CN210186468U - 一种高效防溢蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种高效防溢蒸馏装置包括蒸馏瓶、管道以及真空泵，所述管道连通所述蒸馏瓶以及所述真空泵，所述蒸馏瓶为单开口瓶装结构，所述蒸馏瓶设有堵住所述蒸馏瓶开口的瓶塞，所述瓶塞上设有毛细管，所述毛细管连通外界以及所述蒸馏瓶的内部，得以在所述蒸馏瓶内形成一个负压的蒸馏环境，使毛细管形成一个向蒸馏瓶内连续吹气的状态，连续吹气毛细管所形成的气压可击破蒸馏二氧化硫过程中高淀粉、高蛋白以及煮沸后产生凝胶的样品产生的大量泡沫，解决了泡沫溢出蒸馏瓶而进入冷凝管和吸收液的情况，蒸馏瓶内的负压还可以避免蒸馏装置在蒸馏过程中因出现爆沸使蒸馏瓶内部压力过大，而发生爆炸的危险，从而提高实验的安全性。

Description

一种高效防溢蒸馏装置

技术领域

本实用新型涉及实验设备领域，具体是指一种高效防溢的蒸馏装置。

背景技术

蒸馏是提取样品中易挥发目标物最常用的一种方式，通过蒸馏装置加热使样品中的目标物质挥发或借助溶剂一起挥发与样品分离，挥发出来的目标物与水蒸气经过冷凝管冷凝后而被吸收液吸收后形成蒸馏液，最后通过分析蒸馏液完成检测的全过程。但是由于不同的样品所具有的特性不同，会使蒸馏过程中溶剂因张力的变化而瞬间出现大量泡沫，该泡沫夹杂着样品和溶剂一起进入冷凝管和吸收液中，使蒸馏液中含有大量未被蒸馏的样品而造成实验失败。一般的解决办法是向蒸馏瓶中放玻璃珠和滴加少量消泡剂，并通过控制加热源功率的方式使被提溶剂缓慢加热并保持微沸腾，这些措施消耗了大量的人力、物力，但收效甚微，无法彻底改变蒸馏过程中溶剂形成泡沫出现溢出的情况。

《国家食品安全标准食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34-2016)中规定食品中的二氧化硫残留量检测，通过在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收，吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标准溶液进行滴定，从而计算样品中二氧化硫含量。该方法适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品的二氧化硫检测。但检测过程中发现米粉类、粉条和食用菌在粉碎后的煮沸蒸馏过程中会产生大量的胶类物质，而胶类物质在煮沸过程中可降低水的张力而诱发泡沫的大量产生，大量泡沫会将被测样品和水蒸汽一起带入冷凝管和吸收瓶中，造成部分样品未经蒸馏直接进入蒸馏液中，这一现象会造成以下三方面影响：一是样品未经蒸馏直接进入吸收液造成检测结果不准确；二是样品随蒸汽进入冷凝管中，造成冷凝管堵塞，使蒸馏装置内部压力快速增大，造成爆炸；三是部分样品自带的色素会随蒸汽进入蒸馏液中，蒸馏液如有一定的颜色会对后期的含量滴定造成干扰，而影响最终的检测结果。

造成以上结果主要是由于样品自身的特性决定的，如米粉类和粉条类在加热过程中会使淀粉糊化，淀粉在常温下不会产生糊化，但是一旦温度超过53℃时，淀粉的物理结构会迅速发生溶胀而分裂形成均匀糊状的特性，而带有糊状物的气泡的张力会比普通气泡的张力小数倍乃至十几倍，而且张力越小泡沫越不容易破，最终使煮沸过程中不断产生的小气泡不断累积，当累积的泡沫的体积超过蒸馏瓶的体积时，便会出现泡沫溢出蒸馏瓶而进入冷凝管和吸收液在，部分样品在降低了提取液的张力后会出现沸腾时瞬间产生数以万计泡沫，大量累积的泡沫会溢出蒸馏瓶，部分样品因瞬间产生大量泡沫而发生“爆沸”现象，造成实验失败，甚至还可能造成爆炸的危险，所以就需要操作人员时刻盯着实验的过程。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种高效防溢蒸馏装置，针对现有技术中存在的上述问题，可有效解决在蒸馏二氧化硫过程中高淀粉、高蛋白以及煮沸后产生凝胶的样品产生的大量泡沫溢出蒸馏瓶而进入冷凝管和吸收液的情况；

