CN209680086U - 一种在甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种在甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的装置,包括反应釜、导流管、气体分布器和滴液漏斗;所述反应釜有上盖,上盖上开有孔,下端设置有出料阀;所述导流管穿入上盖,设置在反应釜中;滴液漏斗插入导流管中;所述气体分布器设置在反应釜底。本实用新型的有益效果:1.装置产生的氧化氮在反应体系内直接转化成硝酸,提高了硝酸原料利用率;2.使用含氧反应液代替吸收液,既不产生污染废水,又无需另行购买吸收剂,只需用空气向反应液增氧;3.反应过程中产生的氧化氮不与惰性气体混合,不存在惰性气体夹带氧化氮放空,造成空气污染的问题;也不存在氧化氮被惰性气体稀释,使吸收速度大大降低,造成吸收设备费用庞大的问题。
Description
技术领域
本实用新型属于化学合成、资源回收领域,具体涉及是一种甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的装置。
背景技术
甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末,用于治疗肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗,被世界卫生组织(WHO)作为抗厌氧菌的首选药物。
乙醛酸由一个醛基(-CHO)与一个羧基(-COOH)构成,其结构简式为HOCCOOH,分子式 C2H2O3。用于化妆品的调香剂和定香剂、日用化学品香精、食品的赋香。还用作医药、染料、塑料和农药的中间体,也是香兰素的原料。
在甲硝唑和乙醛酸等生产过程中,现行工艺一般采用强力抽风机,使产生氧化氮的反应釜处于吸入过量空气的负压状态,并将釜中氧化氮和空气送进几十米高或多级串连的吸收塔吸收,仍难达到环保要求。现行工艺存在氧化氮污染环境、硝酸利用率低和吸收设备费用大等的问题。
实用新型内容
为解决上述技术问题,针对现有的氧化氮废气处理存在的缺点,本实用新型提供一种既能减少氧化氮尾气污染,又能提高硝酸利用率,还能减少设备成本的一种甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的方法、装置和应用。
本实用新型提供的技术方案如下:
一种在甲硝唑、乙醛酸生产中用于提高硝酸利用率的装置,包括反应釜(2)、导流管(4)、气体分布器(5)和滴液漏斗(10);
所述反应釜(2)有上盖(11),上盖上开有孔,下端设置有出料阀(6);
所述导流管(4)穿入上盖(11),设置在反应釜(2)中;滴液漏斗插入导流管(4)中;
所述气体分布器(5)设置在反应釜(2)底。
进一步地改进。所述导流管(4)为上下敞口的筒体,侧壁开有导流孔。
进一步地改进。所述气体分布器(5)包括导气管和导气板,导气板为开孔的板状结构,导气管与导气板连通。
进一步地改进。所述反应釜(2)为双层结构,内层用于物料反应,外层用于导入介质冷凝或加热。
进一步地改进。所述反应釜(2)外层上端设置有进口阀(1),下端设置有出口阀(7)。
进一步地改进。所述反应釜(2)设置有搅拌器。
进一步地改进。所述气体分布器(5)设置在除导流管(4)下方的反应釜(2)底。
本实用新型提供的装置的循环路径:
通过气体分布器(5)向反应釜(2)底通入空气,空气经分布器在反应釜底除导流管(4) 正下方的区域均匀分布,并在上升过程中被搅拌分散;充满空气泡密度变小的反应液,在上升的过程中吸收氧气,变为含溶解氧反应液后,从导流孔进入导流管,导流管内反应液气泡少,密度大,向下流动,进入反应釜底,不断循环流动。
向滴液漏斗(10)注入硝酸经导流管(4)下口流出并与反应液反应。反应液与硝酸反应产生氧化氮,其中主要是一氧化氮,在上升的过程中,与含氧反应液中溶解氧反应,生成一氧化氮饱和反应液。通过控制滴加速度可使氧化氮气体流量略小于吸收能力,以避免氧化氮气体放空,污染环境。
