CN211005669U

CN211005669U - 一种管内流动电沉积装置

Info

Publication number: CN211005669U
Application number: CN201921580781.0U
Authority: CN
Inventors: 莫冬传; 朱志文; 徐谋; 姚坤满; 吕树申
Original assignee: National Sun Yat Sen University
Current assignee: Sun Yat Sen University; National Sun Yat Sen University
Priority date: 2019-09-20
Filing date: 2019-09-20
Publication date: 2020-07-14
Anticipated expiration: 2029-09-20

Abstract

本申请提供一种管内流动电沉积装置。该装置包括：储液器、管状阴极、阳极和电源；其中，所述管状阴极与所述电源的负极连接；所述阳极设置于所述管状阴极的管内部，且所述阳极与所述电源的正极连接；所述储液器用于存储电解液，所述储液器通过导管与所述管状阴极的第一管口连接。本申请实施例提供的电沉积装置可以在管内制备出不同形貌的微纳结构的沉积层，不需要石墨棒等模具辅助，通过调节工艺参数便可以在管内形成不同厚度的多孔结构的沉积层。

Description

一种管内流动电沉积装置

技术领域

本申请涉及传热传质技术领域，具体而言，涉及一种管内流动电沉积装置。

背景技术

在圆管内制备多孔结构，有传热传质领域有着重要的应用。如在管内制备多孔结构后，可以将其加工成热管，变成一种通过全封闭管壳内部工质的相变来传递热量的装置。这种多孔结构即是热管的毛细芯，其可以促进热管中工质回流，使热管循环工作。其中，通过石墨棒制作模具在管内烧结金属颗粒得到性能较好的多孔结构。这也是目前最常用的方法。但这样方式的工艺复杂，且难以制备一些较薄的多孔结构。

实用新型内容

本申请实施例的目的在于提供一种管内流动电沉积装置，用以解决现有技术中管内制备多孔结构的沉积层工艺复杂且难以制备微纳多孔结构的沉积层的问题。

本申请实施例提供一种管内流动电沉积装置，包括：储液器、管状阴极、阳极和电源；

其中，所述管状阴极与所述电源的负极连接；

所述阳极设置于所述管状阴极的管内部，且所述阳极与所述电源的正极连接；

所述储液器用于存储电解液，所述储液器通过导管与所述管状阴极的第一管口连接。

本申请实施例提供的电沉积装置可以在管内制备出不同形貌的微纳结构的沉积层，不需要石墨棒等模具辅助，通过调节工艺参数便可以在管内形成不同厚度的多孔结构的沉积层。

进一步地，所述装置包括溶液回收器，所述溶液回收器通过导管与所述管状阴极的第二管口连接；所述溶液回收器用于存储反应后的溶液。从而能够充分回收反应后的溶液，防止了电解液的随意排放对环境造成污染。

进一步地，所述溶液回收器通过导管与所述储液器连接；

所述装置还包括：设置在所述溶液回收器与所述储液器之间的通道上的泵，用于将所述溶液回收器中的溶液输送到所述储液器中。以实现充分利用电解液。

进一步地，所述装置包括补液器；所述补液器通过导管与所述储液器连接，所述补液器用于存储补充溶液。从而能够提供充足的电解液，并能够保证电解液的浓度。

进一步地，所述装置还包括液位传感器、第一控制器和第一阀门；所述液位传感器和所述第一阀门均与所述第一控制器连接；所述液位传感器设置于所述储液器内部，用于检测所述储液器中的液位信息；所述第一阀门设置在连接所述储液器与所述管状阴极的导管上；所述第一控制器用于接收所述液位传感器发送的所述液位信息，并根据所述液位信息控制第一阀门的开度。以实现自动补液，无需人工补液。

进一步地，所述装置还包括浓度检测器，所述浓度检测器设置于所述储液器内部，用于检测所述储液器中电解液的浓度信息，并向所述第一控制器发送所述浓度信息；所述第一控制器根据所述浓度信息控制所述第一阀门的开度。通过自动检测电解液的浓度，从而保证了流入管状阴极中的电解液浓度相同。