本实用新型的另一目的在于提供一种高效防溢蒸馏装置，通过设计并形成一个负压的蒸馏环境，以避免蒸馏装置发生爆炸的危险，从而提高实验的安全性；

本实用新型的另一目的在于提供一种高效防溢蒸馏装置，通过形成的一个负压环境，使外部空气通过毛细管进入蒸馏瓶中，使蒸馏瓶顶部正对泡沫上升的方向形成一个不断“吹气”的结构，由于溶剂的低张力而形成的泡沫在10-15根聚四氟乙烯毛细管的持续吹力下使泡沫破裂，使泡沫无法有效累积，从而解决了泡沫的外溢，最终保证了实验的正常开展；

本实用新型的另一目的在于提供一种高效防溢蒸馏装置，吸收瓶中的蒸馏液在蒸馏完毕后可马上开展滴定工作，而不需要转换容器，从而提高了实验的效率和降低实验误差；

本实用新型的另一目的在于提供一种高效防溢蒸馏装置，可使加热源一直处于最高功率的加热状态，不用担心加热过快造成爆沸现象，造成实验失败，同时使工作人员可开展其他的准备或辅助工作，而不用专注于调节蒸馏瓶的加热沸腾情况，可大大提高实验工作效率。

为达到以上目的，本实用新型采用的技术方案为：一种高效防溢蒸馏装置包括蒸馏瓶、管道以及真空泵，所述管道连通所述蒸馏瓶以及所述真空泵，所述蒸馏瓶用于蒸馏实验物质，所述蒸馏瓶为单开口瓶装结构，所述蒸馏瓶设有堵住所述蒸馏瓶开口的瓶塞，所述瓶塞上设有毛细管，所述毛细管连通外界以及所述蒸馏瓶的内部，所述真空泵用于将所述蒸馏瓶内的空气抽出到外界，使得所述蒸馏瓶内部压力为-0.001～-0.002MPa，得以使所述蒸馏瓶的内部形成负压状态，使毛细管形成一个向蒸馏瓶内连续吹气的状态，连续吹气毛细管所形成的气压可击破蒸馏二氧化硫过程中高淀粉、高蛋白以及煮沸后产生凝胶的样品产生的大量泡沫，解决了泡沫溢出蒸馏瓶而进入冷凝管和吸收液的情况。所述瓶塞的外径比所述蒸馏瓶的开口内径大3～5mm。

优选的，所述毛细管的数量为多个，所述毛细管在所述瓶塞上均匀分布。可保持加热源一直处于最高功率的加热状态，不用担心加热过快造成爆沸现象，造成实验失败，同时使工作人员可开展其他的准备或辅助工作，而不用专注于调节蒸馏瓶的加热沸腾情况，可大大提高实验效率。

优选的，所述毛细管的数量为10～15根。通过设计多个毛细管分布并形成一个负压的蒸馏环境，蒸馏瓶内的负压还可以避免蒸馏装置在蒸馏过程中因出现爆沸使蒸馏瓶内部压力过大，而发生爆炸的危险，从而提高实验的安全性。所述毛细管的分布为所述瓶塞中心装3～5根所述毛细管，距离所述瓶塞的中心半径0.5mm处以相同距离安装6～10根所述毛细管。

优选的，所述管道上设有吸收瓶，得以将所述管道分为第一管道和第二管道，所述第一管道连通所述蒸馏瓶和所述吸收瓶，所述第二管道与所述吸收瓶的连通位置在所述吸收瓶整体高度的2/3位置以上，所述第一管道的外部设有冷凝管，所述冷凝管用于降低所述第一管道内的混合气体的温度，所述第二管道连通所述吸收瓶以及所述真空泵，所述吸收瓶内装有吸收液，得以将所述第一管道内的蒸汽以及目标物质进行吸收。

优选的，所述第二管道上设有洗涤瓶，得以将所述第二管道分为第三管道以及第四管道，所述第三管道连通所述吸收瓶以及所述洗涤瓶，所述洗涤瓶中装有洗涤液，所述第四管道连通所述洗涤瓶以及所述真空泵，洗涤液可将所述管道内的微量挥发氯化氢气体进行去除。

优选的，所述第四管道设有过滤器，所述过滤器含有无水碳酸钠，得以过滤掉空气中残留的蒸汽和氯化氢气体，可以有效的降低对所述真空泵的损伤。

优选的，所述第一管道的首端连通所述蒸馏瓶，所述第一管道的末端设有带有多个孔洞的砂芯，所述砂芯浸入到所述吸收瓶中的吸收液，得以使所述第一管道内的混合气体通过所述砂芯的孔洞冒出，从而增加了混合气体与吸收液的接触面积，增加了吸收液的吸收的效率。

