CN211051469U - 一种碳纳米管的连续生产装置 - Google Patents

Abstract

一种碳纳米管的连续生产装置，涉及碳纳米管生产用具技术领域，包括反应炉、预热器以及料仓；反应炉上连接有用以供料的预热器，反应炉的出料端连接料仓；反应炉上连接有固态催化剂加料管；预热器上的进料端分别连接有丙烯进入管以及氮气进入管，预热器出料端通过进气管延伸至反应炉的底部且连接有气流分布器，本实用新型解决了现有技术中必须等设备冷却后，才继续生产的缺陷，实现了成产成本低、占用空间小、操作人员少、操作简单、耗电低的技术效果。

Description

一种碳纳米管的连续生产装置

技术领域

本实用新型涉及碳纳米管生产用具技术领域，具体涉及一种碳纳米管的连续生产装置。

背景技术

碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来；

中国国家知识产权局公开一个专利号为ZL201410710712.2的发明专利，该方案包括连续进料装置；立式加热炉体；连接于立式加热炉体底部，且与立式加热炉体连通的立式冷却室；卧式收料室，卧式收料室上开设有出料密封门；与卧式收料室连通的旋风分离器，旋风分离器的底部具有物料收集装置；密封水箱，密封水箱内设置有盛水装置；第二尾气管道，第二尾气管道的第一端与旋风分离器密封连通，第二端没入盛水装置的水中。密封水箱上设置有与盛水装置连通的进水管；还包括设置于密封水箱内的锥形斗，盛水装置固定于锥形斗内，锥形斗上设置有排水管。本发明中的设备实现了碳纳米管的连续式生产，从而实现了碳纳米管的批量化生产，经过分析后发现该技术方案在使用过程中存在诸多不足之处：

第一，该方案中设有盛水装置用以对生产出的碳纳米管进行收集，但是每次将水箱内的污水排出，后对水箱内注入新鲜的水，一是导致对水源的浪费，二是排出的污水未经过滤，对环境造成污染；

第二，该方案利用盛水装置对生产出的碳纳米管进行收集，但是碳纳米管上粘附有液体，还得需要人工或者借助烘干设备对粘附有液体的碳纳米管进行烘干处理，加大了工作量，降低了其生产效率以及提高了生产成本；

第三，该盛水装置内的液体中溢出的尾气中含有，一氧化碳、氢气等有害气体，其中为了降低其有害气体的含量，通过点火装置对其点火燃烧后，再对其进行排放；其中一氧化碳是易燃易爆气体，以及其具有毒性，易对人体及环境造成影响，遇明火易产生爆炸的现象，所以通过点火对其进行燃烧处理，存在安全隐患，以及通过点火对其进行燃烧，会出现燃烧不充分的现象，进而会导致人体窒息死亡及环境造成影响；

第四，该方案中记载了该装置工作需要的工作温度为1000℃～1500℃，经分析后发现，碳纳米管在生产过程中无需这么高的温度，然而该方案得依靠如此高的温度才能进行碳纳米管的生产，要想达到如此高的高温，便得加大了能源的消耗，造成了浪费，提高了生产成本；

第五，本方案中的原料采用溶液瓶，以液体的形态对碳纳米管进行可持续生产，然而众所周知，液体存在易挥发的现象，挥发后便会导致容积的配比出现失调，以及溶液在配比时的配比量不易控制，所以直接导致影响了碳纳米管的生产质量；再对生产后的碳纳米管进行质量检查时，便会对质量不达标的进料喷嘴筛选出来，需要重新补货，造成浪费；

由上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。

实用新型内容

针对现有技术中的缺陷，本实用新型提供一种碳纳米管的连续生产装置，用以解决传统技术中碳纳米管的取料方式，造成浪费；需要单独碳纳米管进行烘干处理；产生易爆有毒气体，并通过燃烧的方式排出对其排出，会产生燃烧不充分甚至爆炸的现象；由于技术限制，导致提高生产成本的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种碳纳米管的连续生产装置，包括反应炉、预热器以及料仓；所述反应炉上连接有用以供料的预热器，所述反应炉的出料端连接所述料仓；

