CN209721631U - 一种低浓度dmfdmac含盐含酸废水精馏回收装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，涉及环保技术领域；包括除盐系统，除盐系统出料口与储液罐连接，储液罐的排出口连接在一级脱水塔上，一级脱水塔的出口连接在除沫器装置上，除沫器装置的出口连接在二级脱水塔上，二级脱水塔的出料口连接在精馏塔的进料口上，精馏塔的出料口连接在脱酸塔的进料口上，脱酸塔的侧壁设置有成品出料口，成品出料口连接在精制成品罐上，精制成品罐的出口端通过三通分别连接在成品出料端和脱酸塔上的回料口处。本实用新型全套设备运行稳定。

Description

一种低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置

技术领域

本实用新型涉及环保技术领域，具体是一种低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置。

背景技术

随着化工行业的发展和进步，人们在化工领域的探索越来越深入。伴随着各种新的化工材料的合成，各种高浓度工业废水也随之产生。这些废水如果未经处理直接排入江河湖海，会造成了严重的环境污染和生态破坏，对人类自身的健康也会构成严重的威胁。N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、化纤、医药、农药、染料、电子等行业。由于DMF、DMAC的沸点很高，分别为153°C和166°C，并且与水能以任意比例混溶，因此含DMF、DMAC废水中有机氮的去除一直是水处理行业研究的重点和难点之一。

现有技术低浓度DMFDMAC含盐含酸废水处理时，原液中含盐没有进行处理，造成堵塔严重，不能连续化生产，产生的盐不能及时有效地从溶液中分离处理，成品的品质不能达到以上指标。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，包括除盐系统，除盐系统出料口与储液罐连接，储液罐的排出口连接在一级脱水塔上，一级脱水塔的出口连接在除沫器装置上，除沫器装置的出口连接在二级脱水塔上，二级脱水塔的出料口连接在精馏塔的进料口上，精馏塔的出料口连接在脱酸塔的进料口上，脱酸塔的侧壁设置有成品出料口，成品出料口连接在精制成品罐上，精制成品罐的出口端通过三通分别连接在成品出料端和脱酸塔上的回料口处，还包括动力系统。

作为本实用新型进一步的方案：一级脱水塔顶部的蒸汽出口通过A塔顶冷凝器连接在A塔顶液罐上，A塔顶液罐排料口连接在一级脱水塔顶部，A塔顶液罐排料口还连接有气水分离罐，气水分离罐的排气口连接在尾气吸附塔上，气水分离罐的出料口连接在B塔顶液罐上。

作为本实用新型再进一步的方案：一级脱水塔上设置有第一再沸器和第二再沸器。

作为本实用新型再进一步的方案：第二再沸器蒸汽入口与二级脱水塔的顶部连通，第二再沸器蒸汽出口连接在B塔顶储液罐上，B塔顶储液罐排出口同时连接在二级脱水塔上和脱胺塔的进料口端。

作为本实用新型再进一步的方案：脱胺塔的排料口连接在第一再沸器上的换热进口，第一再沸器的换热出口连接在出渣机的进料口上。

作为本实用新型再进一步的方案：精馏塔的顶部通过B塔顶冷凝器连接在C塔顶储液罐的进料口上，C塔顶储液罐出料口连接在精馏塔上，C塔顶储液罐上的排气口通过真空泵连接在废气吸附塔上，所C塔顶储液罐出料口还连接在B塔顶液罐上。

作为本实用新型再进一步的方案：所述除盐系统为旋转除盐系统。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：本套DMF/DMAC含盐含酸回收采用精馏工艺，以导热油或蒸汽作为加热介质。本套DMF/DMAC回收装置是利用DMF/DMAC与水的沸点差异，采用了原液中和后进入旋转除盐系统除盐、原液预热、两效脱水、粗品减压精馏、成品减压脱酸精制、酸碱中和系统、塔顶水热脱胺、尾气吸收塔的六塔工艺，并且系统辅以固形份处理系统，使得全套设备连续稳定运行。解决了低浓度（2%-25%）含少量盐和酸的问题。成品的品质可以达到水分含量≤150ppm，甲酸/乙酸≤25ppm，二甲胺≤15ppm。塔顶水的品质：DMF/DMAC≤200ppm,二甲胺≤50ppm；除盐系统，通过高速旋转除盐系统将含在溶液中的盐去除，避免堵塞设备延迟开机时间保证连续生产；尾气吸附塔，设备运行过程中虽然是低温精馏，分解很少，但是避免一些不凝气无组织排放，集中经过处理达标后排放；中和罐，系统中微量分解的甲酸会在脱酸塔釡中积累，为了避免共沸影响精馏效果，将釜液排至酸碱中和罐中和然后回用；脱胺塔，如塔顶水中分解出的二甲胺超过回用指标，将塔顶水中的二甲胺通过加热浓缩，加热用的热量给二级脱水塔再沸器加热，实现余热利用充分提现节能降耗的特点；浓缩的二甲胺水溶液至中和罐中和，结盐外卖或委外处理，水到厂区污水处理系统处理回用。