优选的，所述毛细管为聚四氟乙烯毛细管，所述吸收瓶和所述洗涤瓶为胖肚三角瓶，所述蒸馏瓶、吸收瓶以及洗涤瓶的瓶塞为橡胶或硅胶瓶塞，所述砂芯的直径为20～30mm，所述砂芯上的各个孔洞的直径为80～120μm。

附图说明

图1是根据本实用新型的一个优选实施例的原理图；

图2是根据本实用新型中瓶塞上毛细管的分布示意图。

具体实施方式

以下描述用于揭露本实用新型以使本领域技术人员能够实现本实用新型。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

如图1至图2所示的是一种高效防溢蒸馏装置，所述高效防溢蒸馏装置包括蒸馏瓶1、管道2以及真空泵3，所述管道2连通所述蒸馏瓶1以及所述真空泵3，所述蒸馏瓶1用于蒸馏实验物质，所述蒸馏瓶1为单开口瓶装结构，该蒸馏瓶的内容体积为500mL，所述蒸馏瓶1设有堵住所述蒸馏瓶1开口的瓶塞11，所述瓶塞11上设有毛细管12，所述毛细管12连通外界以及所述蒸馏瓶1的内部，所述真空泵3用于将所述蒸馏瓶1内的空气抽出到外界，使得所述蒸馏瓶1内部压力为-0.001～-0.002MPa，得以使所述蒸馏瓶1的内部形成负压状态，可有效解决在蒸馏二氧化硫过程中高淀粉、高蛋白以及煮沸后产生凝胶的样品产生的大量泡沫溢出所述蒸馏瓶1。所述瓶塞11的外径要比所述蒸馏瓶1开口的内径大3～5mm，得以保证良好的密封性。

其中，所述毛细管12的数量为多个，所述毛细管12在所述瓶塞11上均匀分布。所述毛细管12的内径为1mm，所述毛细管12的外径为1.4mm。所述毛细管12的上端要高出所述瓶塞11为0.5～1.0mm，所述毛细管12的下端距离所述瓶塞11为10～20mm。

其中，所述毛细管12的数量为10～15根。通过设计多个毛细管12分布并形成一个负压的蒸馏环境，以避免所述蒸馏装置发生爆炸的危险，从而有效提高实验的安全性。所述毛细管12的分布为所述瓶塞11中心装3～5根所述毛细管12，距离所述瓶塞11的中心半径0.5mm处以相同距离安装6～10根所述毛细管12。

其中，所述管道2上设有吸收瓶4，该吸收瓶的内容体积为350～400mL，所述吸收瓶4为带吸收功能的胖肚三角瓶，得以将所述管道2分为第一管道21和第二管道22，所述第一管道21连通所述蒸馏瓶1以及所述吸收瓶4，所述第二管道22与所述吸收瓶4的连通位置应在所述吸收瓶4整体高度的2/3位置以上，所述第一管道21的外部设有冷凝管210，所述冷凝管210的长度应该不小于200mm，通过自来水或冷凝水装置冷凝，所述冷凝管210用于降低所述第一管道21内的混合气体的温度，所述第二管道22连通所述吸收瓶4以及所述真空泵3，所述吸收瓶4内装有吸收液，得以将所述第一管道21内的蒸汽以及目标物质进行吸收，从而得到蒸馏液。所述吸收瓶4中的蒸馏液在蒸馏完毕后可马上开展滴定工作，而不需要转换容器，从而提高了实验的效率和实验误差。

其中，所述第二管道22上设有洗涤瓶5，所述洗涤瓶5为带吸收功能的胖肚三角瓶，得以将所述第二管道22分为第三管道23以及第四管道24，所述第三管道23连通所述吸收瓶4以及所述洗涤瓶5，所述洗涤瓶5中装有洗涤液，所述第四管道24连通所述洗涤瓶5以及所述真空泵3，洗涤液可将所述管道2内的氯化氢气体进行去除。