进一步地，装置还包括开关和第二控制器，所述开关设置在所述电源、管状阴极和阳极构成的回路上；所述第二控制器包括计时器，所述第二控制器用于根据计时器控制所述开关的通断。通过第二控制器和开关实现了对沉积时间的精确控制。

进一步地，所述装置还包括：设置在所述管状阴极的第二管口第二阀门；以及通过所述第二阀门与第二管口连接的排液管。通过第二阀门能够控制电解液在管状阴极内部的流速。

进一步地，所述装置还包括控温器，所述控温器用于对所述储液器中的电解液的温度进行控制。由于电解液温度不同，可以产生不同结构的沉积层，通过对电解液进行加热，满足了一些制备需求。

进一步地，所述管状阴极的形状为圆管、半圆管或多边形管。

进一步地，所述管状阴极的材料包括不与所述电解液发生反应的金属单质、惰性导体或不与所述电解液发生反应的金属单质与惰性导体的混合物。

进一步地，所述阳极的材料包括金属单质、惰性导体或金属单质与惰性导体的混合物。

本申请的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请实施例了解。本申请的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例提供的一种管内流动电沉积装置结构示意图；

图2为本申请实施例提供的另一种电沉积装置结构示意图；

图3为本申请实施例提供的又一种电沉积装置结构示意图。

图标：101-储液器；102-管状阴极；103-阳极；104-电源；105-溶液回收器；106-泵；107-补液器。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

在本申请的描述中，需要说明的是，术语“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

图1为本申请实施例提供的一种管内流动电沉积装置结构示意图，如图1所示，该装置包括储液器101、管状阴极102、阳极103和电源104，其中：

管状阴极102可以通过导线与电源104的负极连接，阳极103通过导线与电源104的正极连接，且阳极103位于管状阴极102的管状结构内部。其中，可以将阳极103沿管状阴极102的轴心方向固定设置，例如：可以使用连接件将阳极进行固定，连接件可以为金属杆或者塑料杆，但杆的一端与阳极103固定，杆的另一端与管状阴极固定，从而实现阳极103在管状阴极102内部悬空设置。应当说明的是，连接件的材料需要为不与电解液发生明显反应的材料。阳极103的长度可以略短与管状阴极102的长度，也可以根据需要获得的电沉积多孔结构的长度确定。由于导管与管状阴极 102的第一管口连接，因此，若管状阴极102的第二管口处于敞开状态，那么连接电源104正极和阳极103的导线可以从管状阴极102的第二管口穿过。若第一管口与第二管口处都有导管连接，则可以在导管上或管状阴极 102的管上方开孔，使得连接电源104正极和阳极的导线可以从开孔处穿过。应当说明的是，开孔位置可以保证电解液不被泄漏即可，本申请实施例对开孔位置不做具体限定。另外，电源104可以为直流稳压电源、也可以是方波、斜波、脉冲式的电压或电流，还可以是其他类型的电压或者电流，在实际制备时，可以根据实际情况进行设置，本申请实施例对此不作具体限定。

储液器101用于存储电解液，并通过导管与管状阴极102的第一管口连接，储液器101中的电解液通过导管进入管状阴极102的管内，在电场的作用下，电解液中的金属阳离子在管状阴极102的内壁上附着，从而得到多孔结构的沉积层。反应后的溶液从管状阴极102的第二管口流出，可以在管状阴极102的下方放置回收桶，使得反应后的溶液流入回收桶中。应当说明的是，储液器101和导管为在常温下不与电解液发生明显反应的材料。

另外，管状阴极102的形状可以为圆管、半圆管、方形管、三角形管、六边形管，以及其他多边形管等。管状阴极102的材料包括不与电解液发生反应的金属单质、惰性导体或不与所述电解液发生反应的金属单质与惰性导体的混合物，还可以是表面通过化学镀等方法产生导电层的硅、塑料等非金属。例如可以是石墨等惰性导体，还可以根据电解液选择不与电解液发生反应的材料。

