CN209680087U - 一种用于提高硝酸利用率的甲硝唑生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于提高硝酸利用率的甲硝唑生产装置,包括反应釜、加料斗、喷射器、滴液漏斗和吸收管。所述加料斗侧面连接喷射器,底部连接吸收管;滴液漏斗插入吸收管中;吸收管下端置于反应釜中;所述反应釜底部设置带排液阀的排液管;排液管侧面管道连接到喷射器,管道上设置有泵。本实用新型的有益效果:1.氧化氮在反应体系内直接转化成硝酸,提高了硝酸原料的利用率;2.含氧反应液代替吸收液,节约成本;3.反应过程中产生的氧化氮不与惰性气体混合,不降低吸收速度;4.观察气泡比观察尾气颜色更容易,更易控制氧化氮产生速度略低于吸收能力,氧化氮可被全部吸收。
Description
技术领域
本实用新型属于化学合成、资源回收领域,具体涉及是一种用于提高硝酸利用率的甲硝唑生产装置。
背景技术
甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末,用于治疗肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗,被世界卫生组织(WHO)作为抗厌氧菌的首选药物。
在甲硝唑生产过程中,现行硝化工艺一般采用强力抽风机,使产生氧化氮的反应釜处于吸入过量空气的负压状态,并将釜中氧化氮和空气送进几十米高或多级串连的吸收塔吸收,仍难达到环保要求。现行工艺存在氧化氮污染环境、硝酸利用率低和吸收设备费用大等的问题。
实用新型内容
为解决上述技术问题,针对现有的氧化氮废气处理存在的缺点,本实用新型提供一种既能减少氧化氮尾气污染,又能提高硝酸利用率,还能减少设备成本的甲硝唑生产中提高硝酸利用率的方法、装置及应用。
本实用新型提供的技术方案如下:
一种用于提高硝酸利用率的甲硝唑生产装置,包括反应釜、加料斗、喷射器、滴液漏斗和吸收管。
所述加料斗侧面连接喷射器,底部连接吸收管;滴液漏斗插入吸收管中;吸收管下端置于反应釜中。
所述反应釜底部设置带排液阀排液管。
排液管侧面管道连接到喷射器,管道上设置有泵。
上述喷射器由椭球型的进口和直管出口组成,进口与出口平缓连接,进口处长轴方向设置锥形喷嘴,短轴方向设置空气管(1)。
上述吸收管内设置有填料。
上述反应釜设置有搅拌装置。
本实用新型提供的装置的循环路径:
反应液与硝酸反应产生氧化氮,其中主要是一氧化氮,在上升的过程中,与含氧反应液中溶解氧反应,生成一氧化氮饱和反应液。通过控制滴加速度可使氧化氮气体流量略小于吸收能力,以避免氧化氮气体放空,污染环境。
反应后的一氧化氮饱和反应液经喷射器喷射,喷射所产生的负压将空气经进风管吸入,反应液和空气被喷射器充分混合,气液两相大面积接触,空气中的氧气溶解到液体中,耗尽液体中的一氧化氮并形成含氧反应液。
本实用新型采用如下的技术措施以提高硝酸的利用率:
1.将液面滴加改为液底滴加
现行工艺将硝酸滴加到反应釜中反应液面上,产生的氧化氮,主要是一氧化氮,离开反应体系,造成硝酸原料浪费;本实用新型将硝酸滴加到反应釜底吸收管下口的液底,产生的氧化氮,主要是一氧化氮,在上升的过程中与含氧反应液反应,转化成硝酸,提高了硝酸原料的利用率。
2.将吸收液吸收氧化氮改为含氧反应液吸收氧化氮
