CN210419269U - 一种制备长晶级初级氧化硼的系统 - Google Patents
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Abstract
一种制备长晶级初级氧化硼的系统，包括：自上而下依次相连的初级脱水炉、二级脱水炉和真空保温炉；初级脱水炉设有料斗、氮气进气管、减速电机、真空管、测温TC、投料开关和螺旋热风导流器；二级脱水炉顶部通过投料开关与初级脱水炉相通，设有真空管、测温TC、氮气进气管路、投料开关、多级缓流器和、送风器；真空保温炉顶部通过投料开关与二级脱水炉相通，设有螺旋形电热丝、测温TC、气压表和真空管；氮气处理装置；氮气处理装置设有增压泵、风道加热器和氮气净化室；氮气净化室设有氮气出口，通过三通阀分别与两条氮气进气管路相连；真空主管；真空主管设有冷凝器和滤芯。该系统能够对硼酸充分均匀脱水，避免异物污染，连续性好、稳定性高。
Description
技术领域
本实用新型涉及氧化硼合成技术领域，更具体地说，是涉及一种制备长晶级初级氧化硼的系统。
背景技术
近年来，砷化镓半导体在发光器件和高频器件需求旺盛，业内公司除积极扩产外，晶体良品率的提升也将极大推动产能扩大满足市场需求。目前，国内生产砷化镓的晶体生长良品率一般在70％以下，与国外相关技术的晶体生长良品率达80％以上存在明显差距；因此，开发新技术以提高砷化镓的晶体生长良品率，进而提高半导体晶体电性能成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
作为砷化镓单晶生长的重要原料，高纯氧化硼对提高砷化镓的晶体生长良品率具有重要作用。但是，现有技术中高纯氧化硼的制备方法中原料硼酸的脱水工艺非常简陋，具体为：将水解高纯硼酸混合液依次经过滤、100℃蒸发干燥，得到初级脱水高纯硼酸，再用40cm×30cm的平底不锈钢托盘装盘，依次经110℃～160℃烘烤箱烘烤8h～14h、静置冷却至常温，得到干燥的高纯硼酸包装捆扎；该工艺虽然设备成本低(仅用烘烤箱)、操作简单，但是存在以下缺点：
(1)耗时长，平均烘烤时间约12小时；(2)脱水不均匀且不充分，由于平底不锈钢托盘放置的初级脱水高纯硼酸不便翻动，仅靠长时间烘烤脱水，结块部分或料块内部脱水不充分，而料块外部或疏松部位的原料则已比较干燥；(3)异物污染隐患，由于烘烤箱未能形成真空环境，极易导致在微粉尘环境下铝、铁、钙等杂质超标；更重要的是，硼酸脱水不充分导致的后续工艺缺陷，具体包括：
①制备长晶级氧化硼时氧化硼流失严重，实际现有工艺由于硼酸脱水不充分，在铂金坩埚中鼓泡严重，通过测算，氧化硼收率只有约50％；②后续成品氧化硼中的痕量水过量导致长晶过程缺陷，后续实际长晶级氧化硼水份含量在现有工艺中超过规范要求200ppm，达300～500ppm，制造过程能力指数 CPK值低于0.5(正常值为1.33以上)，由于有过量痕量水，晶体长晶率与进口住友的氧化硼对比低月10％～15％，同时导致高于对比对象15％的涨缩管，每个月采用现有工艺氧化硼导致炉膛爆裂损坏5～10套(价值1万元左右)，而对比对象住友氧化硼无该爆裂炉膛现象；③由于硼酸脱水不完全，后续制备高纯长晶级氧化硼的炉膛内高温条件下硼酸挥发严重，导致浇筑车间和包装车间5μ微粉尘达50万～200万/立方英尺，严重超标，长期吸入将会危害员工职业健康。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种制备长晶级初级氧化硼的系统，能够对硼酸实现充分、均匀脱水，避免异物污染，并且生产连续性好、产品稳定性高。
本实用新型提供了一种制备长晶级初级氧化硼的系统，包括：
自上而下依次相连的初级脱水炉、二级脱水炉和真空保温炉；
所述初级脱水炉顶部设有料斗、第一氮气进气管和减速电机，侧壁设有第一真空管和第一测温TC，底部设有第二测温TC和第一投料开关，内部设有与所述第一氮气进气管相通的螺旋热风导流器；