构成阳极103的材料可以包括金属单质、惰性导体或者是金属单质与惰性导体的混合物。其中，金属单质可以是待沉积的金属单质，也可以是银、铂等其他金属单质，惰性导体可以为石墨。本申请实施例对管状阴极 102及阳极103的材料的选择不做具体限定。

应当说明的是，管状阴极102与阳极103的距离也是影响沉积层结构的一个因素，因此，可以根据不同的需求选择相应直径的管状阴极102。为了使能够产生结构均匀的沉积层，可以将阳极103沿管状阴极102的轴心进行设置，从而保证阳极103到管状阴极102的距离在径向上相等。当然，对于一些沉积层，也可以不将阳极103设置在管状阴极102的轴心，阳极 103具体在管状阴极102内部的位置可以根据实际需求进行调整，本申请实施例对此不作具体限定。

为了防止电解液泄漏，导管的口径可以与管状阴极102的口径大小相同，并通过连接件将接口密封，其中，连接件可以是塑料胶带等。也可以使得导管的口径小于管状阴极102的口径，将导管伸入管状阴极102的第一管口内。

在上述实施例的基础上，为了方便回收反应后的溶液，该装置还包括溶液回收器105，溶液回收器105通过导管与管状阴极102的第二管口连接。应当说明的是，导管为在常温下不与电解液发生明显反应的材料制成。为了防止反应后的溶液泄漏，导管的口径可以与管状阴极102的第二管口的口径大小相同，在将导管与管状阴极102的第二管口对齐连接后，通过连接件将其密封。导管的口径也可以大于管状阴极102的第二管口的口径，此时，管状阴极102的第二管口伸入第二导管内。

在上述实施例的基础上，图2为本申请实施例提供的另一种电沉积装置结构示意图，如图2所示。电解液流过管状阴极102的管内后，其中的金属离子不会全部与阳极103进行反应，因此反应后的溶液中可能还包括待沉积的金属阳离子，为了能够充分利用电解液，溶液回收器105通过导管与储液器连接，并且该装置还包括泵106，泵106可以设置在导管上，泵 106的作用是将溶液回收器105中的反应后的溶液导入到储液器101中，从而实现液体(电解液和反应后的溶液)的循环使用。可以理解的是，泵106 的另外一个作用可以控制液体流动的速度。在使用该装置进行多孔结构的制备时，可以手动控制泵的开关，以及调节泵的相关参数，以控制输送反应后的溶液的速度。

图3为本申请实施例提供的又一种电沉积装置结构示意图，如图3所示，为了保证流入管状阴极102管内的电解液的浓度，可以设置补液器107，补液器107通过导管与储液器101连接，补液器107用于存储补充溶液，可以理解的是，补充溶液的浓度可以与储液器101中电解液的浓度相同，也可以不同，具体可以根据实际情况进行设置。

在上述实施例的基础上，为了能够自动补液，该电沉积装置还包括液位传感器、第一控制器和第一阀门。液位传感器设置在储液器内部，用于检测储液器101中的液位信息，并且将液位信息发送给第一控制器，第一阀门设置在连接储液器101和补液器107的导管上。第一控制器可以根据液位信息控制第一阀门的开度。例如：可以预先设定储液器101中的最低液位和最高液位，当第一控制器接收到的液位信息小于最低液位则控制阀门的开度增大，使得补液器107中的补充溶液流入储液器101中。当第一控制器接收到的液位信息达到最高液位时，控制第一阀门关闭。

通过液位传感器、第一控制器和第一阀门实现了自动调节储液器中的电解液的液位。

在上述实施例的基础上，电解液的浓度会对电沉积层的结构产生影响，对于一些电沉积层的制备，其需要在制备过程中保持浓度不变，可以在储液器101内部设置浓度检测器，浓度检测器用来检测储液器101中的浓度信息，并把浓度信息发送给第一控制器。一般情况下，随着溶液的循环使用，储液器101中的电解液的浓度在降低，因此可以在补液器107中存储有比预设浓度高的补充溶液。在控制器中可以设定预设浓度，若浓度信息低于预设浓度，则控制第一阀门开启，使得补充溶液流入储液器101中。可以理解的是，浓度检测器可以是电导式浓度计、电磁式浓度计、密度式浓度计或核辐射式浓度计等。