反应后的一氧化氮饱和反应液与注入反应釜底的空气混合,使其充满空气泡密度变小向上流动,气液两相大面积接触,空气中的氧气溶解到液体中,耗尽液体中的一氧化氮并形成含氧反应液。
含溶解氧反应液,从导流孔进入导流管后,气泡变少,密度度大,向下流动,进入反应釜底,不断循环流动,以达到吸收氧化氮的目的。
本实用新型采用如下的技术措施以提高硝酸的利用率:
1.将液面滴加改为液底注入
现行工艺将硝酸滴加到反应釜中反应液面上,产生的氧化氮,主要是一氧化氮,离开反应体系,造成硝酸原料浪费;本实用新型将硝酸滴加到反应釜底导流管下口的液底,产生的氧化氮,主要是一氧化氮,在上升的过程中与含氧反应液反应,转化成硝酸,提高了硝酸原料的利用率。
2.将吸收液吸收氧化氮改为含氧反应液吸收氧化氮
现工艺硝化反应将产生的氧化氮,用吸收液水或碱液吸收,既产生酸性或含盐废水污染环境,又需要另行购买吸收液水或碱液;本实用新型用含氧反应液吸收氧化氧,既不产生污染废水,也不花钱购买吸收剂,只需用空气向反应液增氧。
3.将含惰性气体的氧化氮吸收改为纯氧化氮吸收
本实用新型将产生的氧化氮直接用含氧反应液循环吸收,即一氧化氮的吸收在液相环境中进行,避免了氧化氮与空气的混合,不存在空气中惰性气体氮气等夹带氧化氮放空,造成空气污染的问题;也不存在氧化氮被空气中惰性气体氮气等稀释,使吸收速度降低,造成吸收设备费用庞大的问题。同时含有一氧化氮的反应液在进行曝气冷却时,由于一氧化氮的存在,对氧气的吸収速度会得到一定的提升,加快了气液交换速度。
4.控制氧化氮产生速度略低于吸收管吸收能力时,氧化氮被全部吸收
现行工艺根据尾气颜色,控制硝酸滴加速度,使氧化氮产生速度略低于吸收设备的吸收能力,以防氧化氮放空,但放空的尾气中仍夹带了大量氧化氮,造成污染和资源浪费;本实用新型根据气泡离液面距离,控制硝酸滴加速度,使氧化氮产生速度略低于吸收管吸收能力,使氧化氮被全部,没有尾气排放,不存在夹带污染问题。
现行工艺与本实用新型工艺吸收途径对比:
一、现有工艺中氧化氮吸收途径
现行工艺采用的吸收途径如下:一氧化氮与空气中氧反应,变为二氧化氮被吸收液吸收。
该途径分三步:步骤1,液面上,反应液与硝酸接触反应,产生一氧化氮。步骤2,一氧化氮离开液面与空气混合,与氧反应,变为含二氧化氮混合气体不断逸出反应釜。步骤3,二氧化氮被吸收液吸收。步骤3速度最慢,决定整个过程的速度。在步骤3中,紧靠液面上,混合气体中氧化氮被吸收后,留下的惰性气体聚集在紧靠液面上,形成障碍膜,气相主体的氧化氮需要扩散通过这个惰性气体膜。氧化氮吸收还有链式反应特点:1mol二氧化氮从气相主体扩散通过惰性气体膜到气-液相界面,与水结合生成1mol二氧化氮水合物,1mol二氧化氮水合物从气-液相界面扩散到液相主体的途中相撞,生成0.5mol硝酸和0.5mol一氧化氮;新生成的液相中0.5mol一氧化氮聚成气泡上浮到液面上,扩散越过惰性气体膜,进入气相主体,与氧反应生成0.5mol二氧化氮;0.5mol二氧化氮从气相主体扩散通过惰性气体膜到气- 液相界面,与水结合生成0.5mol二氮水合氧化物,0.5mol二氧化氮水合物从气-液相界面扩散到液相主体的途中相撞,生成0.25mol硝酸和0.25mol一氧化氮。如此循环下去。此途径的吸收速率可用下式表示:
第一吸收途径速率=气液相接触面积×吸收推动力/吸收阻力 (1)
式1中,吸收推动力=气相主体二氧化氮分压—与液相浓度平衡的二氧化氮分压。
现行工艺采用的上述途径由于一氧化氮先与气相中氧气反应,两种以上气体混合,因而存在以下问题:1、混合气体不能在液相中完全反应,有惰性气体和过量氧气的尾气逸出,逸出的气体会夹带氧化氮造成空气污染;2、氧化氮被空气中惰性气体氮气等稀释,会在相界面的气相侧形成惰性气体膜,以致吸收阻力增加;3、由于氮化氮吸收的链式反应特点,氧化氮需要无限次反复越过惰性气体膜,使扩散距离无限长,扩散阻力无穷大,吸收速度大大降低,需要通过增加塔板数弥补这一缺陷,使设备费用倍增。