所述二级脱水炉顶部通过所述第一投料开关与所述初级脱水炉相通，侧壁设有第二真空管和第三测温TC，底部设有第二氮气进气管路和第二投料开关，内部设有多级缓流器和与所述第二氮气进气管路相通的送风器；
所述真空保温炉顶部通过所述第二投料开关与所述二级脱水炉相通，内部设有贯穿炉体的螺旋形电热丝，侧壁设有第四测温TC、气压表第三真空管；
分别与第一氮气进气管路和第二氮气进气管路相连的氮气处理装置；所述氮气处理装置沿氮气流动方向依次设有增压泵、风道加热器和氮气净化室；所述氮气净化室设有氮气出口，所述氮气出口通过三通阀分别与第一氮气进气管路和第二氮气进气管路相连；
分别与第一真空管、第二真空管和第三真空管相连的真空主管；所述真空主管设有冷凝器和设置在所述冷凝器外部的滤芯。
优选的，所述螺旋热风导流器包括：
沿所述初级脱水炉的中心轴设置的氮气导流主管；所述氮气导流主管与所述第一氮气进气管相通；
沿所述氮气导流主管螺旋设置的一体化搅拌叶片；
设置在所述氮气导流主管底部的圆盘式出风口；所述圆盘式出风口的底面均匀分布有若干个出风方向与氮气导流主管的搅拌方向相反的异型导流口。
优选的，所述多级缓流器包括：
自上而下沿二级脱水炉内壁两侧交替设置的若干个储料盘；
所述储料盘包括：盘体；所述盘体边缘设有边框，连接二级脱水炉内壁的另一侧设有开口缩窄的出料口；
通过开口缩窄的出料口与所述盘体相连楔形溢流口；所述楔形溢流口沿所述出料口开口渐宽；
设置在上方的储料盘的楔形溢流口与设置在下方的储料盘的盘体垂直相对；
所述储料盘的个数为3个～6个。
优选的，所述送风器包括：
送风主管；
在所述送风主管周围发散设置的若干个送风支管；
所述送风支管底部封闭，周围均匀分布有若干个出风方向向下的孔洞，孔洞上方的管体设有圆球面口；
放置在每个所述送风支管内的浮球；所述浮球能够在放置该浮球的送风支管中上下移动，且不会通过圆球面口。
优选的，所述螺旋形电热丝通过石英管封装。
本实用新型提供了一种制备长晶级初级氧化硼的系统，包括：自上而下依次相连的初级脱水炉、二级脱水炉和真空保温炉；所述初级脱水炉顶部设有料斗、第一氮气进气管和减速电机，侧壁设有第一真空管和第一测温TC，底部设有第二测温TC和第一投料开关，内部设有与所述第一氮气进气管相通的螺旋热风导流器；所述二级脱水炉顶部通过所述第一投料开关与所述初级脱水炉相通，侧壁设有第二真空管和第三测温TC，底部设有第二氮气进气管路和第二投料开关，内部设有多级缓流器和与所述第二氮气进气管路相通的送风器；所述真空保温炉顶部通过所述第二投料开关与所述二级脱水炉相通，内部设有贯穿炉体的螺旋形电热丝，侧壁设有第四测温TC、气压表和第三真空管；分别与第一氮气进气管路和第二氮气进气管路相连的氮气处理装置；所述氮气处理装置沿氮气流动方向依次设有增压泵、风道加热器和氮气净化室；所述氮气净化室设有氮气出口，所述氮气出口通过三通阀分别与第一氮气进气管路和第二氮气进气管路相连；分别与第一真空管、第二真空管和第三真空管相连的真空主管；所述真空主管设有冷凝器和设置在所述冷凝器外部的滤芯。与现有技术相比，本实用新型提供的系统能够对硼酸实现充分、均匀脱水，避免异物污染，并且生产连续性好、产品稳定性高。实验结果表明，本实用新型提供的系统制备得到的长晶级初级氧化硼的纯度在 98％以上。
同时，本实用新型提供的系统全程封闭，有利于产品外部污染的预防，对半导体长晶提供了良好的原料，是提高晶体特性和稳定性必要前提；封装的工艺流程也很好地防止了微粉尘挥发到空气中损坏员工的职业健康的问题。
附图说明
图1为本实用新型实施例提供的制备长晶级初级氧化硼的系统的结构示意图；
图2为本实用新型实施例中螺旋热风导流器的结构示意图；
图3为本实用新型实施例中多级缓流器的结构示意图(主视图)；
图4为本实用新型实施例中多级缓流器的结构示意图(斜视图)；
图5为本实用新型实施例中送风器的结构示意图(侧视图)；
图6为本实用新型实施例中送风器的结构示意图(剖面图)。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型提供了一种制备长晶级初级氧化硼的系统，包括：
