CN210545023U - 一种全氟聚醚不稳定端基的鼓泡氟化设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及氟化设备领域，具体涉及到一种全氟聚醚不稳定端基的鼓泡氟化设备，包括鼓泡塔氟化反应器、储料装置、后处理装置；所述储料装置包括液体储料装置和气体储料装置；所述鼓泡氟化设备包括鼓泡塔氟化反应器，所述鼓泡塔氟化反应器底部设置有气体喷射器；所述气体喷射器通过输送管道连接所述气体储料装置；所述鼓泡塔氟化反应器上端设置有加料口，并通过输送管道与所述液体储料装置连接；所述鼓泡塔氟化反应器顶部通过输送管道与后处理装置连接。

Description

一种全氟聚醚不稳定端基的鼓泡氟化设备

技术领域

本实用新型涉及氟化设备领域，具体涉及到一种全氟聚醚不稳定端基的鼓泡氟化设备。

背景技术

全氟聚醚具有优异的高低温稳定性、低表面张力、化学惰性、不燃性、低挥发性、良好的润滑性、耐水及溶剂性能、优良的辐照稳定性、金属塑料弹性体兼容性、高介电性、无毒性及优异的粘温特性，在电子、军工、核能、高端装备等领域广泛用作高真空泵油、润滑剂、绝缘液、热传导液和冷却液等。

目前市场化的全氟聚醚主要有六氟环氧丙烷开环聚合制备的K型、六氟丙烯氧气氧化制备的Y型、四氟乙烯氧气氧化制备的Z型和四氟环氧丁烷阴离子开环聚合后制备的D型，这四种类型的聚醚在聚合完成时端基均含有酰氟基团(-COF)，酰氟基团部分会水解成羧基，酰氟基团和羧基都具有很强的反应活性，可用来制备具有特殊功能的聚醚衍生物，但用来作为真空泵油、润滑剂等应用的全氟聚醚必须是惰性的，须将酰氟基团通过氟化工艺处理成稳定的三氟甲基基团(-CF₃)。

目前，全氟聚醚不稳定端基氟化的方法主要有两种，一种是用AlF₃、SbF₅等固体氟化剂高温氟化，但该方法所用的氟化剂价格较高，且产品分离困难，其中的金属离子难以去除彻底，会大大影响产品质量；第二种方法是使用氟气对全氟聚醚进行端基氟化，该方法得到的产品纯净，后处理简单，但由于氟气在反应物中的溶解度较低，不易和全氟聚醚活性端基进行充分反应，而目前存在的如反应釜等氟化反应设备均存在气液接触不充分，氟化剂利用率较低的缺点，氟气需要大大过量，一般用量均需理论值的十几倍，且需要较长的反应时间，总体反应效率较低，反应成本高，且增大了尾气处理量，不利于环保。

为了提高氟化剂的利用效率，专利CN201610803523公布了一种喷淋装置用于氟化全氟聚醚酸，喷淋塔中装填填料增大气液接触面积，其公布数据中的全氟聚醚酸的转化率为64-96％，尚有小部分原料未转化彻底。CN201310081873公开了一种设置于反应釜内部的包括空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨的搅拌装置，空心多孔搅拌桨与空心搅拌杆连接且相通，搅拌杆上具有位于反应釜内液面上的开口。空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨可以使物料液面上端的氟化剂气体通过空心搅拌杆回到空心搅拌桨中，再通过空心搅拌桨的气孔再次分散在物料中，使氟化剂气体能够多次反复与物料混合接触，达到气液接触最大化，但专利CN201610802875中指出该方法设备复杂，维护成本较高。

实用新型内容

针对上述技术问题，本实用新型提供了一种鼓泡氟化设备，包括鼓泡塔氟化反应器、储料装置、后处理装置；

所述储料装置包括液体储料装置和气体储料装置；

所述鼓泡塔氟化反应器底部设置有气体喷射器；

所述气体喷射器通过输送管道连接所述气体储料装置；

所述鼓泡塔氟化反应器上端设置有加料口，并通过输送管道与所述液体储料装置连接；

所述鼓泡塔氟化反应器顶部通过输送管道与后处理装置连接。

作为一种优选的技术方案，所述鼓泡塔氟化反应器上端设置有反应器内液面以下的液体循环口，通过第一输送管道与所述鼓泡塔氟化反应器下端连接，并在该第一输送管道上设置有循环泵。