二、本实用新型工艺中氧化氮的吸收途径
实用新型人在实验过程中,观察到液底产生的一氧化氮与水中溶解氧结合的现象。将硝酸注入到反应液底部,开始时,能看到液体底部产生的一氧化氮气泡,在上浮的过程中与溶解氧结合,气泡逐渐减小,直到消失。反应进行一段时间,溶解氧消耗完后,就观察不到气泡减小,甚至消失的现象。若在反应液中加入双氧水,气泡消失的现象更明显。若加入足够量的双氧水,整个反应过程都观察不到氧化氮气体冒出液面的现象。基于此,实用新型人意想不到地开辟了另一种新的吸收途径,即将一氧化氮的吸收完全置于液相环境中进行,该途径可有效规避现行工艺的缺陷,简称液相吸收途径。
液相吸收途径分三步:步骤1,在反应液底部吸收管下口,硝酸与反应液接触反应,产生一氧化氮。步骤2,一氧化氮气泡在吸收管内上浮途中,被不断进入的富含溶解氧的反应液吸收。步骤3,耗完溶解氧的反应液不断引出反应釜经喷射器曝气,变为富含溶解氧的反应液不断送回反应釜。上述步骤3最慢,决定此过程的速率。此途径吸收速率可以用下式表示:
液相吸收途径速率=曝气面积×氧溶解推动力/氧溶解阻力(2)
式2中,氧溶解推动力=与气相氧分压平衡的液相氧的饱和浓度-液相主体氧的浓度。
一氧化氮与水中溶解氧结合的特性使“液相主体氧的浓度”降低至接近零,进而使“溶解推动力”大大增加,最终使液相主体吸收速率加快。
因而采用液相吸收途径的方法,使得一氧化氮的吸收完全在液相中进行,不存在气体分子扩散时,氧化氮要反复越过惰性气体膜,产生巨大阻力的情况,也不存在尾气夹带的问题。
本实用新型的有益效果:
1.本实用新型产生的氧化氮在反应体系内直接转化成硝酸,提高了硝酸原料的利用率;
2.本实用新型用含氧反应液代替吸收液,既不产生污染废水,又无需另行购买吸收剂,只需用空气向反应液增氧;
3.反应过程中产生的氧化氮不与惰性气体混合,不存在惰性气体夹带氧化氮放空,造成空气污染的问题;也不存在氧化氮被惰性气体稀释,使吸收速度大大降低,造成吸收设备费用庞大的问题。
附图说明
图1是一种甲硝唑、乙醛酸等生产中提高硝酸利用率的装置示意图。
附图标记:1-进口阀;2-反应釜;3-冷却夹套;4-导流管;5-气体分布器;6-出料阀;7- 出口阀;8-搅拌器;9-滴液阀,10-滴液漏斗,11-上盖。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型进行说明,本实用新型的内容完全不限于此。
实施例1
图1示出了本实用新型提供装置的结构。一种生产中提高硝酸利用率的装置,包括反应釜2、导流管4、气体分布器5和滴液漏斗10。
反应釜2有上盖11,上盖上开有孔,下端设置有出料阀6,釜内设置有搅拌器8。优选的,反应釜2为双层结构,内层用于物料反应,外层用于导入介质冷凝或加热。反应釜2外层上端设置有进口阀1,下端设置有出口阀7。
导流管4为上下敞口的筒体,侧壁开有导流孔;导流管4穿入上盖11,设置在反应釜2 中。滴液漏斗10设置有滴液阀9,插入导流管4中。
气体分布器5设置在除导流管4下方的反应釜2底。气体分布器5包括支撑杆和导气板,导气板为开孔的板状结构,支撑杆与导气板连接。导气板也可以是多孔的盘管。
应用实施例1
用于生产2-甲基-5-硝基咪唑
步骤如下:
(1)将2-甲基咪唑82kg投入反应釜2中,缓慢加入98%硫酸160升,搅拌、控温 90-110℃;
(2)向反应釜2底通入空气,空气经分布器在反应釜2底除导流管4正下方的区域均匀分布,并在上升过程中被搅拌分散;
(3)向导流管4下口缓慢注入80%硝酸120升硝酸,硝酸与反应液反应,产生的氧化氮,主要是一氧化氮集聚成气泡,在导流管中上升过程中被含溶解氧的反应液吸收;
(4)硝化反应终止时,依次停止滴加硝酸和通入空气,保温反应1h;
(5)降温至140℃以下,加水后用氨水调节pH至3.5-4,析出结晶。过滤,水洗至中性,烘干,得2-甲基-5-硝基咪唑106.1kg。
在反应过程中,无红色气体逸出,表明反应中无氧化氮排放。