自上而下依次相连的初级脱水炉、二级脱水炉和真空保温炉；
所述初级脱水炉顶部设有料斗、第一氮气进气管和减速电机，侧壁设有第一真空管和第一测温TC，底部设有第二测温TC和第一投料开关，内部设有与所述第一氮气进气管相通的螺旋热风导流器；
所述二级脱水炉顶部通过所述第一投料开关与所述初级脱水炉相通，侧壁设有第二真空管和第三测温TC，底部设有第二氮气进气管路和第二投料开关，内部设有多级缓流器和与所述第二氮气进气管路相通的送风器；
所述真空保温炉顶部通过所述第二投料开关与所述二级脱水炉相通，内部设有贯穿炉体的螺旋形电热丝，侧壁设有第四测温TC、气压表和第三真空管；
分别与第一氮气进气管路和第二氮气进气管路相连的氮气处理装置；所述氮气处理装置沿氮气流动方向依次设有增压泵、风道加热器和氮气净化室；所述氮气净化室设有氮气出口，所述氮气出口通过三通阀分别与第一氮气进气管路和第二氮气进气管路相连；
分别与第一真空管、第二真空管和第三真空管相连的真空主管；所述真空主管设有冷凝器和设置在所述冷凝器外部的滤芯。
请参阅图1，图1为本实用新型实施例提供的制备长晶级初级氧化硼的系统的结构示意图；其中，1为1为初级脱水炉，2为二级脱水炉，3为真空保温炉，4为料斗，5为第一氮气进气管，6为减速电机，7为第一真空管，8为第一测温TC，9为第二测温TC，10为第一投料开关，11为螺旋热风导流器， 12为第二真空管，13为第三测温TC，14为第二氮气进气管路，15为第二投料开关，16为多级缓流器，17为送风器，18为螺旋形电热丝，19为第四测温TC，20为气压表，21为第三真空管，22为氮气处理装置，23为增压泵，24为风道加热器，25为氮气净化室，26为氮气出口，27为三通阀，28为真空主管，29为冷凝器，30为滤芯；a为氮气，b为抽真空，c为冷却水。
在本实用新型中，所述制备长晶级初级氧化硼的系统包括自上而下依次相连的初级脱水炉(1)、二级脱水炉(2)和真空保温炉(3)，以及氮气处理装置(22)、真空主管(28)。在本实用新型中，所述初级脱水炉(1)用于对硼酸原料进行初级脱水；本实用新型对所述硼酸原料没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的已过滤的水解高纯硼酸即可。
在本实用新型中，所述初级脱水炉(1)的炉体为锥柱形空腔结构，外部为保温层，能够避免热量散失。
在本实用新型中，所述初级脱水炉(1)顶部设有料斗(4)、第一氮气进气管(5)和减速电机(6)；所述料斗(4)带真空，用于供料；所述第一氮气进气管(5)用于将氮气通入初级脱水炉(1)炉体；所述减速电机(6) 用于为螺旋热风导流器(11)提供搅拌动力。
在本实用新型中，所述初级脱水炉(1)侧壁设有第一真空管(7)和第一测温TC(8)；所述第一真空管(7)用于对初级脱水炉(1)抽真空，同时排出初级脱水的蒸发气体；所述第一测温TC(8)用于探测炉温，通过探测炉温，适时调整风道加热器(24)以符合生产工艺的要求。
在本实用新型中，所述初级脱水炉(1)底部设有第二测温TC(9)和第一投料开关(10)；所述第二测温TC(9)用于探测炉温，通过探测炉温，适时调整风道加热器(24)以符合生产工艺的要求；所述第一投料开关(10) 用于投料。
在本实用新型中，所述初级脱水炉(1)内部设有与所述第一氮气进气管 (5)相通的螺旋热风导流器(11)，其结构示意图参见图2所示。在本实用新型中，所述螺旋热风导流器(11)包括：
沿所述初级脱水炉(1)的中心轴设置的氮气导流主管；
沿所述氮气导流主管螺旋设置的一体化搅拌叶片；
设置在所述氮气导流主管底部的圆盘式出风口。
在本实用新型中，所述氮气导流主管与所述第一氮气进气管(5)相通；所述圆盘式出风口的底面均匀分布有若干个出风方向与氮气导流主管的搅拌方向相反的异型导流口。