现工艺硝化反应将产生的氧化氮,用吸收液水或碱液吸收,既产生酸性或含盐废水污染环境,又需要另行购买吸收液水或碱液;本实用新型用含氧反应液吸收氧化氧,既不产生污染废水,也不花钱购买吸收剂,只需用空气向反应液增氧。
3.将含惰性气体的氧化氮吸收改为纯氧化氮吸收
本实用新型将产生的氧化氮直接用含氧反应液循环吸收,即一氧化氮的吸收在液相环境中进行,避免了氧化氮与空气的混合,不存在空气中惰性气体氮气等夹带氧化氮放空,造成空气污染的问题;也不存在氧化氮被空气中惰性气体氮气等稀释,使吸收速度降低,造成吸收设备费用庞大的问题。同时含有一氧化氮的反应液在进行曝气冷却时,由于一氧化氮的存在,对氧气的吸収速度会得到一定的提升,加快了气液交换速度。
4.控制氧化氮产生速度略低于吸收管吸收能力时,氧化氮被全部吸收
现行工艺根据尾气颜色,控制硝酸滴加速度,使氧化氮产生速度略低于吸收设备的吸收能力,以防氧化氮放空,但放空的尾气中仍夹带了大量氧化氮,造成污染和资源浪费;本实用新型根据气泡离液面距离,控制硝酸滴加速度,使氧化氮产生速度略低于吸收管吸收能力,使氧化氮被全部,没有尾气排放,不存在夹带污染问题。
现行工艺与本实用新型工艺吸收途径对比:
一、现有工艺中氧化氮吸收途径
现行工艺采用的吸收途径如下:一氧化氮与空气中氧反应,变为二氧化氮被吸收液吸收。
该途径分三步:步骤1,液面上,反应液与硝酸接触反应,产生一氧化氮。步骤2,一氧化氮离开液面与空气混合,与氧反应,变为含二氧化氮混合气体不断逸出反应釜。步骤3,二氧化氮被吸收液吸收。步骤3速度最慢,决定整个过程的速度。在步骤3中,紧靠液面上,混合气体中氧化氮被吸收后,留下的惰性气体聚集在紧靠液面上,形成障碍膜,气相主体的氧化氮需要扩散通过这个惰性气体膜。氧化氮吸收还有链式反应特点:1mol二氧化氮从气相主体扩散通过惰性气体膜到气-液相界面,与水结合生成1mol二氧化氮水合物,1mol二氧化氮水合物从气-液相界面扩散到液相主体的途中相撞,生成0.5mol硝酸和0.5mol一氧化氮;新生成的液相中0.5mol一氧化氮聚成气泡上浮到液面上,扩散越过惰性气体膜,进入气相主体,与氧反应生成0.5mol二氧化氮;0.5mol二氧化氮从气相主体扩散通过惰性气体膜到气- 液相界面,与水结合生成0.5mol二氮水合氧化物,0.5mol二氧化氮水合物从气-液相界面扩散到液相主体的途中相撞,生成0.25mol硝酸和0.25mol一氧化氮。如此循环下去。此途径的吸收速率可用下式表示:
第一吸收途径速率=气液相接触面积×吸收推动力/吸收阻力(1)
式1中,吸收推动力=气相主体二氧化氮分压—与液相浓度平衡的二氧化氮分压。
现行工艺采用的上述途径由于一氧化氮先与气相中氧气反应,两种以上气体混合,因而存在以下问题:1、混合气体不能在液相中完全反应,有惰性气体和过量氧气的尾气逸出,逸出的气体会夹带氧化氮造成空气污染;2、氧化氮被空气中惰性气体氮气等稀释,会在相界面的气相侧形成惰性气体膜,以致吸收阻力增加;3、由于氮化氮吸收的链式反应特点,氧化氮需要无限次反复越过惰性气体膜,使扩散距离无限长,扩散阻力无穷大,吸收速度大大降低,需要通过增加塔板数弥补这一缺陷,使设备费用倍增。
二、本实用新型工艺中氧化氮的吸收途径