作为一种改进的方案，所述反应炉上连接有固态催化剂加料管。

作为一种改进的方案，所述预热器上的进料端分别连接有丙烯进入管以及氮气进入管，预热器出料端通过进气管延伸至所述反应炉的底部且连接有气流分布器。

作为一种改进的方案，所述料仓通过出料管连接所述反应炉的底部出料口，料仓内还设有过滤器，所述过滤器上的排气管延伸至料仓外部。

作为一种改进的方案，所述反应炉上由上至下分为过滤区、集料区以及反应区，所述固态催化剂加料管连接于所述反应区，处于所述集料区的部分还设有电加热器。

作为一种改进的方案，所述反应炉处于过滤区的部分还设有金属过滤器，所述金属过滤器的上的排气管延伸至反应炉外部。

作为一种改进的方案，所述固态催化剂加料管、出料管以及处于金属过滤器上的排气管还对应设有加料管阀门，出料阀门以及排气管阀门，所述丙烯进入管以及氮气进入管上还分别对应设有丙烯流量计和氮气流量计。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

造价低、占用空间小、操作人员少、操作简单、耗电低，还解决了现有技术必须等设备冷却后，才继续生产的缺陷；够提高碳纳米管的纯度与产量；利用氮气对成形后的碳纳米管导出，解决现有技术中中造成水源浪费以及对环境污染的问题；克服传统技术中的因取料方式产生易爆有毒气体；保护了人身安全和环境；并对反应的气体进行过滤后排出，可防止对环境造成污染；以及无需对成形后的碳纳米管进行再处理；提高了其生产效率；并且降低了生产成本；提高技术研发，降低了其工作所需的条件，降低生产成本；解决原料配比问题，保证原料的均匀性，提高碳纳米管的生产质量；调节极其方便，省时省力；结构简单；降低了工人的劳动力；结构简单，使用寿命长；结构简单，工作稳定；操作控制简便，易于大规模制造与安装，应用范围广。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。

图1为本实用新型的结构示意图；

图中：1-加料管；2-加料管阀门；3-丙烯流量计；4-氮气流量计；5-预热器；6-进气管；7-气流分布器；8-出料阀门；9-出料管；10-料仓；11-过滤器；12-排气管；13-金属过滤器；14-反应区；15-排气管阀门；16-丙烯进入管；17-氮气进入管；18-过滤区；19-集料区；20-电加热器；21-反应炉。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。

如图1所示，碳纳米管的连续生产装置，包括反应炉21、预热器5以及料仓10；反应炉21上连接有用以供料的预热器5，反应炉21的出料端连接料仓10；反应炉21上连接有固态催化剂加料管1；预热器5上的进料端分别连接有丙烯进入管16以及氮气进入管17，预热器5出料端通过进气管6延伸至反应炉21的底部且连接有气流分布器7。

料仓10通过出料管9连接反应炉21的底部出料口，料仓10内还设有过滤器11，过滤器11上的排气管12延伸至料仓10外部。

反应炉21上由上至下分为过滤区18、集料区19以及反应区14，固态催化剂加料管1连接于反应区14，处于集料区19的部分还设有电加热器20。

反应炉21处于过滤区18的部分还设有金属过滤器13，金属过滤器13的上的排气管12延伸至反应炉21外部。

固态催化剂加料管1、出料管9以及处于金属过滤器13上的排气管12还对应设有加料管阀门2，出料阀门8以及排气管阀门15，丙烯进入管16以及氮气进入管17上还分别对应设有丙烯流量计3和氮气流量计4。

其中工作过程为：

将制备后的固态催化剂进入到反应炉21进行还原反应；

将丙烯和氮气按计量通过预热器5预热后，通过气流分布器7喷出；

喷出后的丙烯受热裂解，裂解出的碳原子吸附在固态催化剂上，形成逐渐增大的碳纳米管；

成形的碳纳米管，再次通过气流分布器7喷出的氮气，将其吹入至料仓10。

还原反应包括对固态催化剂加热，并通入氢气进行还原。

固态催化剂的加热温度为500-700℃。

本方案用氢气进行还原反应，并利用氮气进行保护，使丙烯裂解出的碳吸附在催化剂上长成碳纳米管。1、按比例秤取定量的钼酸铵、碳酸铵、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钴、胺水分别倒入有定量水的反应釜中搅拌使其溶解，并充分反应，温度控制在75—93摄氏度。2、将反应后的溶液脱水，放入烘干机烘干，制得催化剂。3、将催化剂加入到加热炉中加热，并通入氢气进行还原。4、还原后的催化剂通过加热炉的下部加料管1进入反应炉21中，反应炉21由外部电加热器20加热，温度控制在500-700摄氏度之间。5、丙烯和氮气分别经流量计计量后进入预热器5，预热后经反应炉21底部气流分布器7喷出。6、喷出的丙烯受热裂解，裂解出的碳原子吸附在催化剂上，长成碳纳米管，并逐渐长大，产生的氢气等气体，随氮气经反应炉21顶部的金属过滤器13过滤后排出。7、反应结束，碳纳米管由气流分布器7喷出的氮气吹出，进入料仓10，氮气经顶部过滤器11排出。