附图说明

图1为低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置的结构示意图。

图中：除盐系统1、储液罐2、一级脱水塔3、二级脱水塔4、精馏塔5、脱酸塔6、尾气吸附塔7、精制成品罐8、中和罐9、A塔顶冷凝器10、A塔顶液罐11、气水分离罐12、B塔顶储液罐13、第一再沸器14、第二再沸器15、脱胺塔16、丝网除沫器17、蒸发罐18、出渣机19、C塔顶储液罐20、进料加热器21、成品冷凝器22、成品冷凝液罐23、精馏塔再沸器24、二级脱水塔再沸器25、B塔顶冷凝器26。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

请参阅图1，本实用新型实施例1中，一种低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，包括除盐系统1，所述除盐系统1出料口与储液罐2连接，所述储液罐2的排出口连接在一级脱水塔3上，所述一级脱水塔3的出口连接在除沫器装置上，所述除沫器装置的出口连接在二级脱水塔4上，所述二级脱水塔4的出料口连接在精馏塔5的进料口上，精馏塔5的出料口连接在脱酸塔6的进料口上，所述脱酸塔6的侧壁设置有成品出料口，所述成品出料口连接在精制成品罐8上，所述精制成品罐8的出口端通过三通分别连接在成品出料端和脱酸塔6上的回料口处。

所述除盐系统1为旋转除盐系统。

所述一级脱水塔3顶部的蒸汽出口通过A塔顶冷凝器10连接在A塔顶液罐11上，所述A塔顶液罐11排料口连接在一级脱水塔3顶部，所述A塔顶液罐11排料口还连接有气水分离罐12，所述气水分离罐12的排气口连接在尾气吸附塔7上，所述气水分离罐12的出料口连接在B塔顶储液罐13上。

所述一级脱水塔3上设置有第一再沸器14和第二再沸器15，设置第一再沸器14和第二再沸器15用于对一级脱水塔3中原料进行循环加热；

所述第二再沸器15蒸汽入口与二级脱水塔4的顶部连通，所述第二再沸器15蒸汽出口连接在塔顶储液罐13上，所述塔顶储液罐13排出口同时连接在二级脱水塔4上和脱胺塔16的进料口端。

所述二级脱水塔4上还连通设置有三级脱水塔。

所述脱酸塔6顶部蒸汽出口依次连接在成品冷凝器22和成品冷凝液罐23上，所述成品冷凝液罐23的出料口连接在脱酸塔6上。

所述脱胺塔16的排料口连接在第一再沸器14上的换热进口，所述第一再沸器14的换热出口连接在出渣机19的进料口上。

所述脱胺塔16的热水经过换热冷却后排出作为车间回用水。

所述除沫器装置包括丝网除沫器17和蒸发罐18，所述蒸发罐18的第一出料口连接在丝网除沫器17的进料口上，所述蒸发罐18上设置有进料加热器21，所述丝网除沫器17底部连接在进料加热器21的进料口上，所述蒸发罐18底部出料口连接在出渣机19上，所述出渣机19上设置有排料口和排渣口，所述出渣机19排料口连接在一级脱水塔3，对废料进行回收重复处理，所述出渣机19上设置有用于加热套，所述加热套外接蒸汽用于对出渣机19加热。

所述二级脱水塔4上设置有用于对原料液进行循环加热的二级脱水塔再沸器25，所述二级脱水塔再沸器25外接蒸汽为其加热提供热量。

实施例2

为了对精馏塔5中的废气进行处理，进行如下设置，所述精馏塔5的顶部通过B塔顶冷凝器26连接在C塔顶储液罐20的进料口上，所C塔顶储液罐20出料口连接在精馏塔5上，所述C塔顶储液罐20上的排气口通过真空泵连接在废气吸附塔7上，该设置用于将精馏塔5中的尾气除去，所C塔顶储液罐20出料口还连接在B塔顶储液罐13上。

