CN104535731B - 一种充气出气装置 - Google Patents
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Abstract
一种充气出气回流装置,其包括:多颈烧瓶(A)、回流冷凝管(B)和吸收瓶(C),其特征在于:多颈烧瓶(A)的窄颈口(1)与回流冷凝管(B)相连接;回流冷凝管(B)的支管(1)与吸收瓶(C)相连接;回流冷凝管(B)的支口(2)连接一个两头带支管的磨口(3),磨口(3)其中一头接入一个通气装置(D)。本发明所提供充气出气回流装置,装置简易、烧制成本低,检测食品中二氧化时操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域,具体涉及一种食品中亚硫酸盐的检测回流装置。
背景技术
二氧化硫、亚硫酸盐、低亚硫酸盐、焦亚硫酸盐和硫磺等,是作为食品添加剂在食品生产中使用的。主要是利用它们的还原性而作为漂白、防腐、抗氧化和面团改良剂等,多用于笋干、干菜、干果、蘑菇、米制品、饼干、食糖、蜜饯、罐端、粉丝、果蔬汁等各类农产品及制品中。对其的最大使用剂量,国家有严格限量规定(GB2760-2011)。当二氧化硫含量超过一定标准时,则有损人类健康。为切实保护人民身体健康安全,更好的控制农产品质量安全,对农产品中亚硫酸盐含量的准确监控十分必要。
中国专利申请CN200810244378和CN201320093941均报道了一种用于食品的二氧化硫测定装置,所述的装置均包括一个贮液漏斗(或滴液漏斗),一个单颈的圆底烧瓶以及冷凝管。这两个装置的缺陷在于:采用滴液漏斗增加烧制整个装置的难度和成本,且通过滴液漏斗要求内外压力平衡,在通氮气或产生二氧化硫气体时容易导致体系的压力失衡从而导致滴液漏斗无法滴液。中国专利申请CN200810244378和CN201320093941均为单颈的圆底烧瓶,增加在实验操作过程中加料难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简易、准确,操作方便的用于检测食品中二氧化硫的装置。为解决现有技术存在的问题,本发明采用以下技术方案:
一种充气出气回流装置,其包括:多颈烧瓶(A)、回流冷凝管(B)和吸收瓶(C),其特征在于:多颈烧瓶(A)的窄颈口(1)与回流冷凝管(B)相连接;回流冷凝管(B)的支管(1)与吸收瓶(C)相连接;回流冷凝管(B)的支口(2)连接一个两端带支管的磨口(3),两端带支管的磨口(3)的其中一端接入一个通气装置(D),另一端支管伸入距多颈烧瓶(A)底部不小于10毫米处。
在一个实施方案中,所述回流冷凝管(B)的支管(1)和支口(2)与回流冷凝管的内管相通,并且所述回流冷凝管(B)的支管(1)设置在回流冷凝管的四分之三至五分之四处。
在一些实施例中,所述多颈烧瓶(A)是圆底烧瓶或平底烧瓶,在某些实施例中,所述多颈烧瓶(A)是平底烧瓶,平底烧瓶的底部可以进一步设置温控的电热板,对平底烧瓶进行加热。
在一个实施方案中,所述的多颈烧瓶的颈口为两个以上,如双颈烧瓶、三颈烧瓶。
在一个实施方案中,所述回流冷凝管(B)的支管(1)伸入腰鼓瓶(C)的四分之一至四分之三体积处。
在一个实施方案中,所述两端带支管的磨口(3)为椭圆形。
在一个实施方案中,所述多颈烧瓶(A)的窄颈口(1)与回流冷凝管(B)相连接,可以是固定烧制连接,也可以使用时连接在一起。
在一个实施方案中,所述通气装置(D)的接入管管路上安装有流量计,流量计用于对通入的气体进行速度控制。
在一个实施方案中,所述多颈烧瓶(A)宽颈口(2)的口径内径大于19mm或大于24mm,且宽颈口盖为玻璃磨口实体塞。
在一个实施方案中,所述吸收瓶(C)为腰鼓瓶,所述吸收瓶(C)还进一步设有分支口(4),该分支口连接一个出气管。