本专利用利用氢气进行还原反应，并利用氮气进行保护，使丙烯裂解出的碳吸附在催化剂上生成碳纳米管。

1、催化剂制备

按比例称取钼酸铵、碳酸铵、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钴、胺水、水分别加入玻璃钢钢锚式电加热反应釜中，加热搅拌2小时，水温75—80摄氏度时，恒温1.5小时，将溶液放入过滤式离心机中脱水。

脱水0.5小时，将脱水的物料放入箱式电热烘干机内，110摄氏度烘12小时。

烘干后的物料放入工业电烤箱，300摄氏度烘烤5小时制得催化剂。

2、还原反应

还原器预加热至150摄氏度时，将定量催化剂由加料阀门加入，关闭阀门。氢气与氮气分别经流量计，由气流分布器7喷出，使催化剂发生还原反应，加热至350—420摄氏度，控制氢气、氮气流量，恒温1小时，打开反应炉21进料阀门，关闭还原炉顶部排气阀门，用氮气将物料吹入反应炉21中，关闭反应炉21进料阀门，进行下次还原反应。所有阀门及流量计都PIC程序系统，由系统自动控制。

3、生成反应

开启反应炉21外部电加热器20，分别用流量计控制丙烯气体和氮气经预热器5预热后，经导气管进入反应炉21中，由反应炉21下部的气流分布器7喷出，控制丙烯、氮气的流量，反应炉21加热器温度控制在500—700摄氏度。丙烯受热裂解，裂解出的碳原子吸附在反应炉21下部的催化剂上，生成碳纳米管，产生的尾气经反应炉21顶部的金属过滤器13过滤后，由排气管12排出。反应炉21内的碳纳米管逐渐长大，堆积在反应炉21集料区19，碳纳米管数量不再增加时，关闭丙烯流量计3，反应结束。关闭反应炉21顶部的排气管阀门15，打开反应炉21底部的出料阀门8，利用气流分布器7的氮气将碳纳米管吹入料仓10，氮气经反应炉21顶部的金属过滤器13排出。

碳纳米管完全进入料仓10后，关闭出料阀门8，打开反应炉21进料阀门，可进行下次生产反应；反应过程中，氮气作为保护气，作用是防止生产的碳纳米管在高温下燃烧。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (5)

1.一种碳纳米管的连续生产装置，其特征在于：包括反应炉(21)、预热器(5)以及料仓(10)；所述反应炉(21)上连接有用以供料的预热器(5)，所述反应炉(21)的出料端连接所述料仓(10)，所述反应炉(21)上连接有固态催化剂加料管(1)，所述预热器(5)上的进料端分别连接有丙烯进入管(16)以及氮气进入管(17)，预热器(5)出料端通过进气管(6)延伸至所述反应炉(21)的底部且连接有气流分布器(7)。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的连续生产装置，其特征在于：所述料仓(10)通过出料管(9)连接所述反应炉(21)的底部出料口，料仓(10)内还设有过滤器(11)，所述过滤器(11)上的排气管(12)延伸至料仓(10)外部。

3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的连续生产装置，其特征在于：所述反应炉(21)上由上至下分为过滤区(18)、集料区(19)以及反应区(14)，所述固态催化剂加料管(1)连接于所述反应区(14)，处于所述集料区(19)的部分还设有电加热器(20)。

4.根据权利要求3所述的一种碳纳米管的连续生产装置，其特征在于：所述反应炉(21)处于过滤区(18)的部分还设有金属过滤器(13)，所述金属过滤器(13)上的排气管(12)延伸至反应炉(21)外部。

5.根据权利要求4所述的一种碳纳米管的连续生产装置，其特征在于：所述固态催化剂加料管(1)、出料管(9)以及处于金属过滤器(13)上的排气管(12)还对应设有加料管阀门(2)，出料阀门(8)以及排气管阀门(15)，所述丙烯进入管(16)以及氮气进入管(17)上还分别对应设有丙烯流量计(3)和氮气流量计(4)。

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