精馏塔5蒸发掉的水份经过进水加热器预热后，进入脱胺塔16加热脱去其中的DMA成分，通过稀酸中和使得DMA结晶成盐。

所述精馏塔5上设置有用于对原料液进行循环加热的精馏塔再沸器24，所述精馏塔再沸器24外接蒸汽为其加热提供热量。

所述脱酸塔6底部连接在中和罐9上，便于将酸液输送至中和罐9中，所述中和罐9上设置有碱液入口，用于对酸液进行中和。

所述精馏塔5、脱酸塔6塔内件采用填料结构，在防止塔内件堵塞的前提，降低了塔内压降，同时使得精馏塔5的操作温度和脱酸塔6的温度降低，约为100℃以内，DMF/DMAC的分解量大大降低。

本实用新型还包括动力系统，所述动力系统包括设置在各个管路上的泵。

所述出渣机19为立式结构，密封性好，侧壁与底板可分别加热，便于清理。

原液中含酸偏高可加氢氧化钠中和大部分，其中和生成的盐或与生产中产生的盐进入除盐系统1除盐，清液进入储液罐2。DMF/DMAC清液进入到一级脱水塔3，循环进入第一再沸器14、第二再沸器15中不断循环加热，提高了换热效率；

结合实施例1-2可知本实用新型的工作原理：

一级脱水后出料至二级脱水塔4，二级脱水塔4利用导热油/蒸汽加热，二级脱水塔4产生的塔顶蒸汽加热一级脱水塔3上的第二再沸器15，对一级脱水塔3中原料进行循环加热，使得能量得到充分利用，大大节约能源。进入一级脱水塔3脱水后再进入进料加热器21中加热，循环泵在蒸发罐18和进料加热器21间不断循环，使得物料在蒸发罐18闪蒸，汽相经过除沫器进入二级脱水塔4二次脱水，同时蒸发罐18中部分浓缩液进入出渣机19中干燥，汽相回到一级脱水塔3中，溶液中不能干燥的PVP（聚乙烯吡咯烷酮），由出渣机19底部排出。

二次脱水完成后的原料进入精馏塔5进行负压精馏。精馏塔5用导热油或蒸汽加热。精馏塔5塔顶蒸汽冷凝水提供回流，多余部分送至脱胺塔16。精馏塔5釜DMF/DMAC液相出料到脱酸塔6进行脱酸处理，脱酸塔6顶DMF/DMAC蒸汽冷凝液提供上回流，脱酸塔6侧线采出的DMF/DMAC成品，下回流回到脱酸塔6将成品DMF或DMAC中的酸脱到脱酸塔6中，合格的DMF/DMAC输送到DMF/DMAC成品罐。精馏塔5蒸发掉的水份（塔顶水）经过进水加热器预热后，进入脱胺塔16加热脱去其中的DMA成分，通过稀酸中和使得DMA结晶成盐。脱胺塔16塔顶产生的蒸汽给一级脱水塔3的第一再沸器14加热，冷凝后不断浓缩的二甲胺溶液进入出渣机19，脱胺塔16的热水经过水换热器冷却后进入塔顶水罐，可作为车间回用水。

本套DMF/DMAC含盐含酸回收采用精馏工艺，以导热油或蒸汽作为加热介质。本套DMF/DMAC回收装置是利用DMF/DMAC与水的沸点差异，采用了原液中和后进入旋转除盐系统除盐、原液预热、两效脱水、粗品减压精馏、成品减压脱酸精制、酸碱中和系统、塔顶水热脱胺、尾气吸收塔的六塔工艺，并且系统辅以固形份处理系统，使得全套设备连续稳定运行。解决了低浓度（2%-25%）含少量盐和酸的问题。成品的品质可以达到水分含量≤150ppm，甲酸/乙酸≤25ppm，二甲胺≤15ppm。塔顶水的品质：DMF/DMAC≤200ppm,二甲胺≤50ppm；除盐系统，通过高速旋转除盐系统将含在溶液中的盐去除，避免堵塞设备延迟开机时间保证连续生产；尾气吸附塔，设备运行过程中虽然是低温精馏，分解很少，但是避免一些不凝气无组织排放，集中经过处理达标后排放；中和罐，系统中微量分解的甲酸会在脱酸塔釡中积累，为了避免共沸影响精馏效果，将釜液排至酸碱中和罐中和然后回用；脱胺塔，如塔顶水中分解出的二甲胺超过回用指标，将塔顶水中的二甲胺通过加热浓缩，加热用的热量给二级脱水塔再沸器加热，实现余热利用充分提现节能降耗的特点；浓缩的二甲胺水溶液至中和罐中和，结盐外卖或委外处理，水到厂区污水处理系统处理回用。

