CN211142170U - 一种新型化学液相沉积炉 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种碳/碳复合材料的致密及生产制备中的新型化学液相沉积炉，包括工作室、冷凝器和炉盖，工作室和冷凝器是两个由若干冷凝管相贯通的腔室；其中工作室中包括前驱体槽、支架、预制体和感应线圈等；预制体在工作室中被局部感应加热，实现液相沉积；所述前驱体槽位于工作室内，且底部与工作室底部不接触；前驱体槽和工作室底部之间充有前驱体，前驱体槽内充有前驱体；本装置采取局部感应加热，使得预制体不受尺寸限制，较传统化学液相沉积炉工作状态而言，新型化学液相沉积炉致密效果可控制，降低了生产成本。新型化学液相沉积炉采用多管螺旋轴式冷凝器，大大提高了前驱体的回收率，在节省成本的同时降低了对环境的污染。
Description
技术领域
本实用新型涉及碳/碳复合材料的致密生产制备技术领域，特别涉及一种新型化学液相沉积炉。
背景技术
现有碳/碳复合材料的制备，是采用有化学气相沉积法(CVD)与传统化学液相沉积法(CLD)进行制备，其中化学气相沉积法(CVD)的具体实现装置为化学气相沉积炉，此类设备在生产过程中将预制体整体加热，工艺时间约持续400～800小时不等，将预制体骨架密度从0.3-0.8g/cm3提升到1.3g/cm3以上。其中传统化学液相沉积法(CLD)的具体实现装置为化学液相沉积炉，此类设备生产中预制体加热时间为化学气相沉积法(CVD)的 1/50-1/100小时，可将预制体骨架密度从0.3-0.8g/cm3提升到1.7g/cm3以上。但此类设备冷凝装置采用页片式冷凝器，前驱体回收率较低，对环境污染较大，而且此类方法不易控制产品密度，增加生产成本，并对于预制体尺寸大小有严格限制，若预制体较大，则需要设备功率极大，考虑成本以及实用性，目前此方法无法得到广泛推广。
实用新型内容
本实用新型解决的技术问题是：本实用新型针对工艺时间极长久、预制体致密程度不可控、设备功率配置过大、预制体尺寸受限制以及前驱体消耗过大等问题，提供一种新型化学液相炉。
本实用新型的技术方案是：一种新型化学液相沉积炉，包括工作室2、冷凝器10和炉盖6，工作室2和冷凝器10是两个由若干冷凝管4相贯通的腔室；其中工作室2中包括前驱体槽8、支架1、预制体13和感应线圈9等；预制体 13在工作室2中被局部感应加热，实现液相沉积；所述前驱体槽8位于工作室 2内，且底部与工作室底部不接触；前驱体槽8和工作室2底部之间充有前驱体，前驱体槽8内充有前驱体；待处理预制体13通过支架1悬空置于前驱体槽8内且不与前驱体槽接触，使预制体13部分浸在前驱体槽8内的前驱体中，支架1与待处理预制体13之间为滚轮连接，保证待处理预制体13能够轴线转动；感应线圈9缠绕在前驱体槽8和浸在前驱体槽8中的部分待处理预制体13 上，待处理预制体13、前驱体槽8和感应线圈9之间相互不接触，待处理预制体13轴线转动时感应线圈9不转动；感应线圈9对前驱体槽8中的部分待处理预制体13进行感应加热液相沉积。炉盖6上开有尾气排出口11，工作室2的侧壁上开有通孔作为气体出入口7，将工作室内抽真空后开始对待处理预制体13进行加工，加工同时向工作室内充入保护气体。
本实用新型的进一步技术方案是：当前驱体槽8中的前驱体过少时，外部抽液泵将前驱体槽8与工作室2之间的前驱体通过前驱体出口管16抽出，并通过前驱体进口管15进入前驱体槽8中。本实用新型的技术效果在于：本实用新型涉及一种碳/碳复合材料致密及生产制备的新型化学液相沉积炉，采用预制体与感应线圈的相对运动、局部感应加热及新型冷凝器装置，可实现短时间、高效率、低能耗、低成本且致密度可控制的碳/碳复合材料规模化生产。
在一个实施例中，前驱体槽8包括主槽体32，用于所述预制体进行液相沉积；多个翼槽31，所述翼槽31的上端面与所述主槽体32的上端面齐平；所述翼槽31 一端与所述主槽体32连通，所述翼槽31的另一端与所述工作室2固定连接，所述翼槽31的深度从所述翼槽31与所述工作室2的固定端到所述翼槽31与所述主槽体32的连接处逐渐增大，所述翼槽31与所述主槽体32连接处的深度小于所述主槽体32的深度；
