CN202136993U

CN202136993U - 一种自搅拌蒸馏反应器

Info

Publication number: CN202136993U
Application number: CN 201120193485
Authority: CN
Inventors: 谢西平; 朱虹
Original assignee: SHANGHAI SINOFLUORO SCIENTIFIC CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI SINOFLUORO SCIENTIFIC CO Ltd
Priority date: 2011-06-09
Filing date: 2011-06-09
Publication date: 2012-02-08
Anticipated expiration: 2021-06-09

Abstract

本实用新型提供一种自搅拌蒸馏反应器，其特征在于，温度计固定在与外腔烧瓶连接的磨口塞上；内腔管以磨口与外腔烧瓶密封连接，在其侧面距下口平面适当距离处有均布的三个小孔；内腔为内腔管的内腔；内腔管将外腔烧瓶的容积分为内、外两腔；磨口出口为内腔管的外接口，可根据不同需要连接变径套管、回流冷凝管、h型管等；两通活塞为一个两通玻璃活塞，其下部带有一个磨口塞与外腔烧瓶连接；连接磨口为外腔烧瓶的中央出口，以磨口与内腔管密封连接。本实用新型提供的反应蒸馏装置，不仅不易暴沸且具有自搅拌作用，无需另外安装搅拌装置和加沸石，就可以使蒸馏比较容易地进行。特别是对于非均相反应，其具有较高的工作效率。

Description

一种自搅拌蒸馏反应器

技术领域

本实用新型提供一种自搅拌蒸馏反应器。

背景技术

液-液、液-固反应及蒸馏是化学工作者经常进行的实验操作。常用的烧瓶类玻璃仪器，有园底烧瓶、平底烧瓶、两颈瓶、三颈瓶、四颈瓶等。其存在的共同问题是为防止暴沸需加沸石，如反应需要搅拌，还必须安装搅拌装置。加入沸石和搅拌密封，不但麻烦而且又容易引进杂质。特别是对于微量、半微量试验，这一点尤其不能忽视。

作为蒸馏设备，现行的效率较高的还有旋转蒸发仪。但其价格较贵，市场价为2500元左右。

为此，发明人设计了一种不易暴沸且具有自搅拌作用的玻璃仪器。该装置无需另外安装搅拌装置和加沸石就可以使反应和蒸馏比较容易地进行。且固体加料和洗涤均比较方便。

实用新型内容

本实用新型克服现有技术的缺点，提供了一种新型的自搅拌蒸馏反应器，其采用的技术方案如下所述。

一种自搅拌蒸馏反应器，其特征在于，温度计固定在与外腔烧瓶连接的磨口塞上；内腔管以磨口与外腔烧瓶密封连接，在其侧面距下口平面适当距离处有均布的三个小孔；内腔为内腔管的内腔；内腔管将外腔烧瓶的容积分为内、外两腔；磨口出口为内腔管的外接口，可根据不同需要连接变径套管、回流冷凝管、h型管等；两通活塞为一个两通玻璃活塞，其下部带有一个磨口塞与外腔烧瓶连接；连接磨口为外腔烧瓶的中央出口，以磨口与内腔管密封连接。

本实用新型提供的反应蒸馏装置，不仅不易暴沸且具有自搅拌作用，无需另外安装搅拌装置和加沸石，就可以使蒸馏比较容易地进行。特别是对于非均相反应，其具有较高的工作效率。

附图说明

图1是本实用新型实施例中自搅拌蒸馏反应器的示意图；

图2是本实用新型实施例中稀烟碱溶液浓缩装置的示意图；

图3是本实用新型实施例中苯的磺化反应示意图。

主要符号含义：

1、温度计；2、外腔烧瓶；3、内腔管；4、外腔；5、内腔；6、小孔；7、磨口出口；8、两通活塞；9、连接磨口；10、反应或蒸馏液体；11、下口；12、13、两通活塞；14、氮气球；15、稀烟碱溶液。