作为一种优选的技术方案，所述鼓泡塔氟化反应器上端设置有反应器内液面以上的气体循环口，并通过第二输送管道与所述鼓泡塔氟化反应器下端连接。

作为一种优选的技术方案，所述第二输送管道与所述第一输送管道交汇处设置有文丘里射流器。

作为一种优选的技术方案，连接所述鼓泡塔氟化反应器与后处理装置的输送管上设置有背压阀。

作为一种优选的技术方案，所述鼓泡塔氟化反应器的材质为316L不锈钢、哈氏合金、蒙乃尔合金、氟气钝化的碳钢中的一种或多种。

作为一种优选的技术方案，所述鼓泡塔氟化反应器上设置有加热装置。

作为一种优选的技术方案，所述鼓泡塔氟化反应器底部设置有出料阀；所述出料阀通过输送管道连接有产品接收装置。

作为一种优选的技术方案，所述气体储料装置上设置有流量计。

作为一种优选的技术方案，所述后处理装置为碱洗塔。

有益效果：本实用新型采用鼓泡塔式反应器，氟气作为氟化剂从塔底以极细小的气泡进入反应器，细小的气泡具有极大的比表面积，大大提高了气液两相反应物料的接触面积和传质能力，从而提高了氟化反应进行的速率；反应器顶端的液相物料被泵送至下端，同时将反应器上端气体通过文丘里射流器带入反应器下端，再次提高了物料的混合程度及氟气的利用效率。总之，本实用新型采用鼓泡塔式反应器，利用氟气对全氟聚醚酰氟和/或全氟聚醚羧酸进行端基氟化处理，极大提高了氟气的利用效率，取得了理想的效果。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例1中的鼓泡氟化设备结构示意图。

图2为本实用新型实施例2中的鼓泡氟化设备结构示意图。

其中：1-液体储料装置、2-氟气储罐、3-氮气储罐、4-鼓泡塔氟化反应器、5-循环泵、5-1-物料泵、6-文丘里射流器、7-产品接收罐、8-碱洗塔、9-背压阀、10-气体喷射器、11-第一输送管道、12-第二输送管道、13-流量计。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本实用新型提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本实用新型所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。

本实用新型中所述“上、下”的含义指的是阅读者正对附图时，阅读者的所示视图上边即为上，阅读者的下边即为下，而非对本实用新型的装置机构的特定限定。

在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

针对上述技术问题，本实用新型提供了一种鼓泡氟化设备，包括鼓泡塔氟化反应器、储料装置、后处理装置；

所述储料装置包括液体储料装置和气体储料装置；

所述鼓泡塔氟化反应器底部设置有气体喷射器；

所述气体喷射器通过输送管道连接所述气体储料装置；

所述鼓泡塔氟化反应器上端设置有加料口，并通过输送管道与所述液体储料装置连接；

所述鼓泡塔氟化反应器顶部通过输送管道与后处理装置连接。

在反应器上端设置液体加料口，底部设置气体喷射器来达到上端进液体原料，底部进气体原料，利用其间的密度差异，增加物料在上升和下降过程中的传热传质概率，提高反应程度。同时在反应器底部设置气体喷射器，并通过输送管道与气体储料装置连接，该喷射器具有圆锥形的通孔结构，通过很小的喷射直径，在高压下喷射进反应器中，可将氟气以极小气泡的状态进入到反应器内液相物料中，细小的气泡具有极大的比表面积，大大提高了气液两相反应物料的接触面积和传质能力，从而提高了氟化反应进行的速率。

优选地，所述鼓泡塔氟化反应器上端设置有反应器内液面以下的液体循环口，通过第一输送管道与所述鼓泡塔氟化反应器下端连接，并在该第一输送管道上设置有循环泵。可实现液体物料在反应器中循环，使物料充分接触、反应。其中，对液体循环口的位置并没有做特殊限定，由于全氟聚醚液体原料是从鼓泡塔氟化反应器进料，而且不进行额外的搅拌，所以反应器中越是上面的液体中未反应的液体原料含量多，因此在保证液面以下的前提下，将液体循环口设置在尽可能高的位置。此外，对所述鼓泡塔氟化反应器下端连接位置并没有做特殊限定，可以是液体循环口以下的任意位置，由于连接位置越低，通过输送管道循环下来的全氟聚醚液体原料与鼓泡塔氟化反应器底部喷射出来的气体原料之间越充分接触，因此优选尽可能低的连接位置。