所述新型化学液相沉积炉还包括：引流板42，设置与所述冷凝器10下方，用于将冷凝器10冷凝出来的前驱体导入前驱体槽8；
所述引流板42设置为中间高边缘低的抛物面状；在所述引流板42上对应每个冷凝管4的蒸汽入口位置设置有通孔41，所述通孔41直径小于所述冷凝管4，并与所述冷凝管4同轴；所述通孔41位于所述冷凝管4侧设置有空心圆柱体43；所述空心圆柱体43的外径小于所述冷凝管4的内径，并且所述空心圆柱体43的一部分位于所述冷凝管4内；在所述引流板42边缘设置有汇流槽45，在所述汇流槽45底部设置有多个导流孔44，在导流孔44下方和工作室内壁上设置有导流槽 33，所述导流孔44与所述导流槽33的一端连通，所述导流槽33螺旋向下延伸至所述前驱体槽的翼槽31与所述工作室2内壁连接位置，从而将所述冷凝器10冷凝出的前驱体导入所述前驱体槽8；
其中所述导流孔44、所述导流槽33与所述翼槽31的个数相同。
在一个实施例中，新型化学液相沉积炉还包括：
驱动装置，设置于所述预制体13上方，用于驱动所述预制体13在所述支架1 上转动；
所述驱动装置包括：
安装座50，与所述工作室2内壁固定连接，所述安装座50包括横杆52、与横杆52一端滑动连接的竖直电缸51，所述横杆52可在所述竖直电缸51的平面内上下滑动，所述竖直电缸51固定在所述工作室2内壁上；
伺服电机53，与所述横杆52的另一端固定连接；
驱动轮54，设置在所述伺服电机53的输出端；在所述驱动轮54表面设置有压力传感器55，
第一控制器56，与所述伺服电机53、压力传感器55，竖直电缸51连接；
当新型化学液相沉积炉开始工作时，所述第一控制器56控制竖直电缸51带动横杆52向下运动，使驱动轮54与预制体13相接触；同时第一控制器56通过压力传感器55采集所述驱动轮54与所述预制体13之间的压力当压力大于预设值时，控制竖直电缸51停止动作并控制伺服电机53带动驱动轮54旋转，从而带动放置在所述支架1上的所述预制体13转动。
在一个实施例中，新型化学液相沉积炉还包括：
第二控制器62，用于控制所述感应线圈9中电流通断；
第三控制器63，用于控制外部抽液泵开启或关闭；
第四控制器64，用于控制外部真空泵的开启或关闭；
电磁阀65，设置在所述气体出入口与外部气源之间；
中央控制器61，与所述第一控制器56、第二控制器62、第三控制器63、第四控制器64和电磁阀65连接。
本实用新型针对于现阶段化学气相沉积法(CVD)工艺时间极长，传统化学液相沉积法(CLD)预制体致密程度不易控制，设备配置功率极大，前驱体消耗严重以及受到预制体尺寸的严格限制等问题，新型化学液相沉积炉采用局部加热技术及新型冷凝装置，使得化学液相沉积法(CLD)应用于实际问题成为可能，并极大的降低了设备功率，继承传统化学液相沉积法(CLD)的特点，大大缩短了工艺时间。较传统化学液相沉积炉而言，新型化学液相沉积炉采取局部感应加热，使得预制体不受尺寸限制，较传统化学液相沉积炉工作状态而言，新型化学液相沉积炉致密效果可控制，降低了生产成本。新型化学液相沉积炉采用多管螺旋轴式冷凝器，大大提高了前驱体的回收率，在节省成本的同时降低了对环境的污染。
新型化学液相沉积炉为化学气相沉积炉工作时间的1/50-1/100h，极大程度提高工作效率、降低成本。
新型化学液相沉积炉使低成本的碳/碳复合材料规模化的生产制备成为可能。
本实用新型的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本实用新型而了解。本实用新型的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面通过附图和实施例，对本实用新型的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。