本申请实施例通过设置浓度检测器可以较精确的控制制备电沉积层的浓度。

在上述实施例的基础上，为了精确控制反应时间，该电沉积装置还可以包括开关和第二控制器。开关设置在电源104、管状阴极102和阳极103 所构成的回路上。第二控制器中包括计时器，且第二控制器可以控制开关的开闭。在制备开始之前，可以在第二控制器中设置反应时间，在制备开始时，计时器同时开始计时，当实际反应时间满足设置的反应时间时，第二控制器控制开关断开。

应当说明的是，第一阀门可以是电动阀门，第一控制器和第二控制器均可以是51单片机，液位传感器也浓度传感器均与51单片机的IO口连接，将检测到的信息发送给第一控制器，第一阀门也与51单片机的IO口连接，通过IO口向第一阀门发送控制指令，以实现对第一阀门开度的控制。开关与第二控制器的IO口连接，第二控制器通过IO口控制开关的通断。应当说明的是，第一控制器还可以是电动阀门控制器等，第二控制器也可以是其他型号的单片机。

在上述实施例的基础上，电解液的流速也会对待沉积层的结构产生影响，因此，可以在管状阴极102的第二管口处设置第二阀门，以及通过第二阀门连接的排液管，通过调节第二阀门的开度控制电解液的流速，并且通过排液管可以将反应后的溶液排出。可以理解的是，第二阀门可以是手动阀门，也可以是电磁阀等。

在上述实施例的基础上，该电沉积装置包括控温器，可以理解的是控温器用于对储液器101中的电解液的温度进行控制，其可以是加热器，也可以是制冷器。电解液的温度也会对电沉积层结构产生影响，当其他条件 (指电压、沉积时间等因素)不变时，升高电解液的温度，通常会加快阴极反应速度和金属阳离子的扩散速度，降低阴极极化作用，因而也会使结晶变粗。因此，在电解液需要的温度高于室温时，可以设置加热器，加热器对储液器中的电解液进行加热。例如：加热器可以为电加热丝或酒精灯，将电热丝或酒精灯至于储液器的下方，通过对储液器底部加热来实现对储液器中的电解液的加热。另外，加热器还可以是加热棒，加热棒不与电解液发生反应，将加热棒放在储液器内部，与电解液接触，以实现对电解液的直接加热。应当说明的是，还可以在管状阴极内部设置加热器，以实现对电解液的加热。此外，在一些沉积层的制备中，电解液需要的温度低于室温时，可以设置制冷器。例如：制冷器可以是通过液氮对储液器进行降温，从而实现对电解液温度的控制。并且，本申请实施例对温控温(加热器或制冷器)的选择不做具体限定，只要能够达到对储液器内的电解液进行加热或降温即可。

另外，为了保证储液器中电解液的温度恒定，可以在储液器内部设置温度传感器，通过温度传感器检测电解液的温度，并根据温度控制加热器加热。

本申请实施例提供的一种电沉积多孔结构的制备方法，包括：

步骤401：将储液器中的电解液通过导管引入管状阴极的管内。

在将电解液引入管状阴极的管内时，储液器可以设置在管状阴极的上方，通过重力的作用使得电解液通过导管流入管状阴极的管内。另外，还可以在导管处设置泵，通过泵将电解液输送到管状阴极的管内。可以理解的是，电解液中包括一定浓度的氢离子和一定浓度的金属阳离子，该电解液为预先制备好的，并将制备好的电解液倒入储液器中。通过泵导入的方式的好处是可以控制电解液的流速。