在一个实施方案中,所述吸收瓶(C)的容量为100ml,中部直径50mm,上端磨口直径14mm,上部高度30mm,下端直径18mm,高度32mm。
在一个实施方案中,所述的充气出气回流装置的结构示意图如附图1所示。
采用附图1的装置检测食品中亚硫酸盐的方法,具体方法如下:
a)往多颈烧瓶(A)的宽颈口(2)中加入蒸馏水20ml、体积分数为5%的双甲酮乙醇溶液(1ml)、质量分数1%的叠氮化钠溶液(1ml)、乙醇2ml、消泡用硅油2滴以及质量分数10%磷酸溶液(10ml);
b)在吸收瓶(C)中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml作为二氧化硫吸收液;
c)将回流冷凝管(B)接入多颈烧瓶(A)窄颈口(1)中,回流冷凝管(B)的支管(1)与吸收瓶(C)相连接;
d)两端带支管的磨口(3)的一端插入回流冷凝管(B)的支口(2)至多颈烧瓶(A)液面下,另一端接入一个通氮气装置(D);
e)打开冷凝水开关,通过通气装置(D)以0.5-0.6L/min的速度预先通氮气5分钟后,往多颈烧瓶(A)的宽颈口(2)加入待测样品2g,加完样品之后,将宽颈口(2)密封。继续以0.5-0.6L/分的速度通氮气;
f)将多颈烧瓶(A)置于加热板上,打开加热板开关,加热至回流,回流大约15min后取下吸收瓶(C)作为试料液检测二氧化硫的含量。
本发明所述的方法,所述的食品没有任何限制,在一些实施例中为腌汁姜、调味梅、鱿鱼干等。
这里还提供一套检测亚硫酸盐的集成装置,其包括:将两个以上附图1所示的充气出气回流装置同时安装在同一个加热装置上,构成如附图2所述的集成装置。
附图2所述的集成装置可以同时对多个多颈烧瓶(A)进行加热,从而实现同时批检测2个以上的样品。
在一个实施方案中,所述的加热装置可以是加热板或电热套。
本发明的优点在于:充气出气的回流装置结构简单,使用方便,设有气体如氮气通入接口,防止蒸馏过程中亚硫酸盐被氧化,检测结果可靠,另一方面通入气体如氮气,形成“吹气”作用促使多颈烧瓶(A)中的化学反应(SO3 2-+2H+→SO2↑+H2O)生产的二氧化硫快速进入回流冷凝管的支管(1)从而进入吸收瓶(C),使反应朝着生成二氧化硫的方向正向进行,从而缩短蒸馏时间。
本发明达到的有益效果为:
1.本发明的装置简易,降低烧制成本;与现有技术公开的检测装置相比,多颈烧瓶(A)宽颈口(2)方便加入样品试剂溶液。
2.本发明方法可使目标样品中的亚硫酸盐彻底转化成二氧化硫气体,而产生的二氧化硫气体可以完全的进入吸收瓶,从而实现精确检测二氧化硫的含量。
3.按照GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的检测方法,蒸馏一个样品需要30~40min,采用本发明装置同时批检测2个以上的样品只需要15min~20min。
附图说明
图1为本发明中的充气出气回流装置示意图。
图2为本发明所述的检测亚硫酸盐的集成装置。
具体实施方式
下面通过具体实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解,本发明的实施并不局限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通或改变都将落入本发明保护范围。
本发明中,g表示克,ml表示毫升,min表示分钟。
实施例1一种充气出气回流装置
如图1所示的一种充气出气回流装置,包括:多颈烧瓶(A)、多颈烧瓶A设有窄颈口(1)和宽颈口(2),窄颈口(1)与回流冷凝管(B)相连接,回流冷凝管(B)的支管(1)与吸收瓶(C)相连接;回流冷凝管(B)的支口(2)连接一个两端带支管的磨口(3),两端带支管的磨口(3)另一端接入一个通气装置(D),回流冷凝管(B)的支管(1)和支口(2)与回流冷凝管的内管相通。
