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：
(1)该设备通过两种特殊的加料方式，解决了氧化过程中，由于加料导致反应液局部产生高温，实现了高质量氧化石墨烯规模化制备。
(2)该设备通过刚性搅拌桨和柔性搅拌绳，让流体处于混沌混化的状态，实现了反应物之间均匀的传质传热。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图；
图中，1反应釜，2稀硫酸加料口，3电动机，4稀硫酸喷射器，5柔性搅拌绳，6辅助加料微孔，7出料口，8测温探头，9超声波发射器，10刚性搅拌杆， 11氧化剂喷射器，12氧化剂加料口，13循环冷却水套，14搅拌轴，15套管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。
如图1所示，本实用新型的一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，包括反应釜1，所述反应釜1顶部分别设有氧化剂加料口12和稀硫酸加料口2，所述反应釜1底部设有出料口7，所述反应釜1的内底侧壁上设置有测温探头8，本实施例中所述测温探头8设置有两个，且分别与温控系统电连接。所述反应釜1的外侧壁上设置有循环冷却水套13，所述反应釜1内部设有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴14、刚性搅拌杆10和柔性搅拌绳5，所述搅拌轴14竖直设置且上端伸出反应釜1与电动机3的输出轴传动连接，所述搅拌装置还包括套设于所述搅拌轴14外的套管15，所述套管15的两端分别与所述搅拌轴14固定连接且底部封闭，所述套管15上均匀设置有多个辅助加料微孔6，所述刚性搅拌杆10与所述套管15垂直固定连接且至少设有上下两组，所述柔性搅拌绳5固定连接在上下两组所述刚性搅拌杆10之间，本实施例中设置有上下两组刚性搅拌杆10，上下两组刚性搅拌杆10之间设置有两根柔性搅拌绳5。其中，所述刚性搅拌杆10、搅拌轴14和套管15均采用抗氧化、耐强酸腐蚀的材料制成。所述柔性搅拌绳5采用弹性钢丝制成。
所述氧化剂加料口12的底部分为两路，一路连接有氧化剂喷射器11，另一路与所述套管15的上端连通，所述稀硫酸加料口2的底部也分为两路，一路连接有稀硫酸喷射器4，另一路也与所述套管15的上端连通。氧化剂加料口11、稀硫酸加料口2均与温控系统连接。在氧化反应阶段，当测温探头8测得反应液温度低于15℃时，微量的氧化剂从氧化剂加料口12通过阀门进入氧化剂喷射器 11中，被喷入反应液中，或者进入套管15中，通过旋转产生的离心力从套管15 的辅助加料微孔6进入反应液中。在终止反应阶段，当测温探头8测得反应液温度低于15℃时，少量的稀硫酸从稀硫酸加料口2通过阀门进入稀硫酸喷射器4 中，被喷入反应液中，或者进入套管15中，通过旋转产生的离心力从套管15 的辅助加料微孔4中进入反应液中。反之，当测温探头8测得反应液温度高于 15℃时，则关闭氧化剂加料口11或稀硫酸加料口2。
当电动机3驱动搅拌轴带动刚性搅拌杆10和柔性搅拌绳5转动时，会形成涡流，当开启加料时，氧化剂以及稀硫酸可以通过辅助加料微孔6进入反应液中。
为了进一步强化氧化效果，所述反应釜1的左右内侧壁上对称设置超声波发射器9。在整个反应阶段，开启超声波发射器9，强化反应过程的传质和传热，提高反应的效率。
Claims (6)
1.一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，其特征在于，包括反应釜(1)，所述反应釜(1)顶部分别设有氧化剂加料口(12)和稀硫酸加料口(2)，所述反应釜(1)底部设有出料口(7)，所述反应釜(1)的内底侧壁上设置有测温探头(8)，所述反应釜(1)的外侧壁上设置有循环冷却水套(13)，所述反应釜(1)内部设有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴(14)、刚性搅拌杆(10)和柔性搅拌绳(5)，所述搅拌轴(14)竖直设置且上端伸出反应釜(1)与电动机(3)的输出轴传动连接，所述搅拌装置还包括套设于所述搅拌轴(14)外的套管(15)，所述套管(15)的两端分别与所述搅拌轴(14)固定连接且底部封闭，所述套管(15)上均匀设置有多个辅助加料微孔(6)，所述刚性搅拌杆(10)与所述套管(15)垂直固定连接且至少设有上下两组，所述柔性搅拌绳(5)固定连接在上下两组所述刚性搅拌杆(10)之间，所述氧化剂加料口(12)的底部分为两路，一路连接有氧化剂喷射器(11)，另一路与所述套管(15)的上端连通，所述稀硫酸加料口(2)的底部也分为两路，一路连接有稀硫酸喷射器(4)，另一路也与所述套管(15)的上端连通。
2.根据权利要求1所述的一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，其特征在于，所述反应釜(1)的左右内侧壁上对称设置超声波发射器(9)。
3.根据权利要求1所述的一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，其特征在于，所述氧化剂加料口(12)和稀硫酸加料口(2)均与温控系统连接。
4.根据权利要求1所述的一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，其特征在于，所述刚性搅拌杆(10)、搅拌轴(14)和套管(15)均采用抗氧化、耐强酸腐蚀的材料制成。
5.根据权利要求1所述的一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，其特征在于，所述柔性搅拌绳(5)采用弹性钢丝制成。
6.根据权利要求1所述的一种用于高质量氧化石墨烯制备的辅助加料搅拌装置，其特征在于，所述测温探头(8)与温控系统电连接。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN112221411A (zh) * | 2020-09-24 | 2021-01-15 | 河南大新药业有限公司 | 一种克霉唑乳膏生产用混合装置及方法 |
| CN113057189A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-07-02 | 亳州学院 | 一种药食同源面包专用和面机 |
| CN114618335A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-06-14 | 重庆大学 | 一种强化油泥脱油的可滑动刚柔组合搅拌桨 |
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2019
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