在附图中：
图1为本实用新型实施例中一种新型化学液相沉积炉的侧视图；
图2为图1主视图；
图3为本实用新型实施例中一种前驱体槽的示意图；
图4为本实用新型实施例中一种引流板与冷凝管之间位置示意图；
图5为本实用新型实施例中一种冷凝板的结构示意图；
图6为本实用新型实施例中一种驱动装置的结构示意图；
图7为本实用新型实施例中一种控制原理示意图。
附图标记说明：1-支架；2-工作室；3-冷却室底板；4-冷凝管；5-冷却室顶板； 6-炉盖；7-抽真空口；8-前驱体槽；9-感应线圈；10-冷凝器；11-尾气排出口； 12-冷却室；13-预制体；14-前驱体；15-前驱体进口；16-前驱体出口；31-翼槽； 32-主槽体；33-导流槽；41-通孔；42-引流板；43-空心圆柱体；44导流孔；45- 汇流槽；50-安装座；51-竖直电缸；52-横杆；53-伺服电机；54-驱动轮；55-压力传感器；56-第一控制器；61-中央控制器；62-第二控制器；63-第三控制器；64- 第四控制器；65-电磁阀。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
新型化学液相沉积炉可实现预制体与感应线圈相对运动及局部感应加热沉积，炉体内抽真空，工作时通入保护气体，前驱体槽中前驱体的补给，前驱体的冷凝回收。
参见图1-图2，现将预制体放入本装置中的加工过程描述如下：
将预制体13放在支架1上，由抽真空口7抽出炉内的空气后，充入保护气体，本实施例中，保护气体为氮气或氩气。
开始工作时，由前驱体进口15向前驱体槽8内注入前驱体14，炉体底部的前驱体14由前驱体出口16经外部循环泵抽出。在工作过程中，因前驱体受热时会气化，所以一直保持对前驱体槽8中前驱体14的供给。
外部控制系统控制预制体13转动，感应线圈9的两个引出线和外部供电系统连接，使得预制体13局部发热，加热前驱体槽8内的部分预制体，预制体13开始相对感应线圈9运动，需要说明的是，本实施例中的预制体是一个中空圆筒状，感应线圈9缠绕在中空圆筒状的内壁和前驱体槽8的外壁上，且中空缠绕并不接触；因此在转动预制体13过程中，感应线圈9不转动，只有预制体13轴线转动。
本实施例中，冷凝器10包括若干冷凝管4、冷却室顶板5、冷却室底板3 和冷却室12，冷凝管9为内螺旋式管，两端开口，且轴线相互平行，其一端管口与冷却室底板3相连，另一端和冷却室顶板5相连，冷凝管外壁与冷却室顶板5、冷却室底板3组成的密闭空间为冷却室12，冷却室12中充满冷媒。
本实施例中前驱体受热汽化后进入冷凝器10中的若干冷凝管4，经冷凝管 4冷却后液化继续回到工作室内，未在冷凝管4中冷凝的汽化前驱体进入冷却室顶板5和炉盖6之间二次冷凝，无法冷凝的通过尾气排出口11排出。
本装置中，前驱体气化后，分为两次冷凝，具体冷凝过程如下；
(1)一次冷凝：前驱体槽8中的前驱体14开始逐渐气化，气体经冷却室底板3进入冷凝管4中冷凝，冷凝后的前驱体由冷凝管4回流入工作室2内；同时冷却室内有冷媒，加速冷却，本实施例中，冷媒可以为冷却水。
(2)二次冷凝：在一次冷凝中没有冷凝的前驱体14到达冷却室顶板5和炉盖6之间的腔室内，在这里进行二次冷凝，冷凝后延冷凝管4回流入工作室 2内；
同时需要说明的是，本实施例中，冷却室底板3呈一个弯曲的抛物面状。冷凝结束后，加热产生的废气通过冷凝管4到达炉盖6顶部，由尾气排出口11 排出。
在一个实施例中，前驱体槽8包括主槽体32，用于预制体进行液相沉积；多个翼槽31，翼槽31的上端面与主槽体32的上端面齐平；翼槽31一端与主槽体 32连通，翼槽31的另一端与工作室2固定连接，翼槽31的深度从翼槽31与工作室2的固定端到翼槽31与主槽体32的连接处逐渐增大，翼槽31与主槽体32连接处的深度小于主槽体32的深度；
新型化学液相沉积炉还包括：引流板42，设置与冷凝器10下方，用于将冷凝器10冷凝出来的前驱体导入前驱体槽8；