在本实用新型中，所述螺旋热风导流器(11)用于导流氮气，氮气由第一氮气进气管(5)经氮气导流主管最终由圆盘式出风口送出；并且在一体化搅拌叶片作用下还具有搅拌功能；另外，所述的异型导流口出风方向与氮气导流主管的搅拌方向相反，可以起到避免颗粒状硼酸堵塞圆盘式出风口，保持送气的通畅。
本实用新型采用上述螺旋热风导流器(11)确保初级脱水颗粒料能被上下翻动，大大提高了脱水效率；并且一体结构同时实现导流和搅拌，有力保证了初级脱水炉(1)热利用效率；此外异型导流口可有效保障搅拌物料时物料不会被塞住出风口。
在本实用新型中，所述二级脱水炉(2)顶部通过所述第一投料开关(10) 与所述初级脱水炉(1)相通。在本实用新型中，所述二级脱水炉(2)用于对初级脱水炉(1)的投料进行二级脱水。
在本实用新型中，所述二级脱水炉(2)的炉体为锥柱形空腔结构，外部为保温层，能够避免热量散失。
在本实用新型中，所述二级脱水炉(2)侧壁设有第二真空管(12)和第三测温TC(13)；所述第二真空管(12)用于对二级脱水炉(2)抽真空，同时排出二级脱水的蒸发气体；所述第三测温TC(13)用于探测炉温，通过探测炉温，适时调整风道加热器(24)以符合生产工艺的要求。
在本实用新型中，所述二级脱水炉(2)底部设有第二氮气进气管路(14) 和第二投料开关(15)；所述第二氮气进气管路(14)用于将氮气通入二级脱水炉(2)炉体；所述第二投料开关(15)用于投料。
在本实用新型中，所述二级脱水炉(2)内部设有多级缓流器(16)和与所述第二氮气进气管路(14)相通的送风器(17)。
在本实用新型中，所述多级缓流器(16)的结构示意图参见图3～4所示；其中，图3为本实用新型实施例中多级缓流器的结构示意图(主视图)，图4 为本实用新型实施例中多级缓流器的结构示意图(斜视图)。在本实用新型中，所述多级缓流器(16)包括：
自上而下沿二级脱水炉(2)内壁两侧交替设置的若干个储料盘；用于承接投料。
在本实用新型中，所述储料盘包括：
盘体；所述盘体边缘设有边框，连接二级脱水炉(2)内壁的另一侧设有开口缩窄的出料口；
通过开口缩窄的出料口与所述盘体相连楔形溢流口；所述楔形溢流口沿所述出料口开口渐宽。
在本实用新型中，设置在上方的储料盘的楔形溢流口与设置在下方的储料盘的盘体垂直相对；初级脱水炉(1)的投料首先承接到二级脱水炉(2) 中最上层的储料盘，通过开口缩窄的出料口控制溶解物料以较少的出料溢流，并通过楔形溢流口流下至下一层储料盘，以此类推，实现逐层承接；所述楔形溢流口沿所述出料口开口渐宽，能够扩大物料与热气流的接触面积并延长其在溢流口的滞留时间，有利于充分脱水。
在本实用新型中，所述储料盘的个数优选为3个～6个，更优选为4个；多层结构有利于增加溶解的投料与高温的储料盘的接触面积，更有利于蒸发水蒸气。
另外，所述盘体边缘的边框优选设为圆弧形，能够进一步增加储料盘的面积，有利于投料与储料盘充分接触。
在本实用新型中，所述送风器(17)与所述第二氮气进气管路(14)相通；其结构示意图参见图5～6所示；其中，图5为本实用新型实施例中送风器的结构示意图(侧视图)，图6为本实用新型实施例中送风器的结构示意图(剖面图)。
在本实用新型中，所述送风器(17)包括：
送风主管；所述送风主管与所述第二氮气进气管路(14)相通；
在所述送风主管周围发散设置的若干个送风支管；所述送风支管底部封闭，周围均匀分布有若干个出风方向向下的孔洞，孔洞上方的管体设有圆球面口；
放置在每个所述送风支管内的浮球；所述浮球能够在放置该浮球的送风支管中上下移动，且不会通过圆球面口。在本实用新型中，所述浮球优选为中空结构的不锈钢球。
在本实用新型中，来自第二氮气进气管路(14)高温氮气由送风主管进入送风支管，并通过孔洞送出；此时浮球位于送风支管底部；当熔融状态的氧化硼不断增加后，关闭热风(高温氮气)时，浮球浮起至圆球面口，从而避免熔融的氧化硼向送风主管逆流溢出；并且，此时，启动增压泵(23)并升温，直至高温氮气能将浮球压下至送风器(17)送风口之下，能够减低炉底反应物料黏滞性，提高反应物料深度脱水效果。