优选地，所述鼓泡塔氟化反应器上端设置有反应器内液面以上的气体循环口，并通过第二输送管道与所述鼓泡塔氟化反应器下端连接。其中的输送管道与连接液体循环口的输送管道相连接，由于连接液体循环口的输送管道上的循环泵的工作下，会使在输送管道中产生负压，将反应器液面上未反应的氟化剂原料吸进输送管道中，将其与反应器中上液面上的液体原料一起输送到反应器底部继续反应，提高原料的利用率。

优选地，所述第二输送管道与所述第一输送管道交汇处设置有文丘里射流器。在液体原料和未反应的气体原料交汇之处设置文丘里射流器，可以将反应器上端的氟气通过物料循环泵回到反应器下端。

优选地，连接所述鼓泡塔氟化反应器与后处理装置的输送管上设置有背压阀。由于反应器内部是封闭的体系，从上端液体加料口进入的全氟聚醚酰氟和/或全氟聚醚羧酸原料与从反应区底部气体喷射器中喷射进来的气体原料，经过反应过程中会不断的调节反应器内的压力，但是由于气体储料罐中的原料是氟气和氮气的混合气体，所以需要通过上述背压阀来调节反应器内部压力。同时通过该背压阀使反应器内的尾气引导到后处理装置中进行尾气处理。

优选地，所述鼓泡塔氟化反应器的材质为316L不锈钢、不锈钢304、哈氏合金、蒙乃尔合金、氟气钝化的碳钢中的一种或多种。由于氟气，以及氟气在反应器中反应形成的小分子含氟物质表面张力小，渗透性很好，而且由于体系中含有的水分等，容易形成腐蚀性强的物质。因此需要采用氟气钝化的相应材料，否则反应器容易被腐蚀，影响使用寿命的同时，也会影响反应产物的性能。

优选地，所述鼓泡塔氟化反应器上设置有加热装置。由于全氟聚醚的端基氟化反应需要根据全氟聚醚的具体结构、相对分子量等参数而在不同温度下进行，因此本实用新型中的所述反应器可以能够被加热，且对其加热方式不进行限定，可以通过蒸汽、导热油或者电加热装置升温。

优选地，所述鼓泡塔氟化反应器底部设置有出料阀；所述出料阀通过输送管道连接有产品接收装置。反应器中的原料进过孵化反应后通过反应器底部的出料阀及输送管道输送到产品接收装置中。

优选地，所述气体储料装置上设置有流量计。由于液体储料罐中的全氟聚醚酰氟和/或全氟聚醚羧酸与气体储料罐中的氟气和氮气的混合气体原料之间的反应需要一定的摩尔比例下进行，因此需要严格控制气体储料装置中气体流入反应器中的速度，因此需要流量计来调节气体的流速。同时在连接液体储料装置与鼓泡塔氟化反应器上端加料口的输送管上设置有物料泵，能够将液体储料装置中的液体原料输送到反应器中，可以通过调控该物料泵的功率来调节液体原料的投料量。

本实用新型中对所述后处理装置没有进行特殊限定，优选地，所述后处理装置为碱洗塔。

实施例1

如图1所示，本实施例提供了一种鼓泡氟化设备，包括鼓泡塔氟化反应器4、储料装置、后处理装置；所述储料装置包括液体储料装置1和气体储料装置；所述气体储料装置包括氟气储罐2(其中含有20v％的氟气和80v％的高纯氮气)和氮气储罐3(含有高纯氮气)；所述鼓泡塔氟化反应器4底部设置有气体喷射器10，该鼓泡塔氟化反应器的直径20cm，高度250cm；所述气体喷射器10通过输送管道连接所述气体储料装置；所述鼓泡塔氟化反应器4上端设置有加料口，并通过设置有物料泵5-1的输送管道与所述液体储料装置1连接；所述鼓泡塔氟化反应器4顶部通过输送管道与后处理装置连接，所述后处理装置为碱洗塔8。