实用新型人在实验过程中,观察到液底产生的一氧化氮与水中溶解氧结合的现象。将硝酸注入到反应液底部,开始时,能看到液体底部产生的一氧化氮气泡,在上浮的过程中与溶解氧结合,气泡逐渐减小,直到消失。反应进行一段时间,溶解氧消耗完后,就观察不到气泡减小,甚至消失的现象。若在反应液中加入双氧水,气泡消失的现象更明显。若加入足够量的双氧水,整个反应过程都观察不到氧化氮气体冒出液面的现象。基于此,实用新型人意想不到地开辟了另一种新的吸收途径,即将一氧化氮的吸收完全置于液相环境中进行,该途径可有效规避现行工艺的缺陷,简称液相吸收途径。
液相吸收途径分三步:步骤1,在反应液底部吸收管下口,硝酸与反应液接触反应,产生一氧化氮。步骤2,一氧化氮气泡在吸收管内上浮途中,被不断进入的富含溶解氧的反应液吸收。步骤3,耗完溶解氧的反应液不断引出反应釜经喷射器曝气,变为富含溶解氧的反应液不断送回反应釜。上述步骤3最慢,决定此过程的速率。此途径吸收速率可以用下式表示:
液相吸收途径速率=曝气面积×氧溶解推动力/氧溶解阻力(2)
式2中,氧溶解推动力=与气相氧分压平衡的液相氧的饱和浓度-液相主体氧的浓度。
一氧化氮与水中溶解氧结合的特性使“液相主体氧的浓度”降低至接近零,进而使“溶解推动力”大大增加,最终使液相主体吸收速率加快。
因而采用液相吸收途径的方法,使得一氧化氮的吸收完全在液相中进行,不存在气体分子扩散时,氧化氮要反复越过惰性气体膜,产生巨大阻力的情况,也不存在尾气夹带的问题。
本实用新型的有益效果:
1.本实用新型产生的氧化氮在反应体系内直接转化成硝酸,提高了硝酸原料的利用率;
2.本实用新型用含氧反应液代替吸收液,既不产生污染废水,又无需另行购买吸收剂,只需用空气向反应液增氧;
3.反应过程中产生的氧化氮不与惰性气体混合,不存在惰性气体夹带氧化氮放空,造成空气污染的问题;也不存在氧化氮被惰性气体稀释,使吸收速度大大降低,造成吸收设备费用庞大的问题;
4.本实用新型的观察气泡比观察尾气颜色更容易,更易控制氧化氮产生速度略低于吸收能力,氧化氮可被全部吸收。
附图说明
图1是一种甲硝唑生产中提高硝酸利用率的装置示意图。
附图标记:1-空气管;2-喷射器;3-搅拌器;4-进口阀;5-反应釜;6-泵;7-排液阀;8- 排液管;9-出口阀;10-吸收管;11-填料;12-滴液阀;13-滴液漏斗;14-加料斗。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型进行说明,本实用新型的内容完全不限于此。
实施例1
图1示出了本实用新型提供装置的结构。一种用于提高硝酸利用率的甲硝唑生产装置,包括反应釜5、加料斗14、喷射器2、滴液漏斗13和吸收管10。加料斗14侧面连接喷射器2,底部连接吸收管10。滴液漏斗13插入吸收管10中,吸收管10下端置于反应釜5中。反应釜5设置有搅拌器3,其底部设置带排液阀7的排液8。排液管8侧面管道连接到喷射器2,管道上设置有泵6。所述反应釜5中设置有搅拌器3。
喷射器2由椭球型的进口和直管出口组成,进口与出口平缓连接,进口处长轴方向设置锥形喷嘴,短轴方向设置空气管(1)。
吸收管10内设置有填料11。滴液漏斗13插入吸收管10中,滴液漏斗13的出口位于填料11最下缘和吸收管10最下缘之间。
优选的,反应釜5的管壁为夹层设计,内层用于盛装原料用于反应,外层通入加热蒸汽或冷却水用于加热或冷却反应釜5。反应釜5的侧壁上方设置进口阀4用于通入蒸汽或冷却水,底部设置有出口阀9用于导出冷凝水或冷却水。
应用实施例1
用于生产2-甲基-5-硝基咪唑
步骤如下:
(1)将2-甲基咪唑82kg投入反应釜5中,缓慢加入98%硫酸160升,搅拌、控温 90-110℃;