其中，所述第四管道24设有过滤器6，所述过滤器6内含有无水碳酸钠，得以过滤掉空气中残留的蒸汽和氯化氢气体，可以有效的降低对所述真空泵3的损伤。

其中，所述第一管道21的首端连通所述蒸馏瓶1，所述第一管道21的末端设有带有多个孔洞的砂芯211，所述砂芯211浸入到所述吸收瓶4中的吸收液，得以使所述第一管道21内的混合气体通过所述砂芯211的孔洞冒出，从而增加了混合气体与吸收液的接触面积，增加了吸收液的吸收的效率。所述砂芯211的直径为20～30mm，所述砂芯211上的各个孔洞的直径为80～120μm。所述毛细管12为聚四氟乙烯毛细管，所述蒸馏瓶1、吸收瓶4以及洗涤瓶5的瓶塞为橡胶或硅胶瓶塞。

使用时，加热源7在所述蒸馏瓶1的底部进行持续加热，从而对所述蒸馏瓶1内的样品中的目标物质分离提取到混合空气中，再经所述真空泵3抽提作用，使得外界的空气从所述毛细管12抽到所述蒸馏瓶1内部，再经由所述第一管道21抽出，从而使得所述蒸馏瓶1内形成负压，所述蒸馏瓶1内需要提取的物质随混合空气一起进入到所述第一管道21，在此同时所述蒸馏瓶1内形成的气泡在负压作用下快速爆裂；混合空气经所述冷凝管210冷凝降温再经所述砂芯211进入到吸收液吸收目标物质，然后再经过所述第三管道23流入到所述洗涤瓶5中，经过洗涤液吸收部分氯化氢气体，最后经过所述过滤器6中的无水碳酸钠的作用，从而去除混合空气中残留的蒸汽和氯化氢气体再经所述真空泵3排放到外界。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型的范围内。本实用新型要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种高效防溢蒸馏装置，其特征在于，包括蒸馏瓶、管道以及真空泵，所述管道连通所述蒸馏瓶以及所述真空泵，所述蒸馏瓶为单开口瓶装结构，所述蒸馏瓶设有堵住所述蒸馏瓶开口的瓶塞，所述瓶塞上设有毛细管，所述毛细管连通外界以及所述蒸馏瓶的内部，当真空泵工作时，得以在所述蒸馏瓶内形成一个负压的蒸馏环境。

2.根据权利要求1所述的高效防溢蒸馏装置，其特征在于，所述毛细管的数量为多个，所述毛细管在所述瓶塞上均匀分布。

3.根据权利要求2所述的高效防溢蒸馏装置，其特征在于，所述毛细管的数量为10～15根。

4.根据权利要求2所述的高效防溢蒸馏装置，其特征在于，所述管道上设有吸收瓶，得以将所述管道分为第一管道和第二管道，所述第一管道连通所述蒸馏瓶和所述吸收瓶，所述第二管道与所述吸收瓶的连通位置在所述吸收瓶整体高度的2/3位置以上，所述第一管道的外部设有冷凝管，所述第二管道连通所述吸收瓶以及所述真空泵，所述吸收瓶内装有吸收液。

5.根据权利要求4所述的高效防溢蒸馏装置，其特征在于，所述第二管道上设有洗涤瓶，得以将所述第二管道分为第三管道以及第四管道，所述第三管道连通所述吸收瓶以及所述洗涤瓶，所述洗涤瓶中装有洗涤液，所述第四管道连通所述洗涤瓶以及所述真空泵。

6.根据权利要求5所述的高效防溢蒸馏装置，其特征在于，所述第四管道设有过滤器，所述过滤器内含有无水碳酸钠。

7.根据权利要求6所述的高效防溢蒸馏装置，其特征在于，所述第一管道的首端连通所述蒸馏瓶，所述第一管道的末端设有带有多个孔洞的砂芯，所述砂芯浸入到所述吸收瓶中的吸收液中。

8.根据权利要求7所述的高效防溢蒸馏装置，其特征在于，所述毛细管的分布为所述瓶塞中心装3～5根所述毛细管，距离所述瓶塞的中心半径0.5mm处以相同距离安装6～10根所述毛细管。

9.根据权利要求8所述的高效防溢蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝管的长度不小于200mm。

10.根据权利要求9所述的高效防溢蒸馏装置，其特征在于，所述毛细管为聚四氟乙烯毛细管，所述吸收瓶和所述洗涤瓶为胖肚三角瓶，所述蒸馏瓶、吸收瓶以及洗涤瓶的瓶塞为橡胶或硅胶瓶塞，所述砂芯的直径为20～30mm，所述砂芯上的各个孔洞的直径为80～120μm。

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