在本实用新型中，所述二级脱水炉(2)通过多级缓流器(16)有效地将溶解的物料在足够多的时间和更大的接触面积下进行高温反应和脱水；并且结合送风器(17)可在多个炉温条件通过浮球移动进行深度脱水。
在本实用新型中，所述真空保温炉(3)顶部通过所述第二投料开关(15) 与所述二级脱水炉(2)相通。在本实用新型中，所述真空保温炉(3)用于对熔融状态的氧化硼进行真空保温。
在本实用新型中，所述真空保温炉(3)的炉体为圆柱形，两端为半球面，外部为保温层，能够避免热量散失。
在本实用新型中，所述真空保温炉(3)内部设有贯穿炉体的螺旋形电热丝(18)，能最大限度地利用热能，并使炉体内氧化硼受热充分和均匀；所述螺旋形电热丝(18)优选通过石英管封装。
在本实用新型中，所述真空保温炉(3)侧壁设有第四测温TC(19)、气压表(20)和第三真空管(21)；所述第四测温TC(19)用于探测炉温，通过探测的炉温，适时调整螺旋形电热丝(18)功率以符合生产工艺的要求；所述气压表(20)用于检测炉压；所述第三真空管(21)用于对真空保温炉 (3)抽真空，同时排出真空保温的蒸发气体。
本实用新型采用真空保温炉(3)保持了氧化硼的熔融状态，得到长晶级初级氧化硼，并有效预防传统加热器对长晶级氧化硼的污染，也提高了热能利用效率；所述真空保温炉(3)对防止氧化硼在空气环境中二次吸水回潮和进入下一步应用提供了良好的原料状态；更重要的是，其能够实现熔融状态的氧化硼有较长保存时间，保证了该设计工艺流程的连续性，使该熔融状态的氧化硼能顺利通过出料口随时输送出去进行进一步应用。
在本实用新型中，所述氮气处理装置(22)分别与第一氮气进气管路(5) 和第二氮气进气管路(14)相连；用于提供高纯(高温)氮气。本实用新型对所述氮气的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的工业氮气即可。
在本实用新型中，所述氮气处理装置(22)沿氮气流动方向依次设有增压泵(23)、风道加热器(24)和氮气净化室(25)；所述增压泵(23)用于为氮气输送提供动力；所述风道加热器(24)采用本领域技术人员熟知的热风装置，能够为氮气加热；所述风道加热器(24)的调温范围为100℃～800℃，满足硼酸分级脱水反应所需的氮气的加温和送气；所述氮气净化室(25)优选为高效送风净化过滤装置，用于净化氮气；其后置于风道加热器(24)，有利于氮气中微粉尘和风道加热器(24)产生的金属微粒子的过滤，消除外部异物污染产品。
在本实用新型中，所述氮气净化室(25)设有氮气出口(26)，所述氮气出口(26)通过三通阀(27)分别与第一氮气进气管路(5)和第二氮气进气管路(14)相连。
在本实用新型中，所述真空主管(28)分别与第一真空管(7)、第二真空管(12)和第三真空管(21)相连；通过真空泵进行抽真空。在本实用新型中，所述真空主管(28)设有冷凝器(29)和设置在所述冷凝器(29)外部的滤芯(30)；所述冷凝器(29)通过冷却水对第一真空管(7)、第二真空管(12)和第三真空管(21)输送来的蒸发气体(高温的硼酸、水汽等) 进行冷凝，从而实现对高温硼酸和水蒸气混合气尘的富集作用；所述冷凝器 (29)外部的滤芯(30)用于过滤气尘。
本实用新型提供的系统能够对硼酸实现充分、均匀脱水，避免异物污染，并且生产连续性好、产品稳定性高。此外，本实用新型提供的系统全程封闭，有利于产品外部污染的预防，对半导体长晶提供了良好的原料，是提高晶体特性和稳定性必要前提；封装的工艺流程也很好地防止了微粉尘挥发到空气中损坏员工的职业健康的问题。
本实用新型还提供了一种制备长晶级初级氧化硼的方法，采用上述技术方案所述的系统，包括以下步骤：
a)在氮气环境下，将硼酸原料在95℃～150℃下进行初级脱水，得到偏硼酸；所述初级脱水的过程在氮气热风导流下进行；
b)在抽真空条件下，将步骤a)得到的偏硼酸在220℃～260℃下进行二级脱水，得到熔融状态的氧化硼；所述二级脱水的过程在高温氮气送风下通过多级缓流进行深度脱水；
c)将步骤b)得到的熔融状态的氧化硼进行真空保温，得到长晶级初级氧化硼。