其中，氢离子的浓度范围为0.001mol/L～第一饱和浓度，例如可以为 0.001mol/L、0.01mol/L、11mol/L、3mol/L和6mol/L等。第一饱和浓度为包含氢离子的溶液达到饱和时氢离子的浓度。不同的含有氢离子的溶液达到饱和时，其包含的氢离子浓度不同。且氢离子的来源可以是酸，例如：硫酸，也可以来源于强酸弱碱盐，例如氯化铵，还可以是其他含有氢离子的溶液。金属阳离子的浓度范围为0.001mol/L～第二饱和浓度；第二饱和浓度为包含金属阳离子的溶液达到饱和时金属阳离子的浓度。含有金属阳离子的不同的溶液，其达到饱和时所包含的金属阳离子的浓度不同。应当说明的是，氢离子和金属阳离子的浓度不同会得到不同的多孔结构的沉积层。且氢离子的浓度还可以根据实际情况进行调整，例如最大浓度还可以是10 mol/L，15mol/L等。

步骤402：通过所述管状阴极与所述管状阴极的管内设置的阳极施加的电场驱使电解液中的金属阳离子在所述管状阴极的内壁上沉积，获得多孔结构的沉积层。

管状阴极连接电源的负极，阳极连接电源的额正极，通过电源、管状阴极和阳极构成的回路，管状阴极和阳极产生了电场，当电解液流入管状阴极的管内时，在电场的作用下金属阳离子在管状阴极的内壁上进行沉积，从而获得多孔结构的沉积层。

本申请实施例通过将阳极设置在管状阴极内部，将电解液导入管状阴极的管内从而获得多孔结构的沉积层，其制备时只需要调节相关参数即可，操作简单，且可以形成多种结构、多种厚度的沉积层。

另外，电沉积层的制备按其所用电能的供给方式可以分为恒电流法和恒电压法。恒电流法是采用恒电流电解。恒电压法是将电解时的电极电压恒定在某一值，使电解液中的金属阳离子发生电化学还原而析出。应当说明的是，还可以采用其他方法，例如电流递增的方法，本申请实施例对此不作具体限定。

电压、电流密度以及电沉积时间都会对多孔结构产生影响，并且，电源的电压范围为0.1V～300V，例如：可以是0.1V、100V、200V、300V等。电流密度范围为0.001A/cm²～10A/cm²，例如：可以是0.001A/cm²、1A/cm²、 5A/cm²、10A/cm²等。电沉积时间范围为1s～2h，例如可以是1s、30min、 1h、2h等。可以根据实际需求，调节电源电压、电流密度或电沉积时间。

为了能够获得更加强固的多孔结构，在完成制备后，可以将多孔结构的沉积层放入真空或保护气氛中进行烧结。其中，保护气氛可以是氮气或氮氢混合气体等。烧结的温度为100℃～2000℃，例如：可以是100℃、500℃、 1000℃、1500℃或2000℃，烧结时间为1min～30h，例如：可以是1min、 30min、1h、5h、10h、20h或30h。

在上述实施例的基础上，由于反应后的溶液中可能还存在金属阳离子，因此，为了充分利用电解液，可以将反应后的溶液导入溶液回收器中，并通过泵将溶液回收器中的反应后的溶液输送到储液器中继续使用。通过泵对反应后的溶液进行输送的好处是，可以通过控制泵的工作参数来控制向储液器中加入反应后的溶液的量，不至于使得储液器中的电解液浓度太小。

在上述实施例的基础上，由于循环使用电解液会导致电解液中的金属阳离子的浓度以及氢离子的浓度下降，此时，可以通过补液器向储液器中补充电解液。可以理解的是，补液器中的补充溶液也包括一定浓度的氢离子和金属阳离子，且浓度可以比储液器中最初的电解液的浓度高。当然，也可以与储液器中最初的电解液的浓度相同。