具体实施方式

下面给出本实用新型的较佳的实施例，这些实施例并非限制本实用新型的内容。

实施例

该装置如图1所示。图1中，1为温度计，固定在与外腔烧瓶2连接的磨口塞上；2为外腔烧瓶；3为内腔管，它以磨口与外腔烧瓶2密封连接，在其侧面距下口平面适当距离处有均布的三个小孔6；内腔5为内腔管3的内腔；内腔管3将外腔烧瓶2的容积分为内、外两腔；磨口出口7为内腔管3的外接口，可根据不同需要连接变径套管、回流冷凝管、h型管等；两通活塞8为一个两通玻璃活塞，其下部带有一个磨口塞与外腔烧瓶2连接；连接磨口9为外腔烧瓶2的中央出口，以磨口与内腔管3密封连接；10为反应或蒸馏液体，其体积应为外腔烧瓶2总容积的1/3～2/5，最多不能超过1/2；11为内腔管下口。当加热烧瓶时，外腔4中的气体受热膨胀，将迫使外腔4中的液面下降，内腔5中的液面上升。当外腔4的液面降到小孔6时，气体将通过小孔6进入内腔5，形成气泡。这使得内腔压力有所增大，导致外腔液面上升，封闭小孔6。随着气泡一个个地冒出，内、外两腔液面上下抖动，即起到了搅拌作用。对于蒸馏来说，内、外两腔液面的上下抖动作用，也有效地扩大了蒸发面积，其蒸发效率大为提高，同时也不容易暴沸。由于内腔管3与外腔烧瓶2的磨口口径较大，因而固体进料和洗涤也比较方便。

例如，浓缩含水的烟碱溶液。如图2所示，通过磨口出口7连上h型管、温度计、冷凝管、接收设备及真空系统；把两通活塞8的尾端通过一个T型管连接上氮气球和含水的烟碱溶液。开启冷却水。开两通活塞8、关闭两通活塞12、13，抽真空。而后缓缓开启一点两通活塞12排出系统中的氧气。关两通活塞12，开下口11进料，待液面达到外腔烧瓶2的约一半高度的位置时，关闭下口11。开始加热进行浓缩。其间可根据内腔管3中的液面，缓缓打开11进料。浓缩完毕，可去掉附件，打开内腔管3与外腔烧瓶2的磨口连接，清洗外腔烧瓶2和内腔管3。

进行苯的磺化反应。如图3所示，将磨口出口7连上回流冷凝管，按反应要求加入适量的苯和浓硫酸。关闭两通活塞8，加热进行反应。随着加热的进行，外腔4液面下降，内腔5液面上升。当外腔4液面下降至缺口6时，气泡进入内腔5。大量气泡的搅动作用既避免了局部过热又促进了两相的接触，使反应能顺利进行。合成乙酰基二茂铁。将两通活塞8换成装有20mL、85％磷酸的恒压漏斗，取下内腔管3，把30克二茂铁和100克醋酐加入外腔烧瓶2中，复原装置。将磨口出口7连上回流冷凝管和干燥管。在沸水浴上加热，待外腔4中的气体通过缺口6以气泡形式从内腔5冒出时，开始滴加20mL、85％的磷酸。加完后，继续加热10min，反应完成。

实践证明，这种反应蒸馏装置，不仅不易暴沸且具有自搅拌作用，无需另外安装搅拌装置和加沸石，就可以使蒸馏比较容易地进行。特别是对于非均相反应，其具有较高的工作效率，值得推广。

Claims

1.一种新型的自搅拌蒸馏反应器，其特征在于，温度计固定在与外腔烧瓶连接的磨口塞上；内腔管以磨口与外腔烧瓶密封连接，在其侧面距下口平面适当距离处有均布的三个小孔；内腔为内腔管的内腔；内腔管将外腔烧瓶的容积分为内、外两腔；磨口出口为内腔管的外接口，可根据不同需要连接变径套管、回流冷凝管、h型管等；两通活塞为一个两通玻璃活塞，其下部带有一个磨口塞与外腔烧瓶连接；连接磨口为外腔烧瓶的中央出口，以磨口与内腔管密封连接。