本实用新型首先在氮气环境下，将硼酸原料在95℃～150℃下进行初级脱水，得到偏硼酸。本实用新型对所述氮气的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的工业氮气即可。本实用新型对所述硼酸原料没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的已过滤的水解高纯硼酸即可。
在本实用新型中，所述初级脱水的过程在氮气热风导流下进行；本实用新型优选将氮气通过螺旋热风导流器(11)向初级脱水炉(1)通气5min～10min，保持炉膛干燥无尘状态。在本实用新型中，所述初级脱水的过程优选具体为：
将硼酸原料在95℃～105℃、25rpm～35rpm下搅拌30min～60min；然后在抽真空条件下升温至140℃～150℃，升温过程在40rpm～60rpm下搅拌；继续搅拌90min～120min，得到偏硼酸；
更优选为：
将硼酸原料在100℃、30rpm下搅拌30min～60min；然后在抽真空条件下升温至140℃～150℃，升温过程在40rpm～60rpm下搅拌；继续搅拌 90min～120min，得到偏硼酸。
本实用新型将硼酸原料在95℃～105℃下实现水分蒸发，在140℃～150℃下反应生成偏硼酸(HBO2)，进一步脱水。
得到所述偏硼酸后，本实用新型在抽真空条件下，将步骤a)得到的偏硼酸在220℃～260℃下进行二级脱水，得到熔融状态的氧化硼。在本实用新型中，所述二级脱水的过程在高温氮气送风下通过多级缓流进行深度脱水。在本实用新型中，所述二级脱水的过程优选具体为：
在高温氮气送风下保持220℃～260℃，投料同时抽真空，偏硼酸溶解通过多级缓流逐步溢流进行深度脱水1h～2h，得到熔融状态的氧化硼；
更优选为：
在高温氮气送风下保持230℃～240℃，投料同时抽真空，偏硼酸溶解通过多级缓流逐步溢流进行深度脱水1h～2h，得到熔融状态的氧化硼。
本实用新型将偏硼酸在220℃～260℃下反应生成焦硼酸(H2B4O7)，进一步脱水。
本实用新型通过将上述不同状态的硼酸脱水分段，在不同的脱水炉内实现产品反应的炉温控制，确保产品反应有效控制，从而保证充分、均匀脱水。
在本实用新型中，所述二级脱水的过程优选还包括：
得到熔融状态的氧化硼使高温氮气送风停止时，增大高温氮气压力使温度升至330℃～380℃，保持抽真空2h～4h，提高反应物料深度脱水效果。本实用新型采用上述送风器(17)，熔融的氧化硼逐步淹没送风器(17)下部送风口的所有孔洞，至此，黏滞的反应物将送风器(17)内的不锈钢浮球浮起，顶住管道内圆球面口；此时增大高温氮气压力使温度升至330℃～380℃，保持抽真空2h～4h，提高反应物料深度脱水效果。
得到所述熔融状态的氧化硼后，本实用新型将得到的熔融状态的氧化硼进行真空保温，得到长晶级初级氧化硼。在本实用新型中，所述真空保温的温度优选为220℃～250℃。
本实用新型提供了一种制备长晶级初级氧化硼的系统，包括：自上而下依次相连的初级脱水炉、二级脱水炉和真空保温炉；所述初级脱水炉顶部设有料斗、第一氮气进气管和减速电机，侧壁设有第一真空管和第一测温TC，底部设有第二测温TC和第一投料开关，内部设有与所述第一氮气进气管相通的螺旋热风导流器；所述二级脱水炉顶部通过所述第一投料开关与所述初级脱水炉相通，侧壁设有第二真空管和第三测温TC，底部设有第二氮气进气管路和第二投料开关，内部设有多级缓流器和与所述第二氮气进气管路相通的送风器；所述真空保温炉顶部通过所述第二投料开关与所述二级脱水炉相通，内部设有贯穿炉体的螺旋形电热丝，侧壁设有第四测温TC、气压表和第三真空管；分别与第一氮气进气管路和第二氮气进气管路相连的氮气处理装置；所述氮气处理装置沿氮气流动方向依次设有增压泵、风道加热器和氮气净化室；所述氮气净化室设有氮气出口，所述氮气出口通过三通阀分别与第一氮气进气管路和第二氮气进气管路相连；分别与第一真空管、第二真空管和第三真空管相连的真空主管；所述真空主管设有冷凝器和设置在所述冷凝器外部的滤芯。与现有技术相比，本实用新型提供的系统能够对硼酸实现充分、均匀脱水，避免异物污染，并且生产连续性好、产品稳定性高。实验结果表明，本实用新型提供的系统制备得到的长晶级初级氧化硼的纯度在 98％以上。