(2)启动泵6,让釜液在循环过程中不断曝气补充溶解氧;
(3)缓慢开启滴液阀12,将80%硝酸120升,经吸收管10中的填料11滴加到反应釜5的底部,硝酸与釜液反应产生的一氧化氮在上升的过程中,被含溶解氧的循环液吸收;
(4)硝化反应终止时,依次停止滴加硝酸和循环泵,保温反应1h;
(5)降温至140℃以下,加水后用氨水调节pH至3.5-4,析出结晶。过滤,水洗至中性,烘干,得2-甲基-5-硝基咪唑106.1kg。
在反应过程中,无红色气体逸出,表明反应中无氧化氮排放。
应用实施例2
用于生产2-甲基-5-硝基咪唑
步骤如下:
(1)将2-甲基咪唑82.02kg投入反应釜5中,缓慢加入98%硫酸161升,搅拌、控温90-110℃;
(2)启动泵6,让釜液在循环过程中不断曝气补充溶解氧;
(3)缓慢开启滴液阀12,将35%的双氧水30升和80%的硝酸110升,经吸收管10 中的填料11滴加到反应釜5的底部,硝酸与釜液反应产生的一氧化氮在上升的过程中,被含溶解氧的循环液吸收;
(4)硝化反应终止时,依次停止滴加硝酸和循环泵,保温反应1h;
(5)降温至140℃以下,加水后用氨水调节pH至3.5-4,析出结晶。过滤,水洗至中性,烘干,得2-甲基-5-硝基咪唑108kg。
在反应过程中,无红色气体逸出,表明反应中无氧化氮排放。
应用实施例3
用于生产2-甲基-5-硝基咪唑
步骤如下:
(1)将2-甲基咪唑82.02kg和硫酸钠20kg投入反应釜5中,缓慢加入98%硫酸161升,搅拌、控温90-110℃;
(2)启动泵6,让釜液在循环过程中不断曝气补充溶解氧;
(3)缓慢开启滴液阀12,将80%硝酸121升,经吸收管10中的填料11滴加到反应釜5的底部,硝酸与釜液反应产生的一氧化氮在上升的过程中,被含溶解氧的循环液吸收;
(4)硝化反应终止时,依次停止滴加硝酸和循环泵,保温反应1h;
(5)降温至140℃以下,加水后用氨水调节pH至3.5-4,析出结晶。过滤,水洗至中性,烘干,得2-甲基-5-硝基咪唑107.kg。
在反应过程中,无红色气体逸出,表明反应中无氧化氮排放。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (4)
1.一种用于提高硝酸利用率的甲硝唑生产装置,其特征在于:
包括反应釜(5)、加料斗(14)、喷射器(2)、滴液漏斗(13)和吸收管(10);
所述加料斗(14)侧面连接喷射器(2),底部连接吸收管(10);滴液漏斗(13)插入吸收管(10)中;吸收管(10)下端置于反应釜(5)中;
所述反应釜(5)底部设置带排液阀(7)的排液管(8);
排液管(8)侧面管道连接到喷射器(2),管道上设置有泵(6)。
2.根据权利要求1所述的用于提高硝酸利用率的甲硝唑生产装置,其特征在于:所述喷射器(2)由椭球型的进口和直管出口组成,进口与出口平缓连接,进口处长轴方向设置锥形喷嘴,短轴方向设置空气管(1)。
3.根据权利要求1所述的用于提高硝酸利用率的甲硝唑生产装置,其特征在于:所述吸收管(10)内设置有填料(11)。
4.根据权利要求1所述的用于提高硝酸利用率的甲硝唑生产装置,其特征在于:所述反应釜(5)设置有搅拌器(3)。
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