所述鼓泡塔氟化反应器4上端设置有反应器内液面以下的液体循环口，通过第一输送管道11与所述鼓泡塔氟化反应器4下端连接，并在该第一输送管道11上设置有循环泵5。所述鼓泡塔氟化反应器4上端设置有反应器内液面以上的气体循环口，并通过第二输送管道12与所述鼓泡塔氟化反应器4下端连接。所述第二输送管道12与所述第一输送管道11交汇处设置有文丘里射流器6。连接所述鼓泡塔氟化反应器4与碱洗塔8的输送管上设置有背压阀9。所述鼓泡塔氟化反应器4的材质为316L不锈钢。所述鼓泡塔氟化反应器4上设置有电加热装置。所述鼓泡塔氟化反应器4底部设置有出料阀；所述出料阀通过输送管道连接有产品接收罐7；所述气体储料装置上设置有流量计13。

实施例2

如图2所示，本实施例提供了一种鼓泡氟化设备，包括鼓泡塔氟化反应器4、储料装置、后处理装置；所述储料装置包括液体储料装置1和气体储料装置；所述气体储料装置包括氟气储罐2(其中含有高纯氟气)和氮气储罐3(其中含有高纯氮气)；所述鼓泡塔氟化反应器4底部设置有气体喷射器10；所述气体喷射器10通过输送管道连接所述气体储料装置；所述鼓泡塔氟化反应器4上端设置有加料口，并通过设置有物料泵5-1的输送管道与所述液体储料装置1连接；所述鼓泡塔氟化反应器4顶部通过输送管道与后处理装置连接，所述后处理装置为碱洗塔8。

所述鼓泡塔氟化反应器4上端设置有反应器内液面以下的液体循环口，通过第一输送管道11与所述鼓泡塔氟化反应器4下端连接，并在该第一输送管道11上设置有循环泵5。所述鼓泡塔氟化反应器4上端设置有反应器内液面以上的气体循环口，并通过第二输送管道12与所述鼓泡塔氟化反应器4下端连接。连接所述鼓泡塔氟化反应器4与碱洗塔8的输送管上设置有背压阀9。所述鼓泡塔氟化反应器4的材质为哈氏合金。所述鼓泡塔氟化反应器4上设置有电加热装置。所述鼓泡塔氟化反应器4底部设置有出料阀；所述出料阀通过输送管道连接有产品接收罐7；所述气体储料装置上设置有流量计13。

以上所述仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非是对实用新型作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本实用新型技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种鼓泡氟化设备，其特征在于，包括鼓泡塔氟化反应器、储料装置、后处理装置；

所述储料装置包括液体储料装置和气体储料装置；

所述鼓泡塔氟化反应器底部设置有气体喷射器；

所述气体喷射器通过输送管道连接所述气体储料装置；

所述鼓泡塔氟化反应器上端设置有加料口，并通过输送管道与所述液体储料装置连接；

所述鼓泡塔氟化反应器顶部通过输送管道与后处理装置连接。

2.根据权利要求1所述的鼓泡氟化设备，其特征在于，所述鼓泡塔氟化反应器上端设置有反应器内液面以下的液体循环口，通过第一输送管道与所述鼓泡塔氟化反应器下端连接，并在该第一输送管道上设置有循环泵。

3.根据权利要求2所述的鼓泡氟化设备，其特征在于，所述鼓泡塔氟化反应器上端设置有反应器内液面以上的气体循环口，并通过第二输送管道与所述鼓泡塔氟化反应器下端连接。

4.根据权利要求3所述的鼓泡氟化设备，其特征在于，所述第二输送管道与所述第一输送管道交汇处设置有文丘里射流器。

5.根据权利要求1所述的鼓泡氟化设备，其特征在于，连接所述鼓泡塔氟化反应器与后处理装置的输送管上设置有背压阀。

6.根据权利要求1所述的鼓泡氟化设备，其特征在于，所述鼓泡塔氟化反应器的材质为316L不锈钢、哈氏合金、蒙乃尔合金、氟气钝化的碳钢中的一种。

7.根据权利要求1所述的鼓泡氟化设备，其特征在于，所述鼓泡塔氟化反应器上设置有加热装置。

8.根据权利要求1所述的鼓泡氟化设备，其特征在于，所述鼓泡塔氟化反应器底部设置有出料阀；所述出料阀通过输送管道连接有产品接收罐。

9.根据权利要求1所述的鼓泡氟化设备，其特征在于，所述气体储料装置上设置有流量计。

10.根据权利要求1所述的鼓泡氟化设备，其特征在于，所述后处理装置为碱洗塔。

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