在上述实施例的基础上，为了保证有充足的电解液流入管状阴极的管内，可以使用补液器对储液器进行补充溶液，但是又需要保证电解液不溢出储液器，此时可以在储液器中设置液位传感器，液位传感器可以监测储液器内部电解液的液位信息，并将液位信息发送给第一控制器，第一控制器可以根据液位信息对第一阀门的开度进行控制。例如：第一控制器判断液位信息是否过高或过低，其判断依据可以为预先在第一控制器中设定储液器中的最高液位和最低液位。若液位信息大于最高液位，则说明储液器中的电解液过多，为了防止溢出，第一控制器控制设置在连接储液器和补液器的导管上的第一阀门关闭。若液位信息小于最低液位，则说明储液器中的电解液过少，为了保证有充足的电解液，第一控制器控制第一阀门打开，将补液器中的补充溶液通过导管引入储液器中。可以理解的是，液位传感器可以是接触式液位传感器，包括单法兰静压、双法兰差压液位传感器，浮球式液位传感器、磁性液位传感器、电容式液位传感器；还可以是非接触式传感器，例如：超声波液位传感器、雷达液位传感器等。

在一些实施例中，需要将流入管状阴极中的电解液浓度保持在一个相对稳定的值，可以在储液器内部设置浓度传感器，通过浓度传感器来检测储液器中电解液的浓度信息，并把浓度信息发送给第一控制器，第一控制器根据浓度信息控制第一阀门的开度。并且还可以在液体回收器与储液器之间设置第三阀门，第一控制器还可以根据浓度信息同时控制第一阀门和第三阀门的开度，从而使得储液器中的电解液的浓度保持在相对稳定的值。

在一些实施例中，电解液的温度也会对多孔结构产生影响，因此，对于需要温度较高的电解液时，可以利用加热器对电解液加热，其中，加热器可以是酒精灯，也可以是电加热棒等，若为酒精灯时，可以加热储液器底部，通过热传导原理对电解液进行间接加热。若加热器为电加热棒时，可将电加热棒放入储液器中，直接对电解液进行加热。为了使得电解液受热均匀，可以使用搅拌棒对电解液进行搅拌。

为了能够更加精确地控制电解液的温度，可以在储液器中设置温度传感器，可以通过温度传感器查看电解液的温度，操作者可以根据温度来手动控制加热时间等参数。进一步地，为了实现自动加热，以加热器为电加热棒为例，温度传感器可以与第一控制器连接，第一控制器还与电加热棒连接，并且，第一控制器可以控制电加热棒的加热参数。温度传感器将检测到的温度信息发送给第一控制器，第一控制器根据温度信息对电加热棒进行控制。

在一些实施例中，电解液在管状阴极的管内的流速会对得到的多孔结构有影响，因此，为了控制流速，可以在管状阴极的第二管口设置第二阀门，通过第二阀门的开度来实现对电解液流速的控制。

在一些实施例中，不同浓度的待沉积金属在其他条件相同的情况下沉积，得到的沉积层的多孔结构不同，经过实验，在电流密度为1A/cm²时，蜂窝状多孔表面的形貌随硫酸的硫酸铜浓度的变化情况。在控制硫酸的浓度为1.84M时，随着溶液中硫酸铜浓度的增加，蜂窝状多孔表面从双层的蜂窝结构逐渐演变为单层的蜂窝状多孔结构。当控制硫酸铜的浓度为0.8M 时，硫酸浓度的减小会使得多孔结构表面的孔壁变薄。

在一些实施例中，电沉积的反应时间也是影响沉积层形貌的一个影响因素。分别设置沉积时间为150s、300s、450s、600s。控制电解液中CuSO₄的浓度为0.6M，H₂SO₄浓度选取0.4M，电流上升速率为0.67mA/(cm²s)，反应时阴阳极间距控制在3.5cm。实验结果为，随着沉积时间的增长，赝品表面的厚度有明显的增加，且沉积层的晶枝变大。