应用实施例2
用于生产2-甲基-5-硝基咪唑
步骤如下:
(1)将2-甲基咪唑82.02kg投入反应釜2中,缓慢加入98%硫酸161升,搅拌、控温90-110℃;
(2)向反应釜2底通入空气,空气经分布器在反应釜底除导流管4正下方的区域均匀分布,并在上升过程中被搅拌分散;
(3)向导流管4下口缓慢注入35%的双氧水30升和80%的硝酸110升,硝酸与反应液反应,产生的氧化氮,主要是一氧化氮集聚成气泡,在导流管中上升过程中被含溶解氧的反应液吸收;
(4)硝化反应终止时,依次停止滴加硝酸和循环泵,保温反应1h;
(5)降温至140℃以下,加水后用氨水调节pH至3.5-4,析出结晶。过滤,水洗至中性,烘干,得2-甲基-5-硝基咪唑108.5kg。
在反应过程中,无红色气体逸出,表明反应中无氧化氮排放。
应用实施例3
用于生产乙醛酸
步骤如下:
(1)将23%亚硝酸钠溶液97.5kg加入滴液漏斗10;
(2)将2250kg 40%乙二醛、450L 30%的工业盐酸和750L水投入反应釜2中,搅拌下,微开进口阀1,通入加热蒸汽慢慢升温至55℃时,关闭进口阀4;
(3)通过气体分布器5向反应釜2底通入空气,空气经分布器在反应釜2底除导流管4正下方的区域均匀分布,并在上升过程中被搅拌分散;
(4)打开滴液阀9,维持反应温度在55~65℃下进行氧化反应;
(5)滴加亚硝酸钠溶液完毕后立即滴加事先配好的40%硝酸;当滴加引发剂在氧化反应过程中放出的氧和空气带入的氧之和达到化学反应等当点时,关闭滴液阀9、停止通入空气,保温反应1小时,降温至0-5℃,析出白色晶体,过滤得草酸,滤液为乙醛酸溶液。
在反应过程中,氧化氮处理设备排放的尾气,观察不到红色,表明反应中产生氧化氮的速度等于氧化氮的处理吸收速度,无氧化氮排放。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (7)
1.一种在甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的装置,其特征在于:
包括反应釜(2)、导流管(4)、气体分布器(5)和滴液漏斗(10);
所述反应釜(2)有上盖(11),上盖上开有孔,下端设置有出料阀(6);
所述导流管(4)穿入上盖(11),设置在反应釜(2)中;滴液漏斗插入导流管(4)中;
所述气体分布器(5)设置在反应釜(2)底。
2.根据权利要求1所述的在甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的装置,其特征在于:所述导流管(4)为上下敞口的筒体,侧壁开有导流孔。
3.根据权利要求1所述的在甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的装置,其特征在于:所述气体分布器(5)包括导气管和导气板,导气板为开孔的板状结构,导气管与导气板连通。
4.根据权利要求1所述的在甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的装置,其特征在于:所述反应釜(2)为双层结构,内层用于物料反应,外层用于导入介质冷凝或加热。
5.根据权利要求4所述的在甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的装置,其特征在于:所述反应釜(2)外层上端设置有进口阀(1),下端设置有出口阀(7)。
6.根据权利要求1所述的在甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的装置,其特征在于:所述反应釜(2)设置有搅拌器。
7.根据权利要求1所述的在甲硝唑、乙醛酸生产中提高硝酸利用率的装置,其特征在于:所述气体分布器(5)设置在除导流管(4)下方的反应釜(2)底。
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