实施例2采用实施例1的装置检测食品中亚硫酸盐的方法
实施例1的充气出气装置用于食品中亚硫酸盐的检测,具体方法如下:
a)往多颈烧瓶(A)的宽颈口(2)中加入蒸馏水20ml、体积分数为5%的双甲酮乙醇溶液(1ml)、质量分数1%的叠氮化钠溶液(1ml)、乙醇2ml、消泡用硅油2滴以及质量分数10%磷酸溶液(10ml);
b)在吸收瓶(C)中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml作为二氧化硫吸收液;
c)将回流冷凝管(B)接入多颈烧瓶(A)窄颈口(1)中,回流冷凝管(B)的支管(1)与吸收瓶(C)相连接;
d)磨口(3)的一端插入回流冷凝管(B)的支口(2)至多颈烧瓶(A)液面下,磨口(3)另一端接入一个通氮气装置(D);。
e)打开冷凝水开关,通过通气装置(D)以0.5-0.6L/min的速度预先通氮气5分钟后,往多颈烧瓶(A)的宽颈口(2)加入待测样品2g,加完样品之后,将宽颈口(2)密封。继续以0.5-0.6L/分的速度通氮气;
f)将多颈烧瓶(A)置于加热板上,打开加热板开关,加热至回流,回流大约15min后取下吸收瓶(C)作为试料液检测二氧化硫的含量。
实施例3
一套检测亚硫酸盐的集成装置,其包括:将两个以上附图1所示的充气出气回流装置同时安装在同一个加热装置上,构成如附图2所述的集成装置。
附图2所述的集成装置有固定凹槽、卡套,可以同时对多个多颈烧瓶(A)进行加热,从而实现同时批检测2个以上的样品。
Claims (4)
1.一种充气出气回流装置,其包括:多颈烧瓶(A)、回流冷凝管(B)和吸收瓶(C),其特征在于:多颈烧瓶(A)的窄颈口(1)与回流冷凝管(B)相连接;回流冷凝管(B)的支管(1)与吸收瓶(C)相连接;回流冷凝管(B)的支口(2)连接一个两端带支管的磨口(3),两端带支管的磨口(3)的其中一端接入一个通气装置(D),另一端支管伸入距多颈烧瓶(A)底部不小于10毫米处,所述回流冷凝管(B)的支管(1)和支口(2)与回流冷凝管的内管相通,并且所述回流冷凝管(B)的支管(1)设置在回流冷凝管的四分之三至五分之四处。
2.如权利要求1所述的充气出气回流装置,所述多颈烧瓶(A)是平底烧瓶,且平底烧瓶的底部进一步设置温控的电热板。
3.如权利要求1所述的充气出气回流装置,所述通气装置(D)的接入管管路上安装有流量计,流量计用于对通入的气体进行速度控制。
4.一种采用如权利要求1-3任一所述的充气出气回流装置检测食品中亚硫酸盐的方法,具体方法如下:
a)往多颈烧瓶(A)的宽颈口(2)中加入蒸馏水、体积分数为5%的双甲酮乙醇溶液、质量分数1%的叠氮化钠溶液、乙醇、消泡用硅油数滴以及质量分数10%磷酸溶液;
b)在吸收瓶(C)中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液作为二氧化硫吸收液;
c)将回流冷凝管(B)接入多颈烧瓶(A)窄颈口(1)中,回流冷凝管(B)的支管(1)与吸收瓶(C)相连接;
d)两端带支管的磨口(3)的一端插入回流冷凝管(B)的支口(2)至多颈烧瓶(A)液面下,另一端接入一个通气装置(D);
e)打开冷凝水开关,通过通气装置(D)以0.5-0.6L/min的速度预先通氮气数分钟后,往多颈烧瓶(A)的宽颈口(2)加入待测样,加完样品之后,将宽颈口(2)密封,继续以0.5-0.6L/分的速度通氮气;
f)将多颈烧瓶(A)置于加热板上,打开加热板开关,加热至回流,回流大约15min后取下吸收瓶(C)作为试料液检测二氧化硫的含量。
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