1、采用粗品减压精馏不能达到成品的高品质，即：水分含量≤150ppm，甲酸/乙酸≤25ppm，二甲胺≤15ppm。必须通过成品减压脱酸精制来完成。精馏塔和脱酸塔均采用真空操作负压-0.090左右，并且塔内件也采用了填料结构，在防止塔内件堵塞的前提下，降低了塔的压降，同时使得主精馏塔的操作温度和脱酸塔的温度降低，约为100℃以内，DMF/DMAC的分解量大大降低。脱酸塔为上下回流工艺，解决了现有技术只有上回流塔顶出料水分不稳定的问题，本工艺采用侧线出料成品质量稳定，指标优于塔顶出料。

2、没有配备脱胺系统塔顶水不能达到要求指标：DMF/DMAC≤200ppm,二甲胺≤50ppm。不能回车间使用。

3、溶液中杂质不能及时有效处理：盐可通过旋转除盐系统去除。

4、蒸发系统采用了大流量强制循环蒸发系统，具有系统死角少，易于清洗，连续运行时间长的优点。同时由于提高了换热器的换热效率，充分利用了热能。

5、干燥机为立式结构，密封性好，侧壁与底板可分别加热，便于清理。

6、N,N-二甲基甲酰胺简称DMF，常压下沸点为153℃，DMF的回收常在高温条件下进行，而在此条件下DMF易发生水解生成二甲胺和甲酸；二甲胺与DMF的沸点相差大易于分离，而甲酸与DMF之间由于存在较强的作用力形成最高共沸物而难以分离。常压下DMF/甲酸共沸物温度为163.2℃，其中甲酸的质量分数为31.3%，在乙酸酐和乙酸法合成DMAC过程中，DMAC/乙酸会形成最高共沸物而不能通过常规精馏方法分离提纯，常压下DMAC/乙酸共沸物温度为170.8℃，其中乙酸质量分数为21.1%，导致DMAC产品收率降低，以此在精馏过程中微量分解甲酸或乙酸会在脱酸塔釜不断积累，当废液中含酸越高其分解的甲酸或乙酸在脱酸塔釜积累的越多，为了解决共沸问题，本工艺采用酸碱中和的方法将生成的甲酸或乙酸定期定量中和。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，其特征在于，包括除盐系统（1），除盐系统（1）出料口与储液罐（2）连接，储液罐（2）的排出口连接在一级脱水塔（3）上，一级脱水塔（3）的出口连接在除沫器装置上，除沫器装置的出口连接在二级脱水塔（4）上，二级脱水塔（4）的出料口连接在精馏塔（5）的进料口上，精馏塔（5）的出料口连接在脱酸塔（6）的进料口上，脱酸塔（6）的侧壁设置有成品出料口，脱酸塔（6）成品出料口连接在精制成品罐（8）上，精制成品罐（8）的出口端通过三通分别连接在成品出料端和脱酸塔（6）上的回料口处，精馏塔（5）连接在脱胺塔（16）的进料口端，还包括动力系统。

2.根据权利要求1所述的低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，其特征在于，一级脱水塔（3）顶部的蒸汽出口通过A塔顶冷凝器（10）连接在A塔顶液罐（11）上，A塔顶液罐（11）排料口连接在一级脱水塔（3）顶部，A塔顶液罐（11）排料口还连接有气水分离罐（12），气水分离罐（12）的排气口连接在尾气吸附塔（7）上，气水分离罐（12）的出料口连接在B塔顶储液罐（13）上。

3.根据权利要求1的低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，其特征在于，一级脱水塔（3）上设置有第一再沸器（14）和第二再沸器（15）。

4.根据权利要求3的低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，其特征在于，第二再沸器（15）蒸汽入口与二级脱水塔（4）的顶部连通，第二再沸器（15）蒸汽出口连接在B塔顶储液罐（13）上，B塔顶储液罐（13）排出口同时连接在二级脱水塔（4）上和脱胺塔（16）的进料口端。

5.根据权利要求4的低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，其特征在于，脱胺塔（16）的排料口连接在第一再沸器（14）上的换热进口，第一再沸器（14）的换热出口连接在出渣机（19）的进料口上。

6.根据权利要求1的低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，其特征在于，精馏塔（5）的顶部通过B塔顶冷凝器（26）连接在C塔顶储液罐（20）的进料口上，C塔顶储液罐（20）出料口连接在精馏塔（5）上，C塔顶储液罐（20）上的排气口通过真空泵连接在尾气吸附塔（7）上，C塔顶储液罐（20）出料口还连接在BBB塔顶储液罐（13）上。

7.根据权利要求1所述的低浓度DMFDMAC含盐含酸废水精馏回收装置，其特征在于，所述除盐系统（1）为旋转除盐系统。