同时，本实用新型提供的系统全程封闭，有利于产品外部污染的预防，对半导体长晶提供了良好的原料，是提高晶体特性和稳定性必要前提；封装的工艺流程也很好地防止了微粉尘挥发到空气中损坏员工的职业健康的问题。
为了进一步说明本实用新型，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
本实用新型实施例1提供的制备长晶级初级氧化硼的系统的结构示意图参见图1所示；其中，1为1为初级脱水炉，2为二级脱水炉，3为真空保温炉，4为料斗，5为第一氮气进气管，6为减速电机，7为第一真空管，8为第一测温TC，9为第二测温TC，10为第一投料开关，11为螺旋热风导流器， 12为第二真空管，13为第三测温TC，14为第二氮气进气管路，15为第二投料开关，16为多级缓流器，17为送风器，18为螺旋形电热丝，19为第四测温TC，20为气压表，21为第三真空管，22为氮气处理装置，23为增压泵， 24为风道加热器，25为氮气净化室，26为氮气出口，27为三通阀，28为真空主管，29为冷凝器，30为滤芯；a为氮气，b为抽真空，c为冷却水。
采用上述系统制备长晶级初级氧化硼的工作过程如下：
(1)将已过滤的水解高纯硼酸原料计量投放到料斗(4)，再由料斗(4) 分批加入到初级脱水炉(1)，加至3kg；然后将氮气通过螺旋热风导流器(11) 向初级脱水炉(1)通气5min～10min，保持炉膛干燥无尘状态；
启动风道加热器(24)，使初级脱水炉(1)的炉温达到100℃，保持100±5℃ 30min～60min；过程中启动减速电机(6)保持螺旋热风导流器(11)在30rpm 下低速搅拌状态，高纯硼酸颗粒料在螺旋热风导流器(11)的作用下，自下而上翻动；该过程主要是将水解过滤完成的高纯硼酸原料吸附的水分在100℃常压状态蒸发；运行过程中可通过第一测温TC(8)测温每10分钟观察一次炉体测温变化，适时调整风道加热器(24)供热温度，确保初级脱水炉(1) 的炉温符合要求；
启动真空泵通过真空主管(28)对初级脱水炉(1)抽真空，调整风道加热器(24)功率，使初级脱水炉(1)的炉温达到140℃～150℃；升温过程中持续保持螺旋热风导流器(11)在40rpm～60rpm下搅拌状态，运行 90min～120min；该过程主要是反应生成偏硼酸(HBO2)，具体反应式为： H3BO3＝HBO2+H2O。
(2)将氮气经送风器(17)向二级脱水炉(1)通气5min～10min，保持炉膛干燥无尘状态；
启动风道加热器(24)，使二级脱水炉(2)的炉温升至230℃～240℃，保持30min，确保炉膛内多级缓流器(16)温度均匀；然后将初级脱水炉(1) 底部的第一投料开关(10)打开，以200g/min的投料量将偏硼酸(HBO2)投入到二级脱水炉(2)；投料同时启动真空泵通过真空主管(28)对二级脱水炉(2)抽真空；
偏硼酸(HBO2)投入到二级脱水炉(2)后，经多级缓流器(16)逐层缓慢流下；该过程主要是进行深度脱水，并逐步脱净水生成氧化硼(部分未完全反应的仍为偏硼酸)，具体反应式为：2HBO2＝B2O3+H2O；
3kg原料在1h～2h溶解逐步溢流至炉底，熔融的氧化硼逐步淹没送风器 (17)下部送风口的所有孔洞，至此，黏滞的反应物将送风器(17)内的不锈钢浮球浮起，顶住管道内圆球面口；此时启动增压泵(23)，继续升温至 330℃～380℃，直至高温氮气能将不锈钢浮球压下至送风器(17)送风口之下，保持抽真空2h～4h；该过程能够减低炉底反应物料黏滞性，提高反应物料深度脱水效果，得到熔融状态的氧化硼，其纯度为98％。