下面介绍几组具体应用实例：

在一些实施例中，参见图3，储液器中存储的电解液为3mol/L的 H₂SO₄、0.5mol/L的CuSO₄，采用紫铜管作为管状阴极、银棒作为阳极，分别通过导线接在电源的正负极上,补偿器内装有(6mol/L的H₂SO₄、1mol/L 的CuSO₄)的混合溶液。开启泵后，溶液从储液器流出，通过导管流经管状阴极，然后通过导管到达溶液回收器，并通过导管和泵重新回到储液器。开启电源，在0.5A/cm²的电流密度下电沉积200s，在阴极上得到多孔结构沉积层。制备得的微纳多孔结构呈珊瑚状晶枝结构，晶枝的大小约为1um，晶枝间形成了许多微米级和纳米级的孔洞。在反应结束后，使用补液器向储液器补充5ml混合电解液，补充反应中消耗的铜离子及氢离子，再进行下一次实验。

在一些实施例中，参见图2，储液器中存储的电解液为3mol/L的 H₂SO₄、0.5mol/L的CuSO₄，采用紫铜管作为管状阴极、不锈钢作为阳极分别通过导线接在电源的正负极上。开启泵后，溶液从储液器流出，通过导管流经管状阴极，然后通过导管到达溶液回收器，并通过导管和泵重新回到储液器。开启电源，在0.3A/cm²的电流密度下电沉积240s，在管状阴极上得到多孔结构沉积层。制备得的微纳多孔结构呈花菜状，花菜的大小为数十微米，每一个菜花上又有许多几微米小的颗粒。

在一些实施例中，参见图1，储液器中存储的电解液为3mol/L的 H₂SO₄、0.5mol/L的CuSO₄，采用紫铜管作为管状阴极、铜棒作为阳极，分别通过导线接在电源的正负极上。开启电源后，溶液从储液器流出，通过导管流经管状阴极，然后通过导管到达溶液回收器，在0.5A/cm²的电流密度下电沉积120s，在管状阴极上得到多孔结构沉积层。制备得的微纳多孔结构呈花菜状，花菜的大小为数十微米，每一个菜花上又有许多几微米小的颗粒。但由于反应的时间偏短，其花菜结构不如上一实施例中的结构的丰富。

在本申请所提供的实施例中，应该理解到，所揭露装置和方法，可以通过其它的方式实现。以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，又例如，多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些通信接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。

另外，作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。

再者，在本申请各个实施例中的各功能模块可以集成在一起形成一个独立的部分，也可以是各个模块单独存在，也可以两个或两个以上模块集成形成一个独立的部分。

在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种管内流动电沉积装置，其特征在于，包括：储液器、管状阴极、阳极和电源；

其中，所述管状阴极与所述电源的负极连接；

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置包括溶液回收器，所述溶液回收器通过导管与所述管状阴极的第二管口连接；所述溶液回收器用于存储反应后的溶液。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述溶液回收器通过导管与所述储液器连接；

所述装置还包括：设置在所述溶液回收器与所述储液器之间的通道上的泵，用于将所述溶液回收器中的溶液输送到所述储液器中。

4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述装置包括补液器；所述补液器通过导管与所述储液器连接，所述补液器用于存储补充溶液。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述装置还包括液位传感器、第一控制器和第一阀门；所述液位传感器和所述第一阀门均与所述第一控制器连接；所述液位传感器设置于所述储液器内部，用于检测所述储液器中的液位信息；所述第一阀门设置在连接所述储液器与所述管状阴极的导管上；所述第一控制器用于接收所述液位传感器发送的所述液位信息，并根据所述液位信息控制第一阀门的开度。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述装置还包括浓度检测器，所述浓度检测器设置于所述储液器内部，用于检测所述储液器中电解液的浓度信息，并向所述第一控制器发送所述浓度信息；所述第一控制器根据所述浓度信息控制所述第一阀门的开度。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，装置还包括开关和第二控制器，所述开关设置在所述电源、管状阴极和阳极构成的回路上；所述第二控制器包括计时器，所述第二控制器用于根据计时器控制所述开关的通断。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：

设置在所述管状阴极的第二管口第二阀门；以及

通过所述第二阀门与第二管口连接的排液管。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括控温器，所述控温器用于对所述储液器中的电解液的温度进行控制。

10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述管状阴极的形状为圆管、半圆管或多边形管。