引流板42设置为中间高边缘低的抛物面状；在引流板42上对应每个冷凝管4 的蒸汽入口位置设置有通孔41，通孔41直径小于冷凝管4，并与冷凝管4同轴；通孔41位于冷凝管4侧设置有空心圆柱体43；空心圆柱体43的外径小于冷凝管 4的内径，并且空心圆柱体43的一部分位于冷凝管4内；在引流板42边缘设置有汇流槽45，在汇流槽45底部设置有多个导流孔44，在导流孔44下方和工作室内壁上设置有导流槽33，导流孔44与导流槽33的一端连通，导流槽33螺旋向下延伸至前驱体槽的翼槽31与工作室2内壁连接位置，从而将冷凝器10冷凝出的前驱体导入前驱体槽8；
其中导流孔44、导流槽33与翼槽31的个数相同。
本实施例中，通过将前驱体引流回前驱体槽，可以相应减少外部泵浦抽入前驱体槽的前驱体量，减小外部泵浦的能源消耗，做到节约能源的目的。
在一个实施例中，新型化学液相沉积炉还包括：
驱动装置，设置于预制体13上方，用于驱动预制体13在支架1上转动；
驱动装置包括：
安装座50，与工作室2内壁固定连接，安装座50包括横杆52、与横杆52一端滑动连接的竖直电缸51，横杆52可在竖直电缸51的平面内上下滑动，竖直电缸51固定在工作室2内壁上；
伺服电机53，与横杆52的另一端固定连接；
驱动轮54，设置在伺服电机53的输出端；在驱动轮54表面设置有压力传感器55，
第一控制器56，与伺服电机53、压力传感器55，竖直电缸51连接；
当新型化学液相沉积炉开始工作时，第一控制器56控制竖直电缸51带动横杆52向下运动，使驱动轮54与预制体13相接触；同时第一控制器56通过压力传感器55采集驱动轮54与预制体13之间的压力当压力大于预设值时，控制竖直电缸51停止动作并控制伺服电机53带动驱动轮54旋转，从而带动放置在支架1上的预制体13转动。
通过驱动装置实现预制体在支架上的转动，通过设置压力传感器检测驱动装置对于预制体的力度，防止驱动装置对于预制体的力度过大而造成预制体损坏。
在一个实施例中，新型化学液相沉积炉还包括：
第二控制器62，用于控制感应线圈9中电流通断；
第三控制器63，用于控制外部抽液泵开启或关闭；
第四控制器64，用于控制外部真空泵的开启或关闭；
电磁阀65，设置在气体出入口与外部气源之间；
中央控制器61，与第一控制器56、第二控制器62、第三控制器63、第四控制器64和电磁阀65连接。
显然，本领域的技术人员可以对本实用新型进行各种改动和变型而不脱离本实用新型的精神和范围。这样，倘若本实用新型的这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内，则本实用新型也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种新型化学液相沉积炉，其特征在于，包括工作室(2)、冷凝器(10)和炉盖(6)，工作室(2)和冷凝器(10)是两个由若干冷凝管(4)相贯通的腔室；其中工作室(2)中包括前驱体槽(8)、支架(1)、预制体(13)和感应线圈(9)；预制体(13)在工作室(2)中被局部感应加热，实现液相沉积；所述前驱体槽(8)位于工作室(2)内，且底部与工作室底部不接触；前驱体槽(8)和工作室(2)底部之间充有前驱体，前驱体槽(8)内充有前驱体；待处理预制体(13)通过支架(1)悬空置于前驱体槽(8)内且不与前驱体槽接触，使预制体(13)部分浸在前驱体槽(8)内的前驱体中，支架(1)与待处理预制体(13)之间为滚轮连接，保证待处理预制体(13)能够轴线转动；感应线圈(9)缠绕在前驱体槽(8)和浸在前驱体槽(8)中的部分待处理预制体(13)上，待处理预制体(13)、前驱体槽(8)和感应线圈(9)之间相互不接触，待处理预制体(13)轴线转动时感应线圈(9)不转动；感应线圈(9)对前驱体槽(8)中的部分待处理预制体(13)进行感应加热液相沉积；炉盖(6)上开有尾气排出口(11)，工作室(2)的侧壁上开有通孔作为气体出入口(7)，将工作室内抽真空后开始对待处理预制体(13)进行加工，加工同时向工作室内充入保护气体。