(3)启动真空泵通过真空主管(28)对真空保温炉(3)抽真空；再通过螺旋形电热丝(18)升温至220℃～250℃；然后将二级脱水炉(2)底部的第二投料开关(15)打开，将步骤(2)得到的熔融状态的氧化硼投入到真空保温炉(3)真空保温，得到长晶级初级氧化硼；出料后用于制备高纯氧化硼。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种制备长晶级初级氧化硼的系统，其特征在于，包括：
自上而下依次相连的初级脱水炉、二级脱水炉和真空保温炉；
所述初级脱水炉顶部设有料斗、第一氮气进气管和减速电机，侧壁设有第一真空管和第一测温TC，底部设有第二测温TC和第一投料开关，内部设有与所述第一氮气进气管相通的螺旋热风导流器；
所述二级脱水炉顶部通过所述第一投料开关与所述初级脱水炉相通，侧壁设有第二真空管和第三测温TC，底部设有第二氮气进气管路和第二投料开关，内部设有多级缓流器和与所述第二氮气进气管路相通的送风器；
所述真空保温炉顶部通过所述第二投料开关与所述二级脱水炉相通，内部设有贯穿炉体的螺旋形电热丝，侧壁设有第四测温TC、气压表和第三真空管；
分别与第一氮气进气管路和第二氮气进气管路相连的氮气处理装置；所述氮气处理装置沿氮气流动方向依次设有增压泵、风道加热器和氮气净化室；所述氮气净化室设有氮气出口，所述氮气出口通过三通阀分别与第一氮气进气管路和第二氮气进气管路相连；
分别与第一真空管、第二真空管和第三真空管相连的真空主管；所述真空主管设有冷凝器和设置在所述冷凝器外部的滤芯。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述螺旋热风导流器包括：
沿所述初级脱水炉的中心轴设置的氮气导流主管；所述氮气导流主管与所述第一氮气进气管相通；
沿所述氮气导流主管螺旋设置的一体化搅拌叶片；
设置在所述氮气导流主管底部的圆盘式出风口；所述圆盘式出风口的底面均匀分布有若干个出风方向与氮气导流主管的搅拌方向相反的异型导流口。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述多级缓流器包括：
自上而下沿二级脱水炉内壁两侧交替设置的若干个储料盘；
所述储料盘包括：盘体；所述盘体边缘设有边框，连接二级脱水炉内壁的另一侧设有开口缩窄的出料口；
通过开口缩窄的出料口与所述盘体相连楔形溢流口；所述楔形溢流口沿所述出料口开口渐宽；
设置在上方的储料盘的楔形溢流口与设置在下方的储料盘的盘体垂直相对；
所述储料盘的个数为3个～6个。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述送风器包括：
送风主管；
在所述送风主管周围发散设置的若干个送风支管；
所述送风支管底部封闭，周围均匀分布有若干个出风方向向下的孔洞，孔洞上方的管体设有圆球面口；
放置在每个所述送风支管内的浮球；所述浮球能够在放置该浮球的送风支管中上下移动，且不会通过圆球面口。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述螺旋形电热丝通过石英管封装。
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|---|---|---|---|
| CN201921004313.9U CN210419269U (zh) | 2019-06-28 | 2019-06-28 | 一种制备长晶级初级氧化硼的系统 |
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| CN110217803A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-10 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 一种制备长晶级初级氧化硼的系统及方法 |
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