2.如权利要求1所述的一种新型化学液相沉积炉，其特征在于，当前驱体槽(8)中的前驱体过少时，外部抽液泵将前驱体槽(8)与工作室(2)之间的前驱体通过前驱体出口管(16)抽出，并通过前驱体进口管(15)进入前驱体槽(8)中。
3.如权利要求1所述的一种新型化学液相沉积炉，其特征在于，所述前驱体槽(8)包括主槽体(32)，用于所述预制体进行液相沉积；多个翼槽(31)，所述翼槽(31)的上端面与所述主槽体(32)的上端面齐平；所述翼槽(31)一端与所述主槽体(32)连通，所述翼槽(31)的另一端与所述工作室(2)固定连接，所述翼槽(31)的深度从所述翼槽(31)与所述工作室(2)的固定端到所述翼槽(31)与所述主槽体(32)的连接处逐渐增大，所述翼槽(31)与所述主槽体(32)连接处的深度小于所述主槽体(32)的深度。
4.如权利要求3所述的一种新型化学液相沉积炉，其特征在于，所述新型化学液相沉积炉还包括：引流板(42)，设置与所述冷凝器(10)下方，用于将冷凝器(10)冷凝出来的前驱体导入前驱体槽(8)。
5.如权利要求4所述的一种新型化学液相沉积炉，其特征在于，所述引流板(42)设置为中间高边缘低的抛物面状；在所述引流板(42)上对应每个冷凝管(4)的蒸汽入口位置设置有通孔(41)，所述通孔(41)直径小于所述冷凝管(4)，并与所述冷凝管(4)同轴；所述通孔(41)位于所述冷凝管(4)侧设置有空心圆柱体(43)；所述空心圆柱体(43)的外径小于所述冷凝管(4)的内径，并且所述空心圆柱体(43)的一部分位于所述冷凝管(4)内；在所述引流板(42)边缘设置有汇流槽(45)，在所述汇流槽(45)底部设置有多个导流孔(44)，在导流孔(44)下方和工作室内壁上设置有导流槽(33)，所述导流孔(44)与所述导流槽(33)的一端连通，所述导流槽(33)螺旋向下延伸至所述前驱体槽的翼槽(31)与所述工作室(2)内壁连接位置，从而将所述冷凝器(10)冷凝出的前驱体导入所述前驱体槽(8)；
其中所述导流孔(44)、所述导流槽(33)与所述翼槽(31)的个数相同。
6.如权利要求1所述的一种新型化学液相沉积炉，其特征在于，所述新型化学液相沉积炉还包括：
驱动装置，设置于所述预制体(13)上方，用于驱动所述预制体(13)在所述支架(1)上转动；
所述驱动装置包括：
安装座(50)，与所述工作室(2)内壁固定连接，所述安装座(50)包括横杆(52)、与横杆(52)一端滑动连接的竖直电缸(51)，所述横杆(52)可在所述竖直电缸(51)的平面内上下滑动，所述竖直电缸(51)固定在所述工作室(2)内壁上；
伺服电机(53)，与所述横杆(52)的另一端固定连接；
驱动轮(54)，设置在所述伺服电机(53)的输出端；在所述驱动轮(54)表面设置有压力传感器(55)，
第一控制器(56)，与所述伺服电机(53)、压力传感器(55)，竖直电缸(51)连接；
当新型化学液相沉积炉开始工作时，所述第一控制器(56)控制竖直电缸(51)带动横杆(52)向下运动，使驱动轮(54)与预制体(13)相接触；同时第一控制器(56)通过压力传感器(55)采集所述驱动轮(54)与所述预制体(13)之间的压力当压力大于预设值时，控制竖直电缸(51)停止动作并控制伺服电机(53)带动驱动轮(54)旋转，从而带动放置在所述支架(1)上的所述预制体(13)转动。
7.如权利要求6所述的一种新型化学液相沉积炉，其特征在于，所述新型化学液相沉积炉还包括：
第二控制器(62)，用于控制所述感应线圈(9)中电流通断；
第三控制器(63)，用于控制外部抽液泵开启或关闭；
第四控制器(64)，用于控制外部真空泵的开启或关闭；
电磁阀(65)，设置在所述气体出入口与外部气源之间；
中央控制器(61)，与所述第一控制器(56)、第二控制器(62)、第三控制器(63)、第四控制器(64)和电磁阀(65)连接。
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