CN209549447U - 一种搅拌装置与合成叶酸的反应罐 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种搅拌装置与合成叶酸的反应罐，该搅拌装置包括搅拌轴和多层搅拌器，所述多层搅拌器沿所述搅拌轴轴向分布且分别固定于所述搅拌轴上，其中，最下层搅拌器为推进式搅拌器；最上层搅拌器和/或中层搅拌器为桨式搅拌器。该反应罐采用上述搅拌装置。通过该反应罐合成的叶酸收率高，叶酸纯度高。

Description

一种搅拌装置与合成叶酸的反应罐

技术领域

本实用新型涉及叶酸合成技术，具体涉及一种搅拌装置与合成叶酸的反应罐。

背景技术

叶酸(folic acid)是一种广泛存在于绿色蔬菜水果中的B族维生素。叶酸是多数生物体内碳单位的供体，是氨基酸、核酸及泛酸等生物合成所必需的物质。人体特别是孕妇体内缺乏叶酸则会引起氨基酸合成减少进而引发严重的疾病，例如婴儿的巨幼细胞性贫血、神经管缺陷、心血管疾病等症。动物体内缺少叶酸时，则发生食欲减退，生长受阻，羽毛发育不良等。

植物和微生物可在活体内从头合成叶酸，而动物和人则不能，对人类而言，植物是人类最主要的叶酸来源。因此，人工合成叶酸是十分重要的。

CP叶酸是医药级叶酸中的高级叶酸，随着社会的发展，CP叶酸的需求量越来越大。叶酸质量标准(中国药典2015年版二部(CP2015))以及欧洲药典(EP9)标准都要求叶酸产品中蝶酸≤0.6％。并且，在很多的实际应用中都要求叶酸中的杂质蝶酸的含量小于等于0.2％，然而通常的现有技术则满足不了此要求。

实用新型内容

为了解决现有技术中存在的问题，本实用新型第一方面提供了一种搅拌装置，搅拌装置包括搅拌轴和多层搅拌器，多层搅拌器沿搅拌轴轴向分布且分别固定于搅拌轴上，其中，最下层搅拌器为推进式搅拌器；最上层搅拌器和/或中层搅拌器为桨式搅拌器。

在一些实施方式中，多层搅拌器的层数为至少3层。

在一些实施方式中，最上层搅拌器设置于搅拌轴的中上部，多层搅拌器等间距设置于搅拌轴上；最下层搅拌器设置于搅拌轴的底端。

在一些实施方式中，桨式搅拌器包括：

支撑杆，支撑杆的中部固定于搅拌轴上并与搅拌轴轴向垂直；

桨状件，支撑杆的两自由端分别固定有桨状件。

在一些实施方式中，桨状件为板状月牙型。

在一些实施方式中，最上层搅拌器与各层中层搅拌器上的各桨状件相对于水平面的倾斜角度为40-50度；更优选地，位于同一支撑杆两自由端的桨状件互相垂直。

在一些实施方式中，中层搅拌器和最上层搅拌器的支撑杆的水平朝向不同。

在一些实施方式中，推进式搅拌器包括：

固定件，设置于搅拌轴的底端；

推进翅，各个推进翅沿圆周方向均匀布置，且推进翅的一端固定于固定件上；

推进翅为至少三片；

推进翅为直板或者弧形板或者S型板。

本实用新型第二方面提供了一种合成叶酸的反应罐，反应罐包括：

本实用新型第一方面的搅拌装置；

容器，容器用于容纳反应物料，且搅拌装置的搅拌器端位于容器内，搅拌装置的另一端位于容器外部；

驱动装置，与搅拌装置的位于容器外部的一端连接，用于驱动搅拌装置搅拌。

在一些实施方式中，驱动装置包括：

电机，用于给搅拌轴提供动力；

减速机，一端与电机连接，用于给电机减速；

联轴器，一端与减速机连接，另一端与搅拌轴连接。

与现有技术相比，本实用新型的优点和有益效果在于：

1.本实用新型搅拌器的三层设置，即最下层搅拌器为推进式搅拌器，最上层搅拌器、中层搅拌器为桨式搅拌器使得反应罐内的料液在轴向流的同时还有了径向流的特点。既能使固、液上下混合均匀，还能破坏轴向旋涡，这使得物料反应效率提高。

2.本实用新型上层搅拌器、中层搅拌器中设置的月芽式悬桨还能有效剥离生产的叶酸，使料液中的氨二与氨一分子团尽快反应。

附图说明

图1为本实用新型实施例1中合成叶酸的反应罐的结构示意图。

图2为本实用新型对比例1-1中合成叶酸的反应罐的结构示意图。

图3为本实用新型对比例1-2中合成叶酸的反应罐的结构示意图。

图4为本实用新型对比例1-3中合成叶酸的反应罐的结构示意图。

图5为本实用新型优选搅拌装置的结构示意图。

附图标记如下：1-电机；2-减速机；3-联轴器；4-机架；5-安装底盖；6-机械密封件；7-搅拌轴；8-中层搅拌器；9-下层搅拌器；10-变频器；11-上层搅拌器；111-上层月牙型桨状件；112-上层支撑杆；81-中层月牙型桨状件；82-中层支撑杆；91-下层推进翅；92-固定件；12-锚式搅拌桨；13-挡板；14-横向搅拌杆；15-框式搅拌桨。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型实施方式作进一步地详细描述。

粗品合成是叶酸生产的唯一一步化学反应，本实用新型通过对反应过程和反应物的特性进行分析，得知反应过程的完好程度会影响粗品杂质的生成与含量，而原料氨二不易溶于水，原料混合程度的均匀度会影响粗品的纯度和收率，因此搅拌装置的选型至关重要。本实用新型对叶酸粗品合成罐的搅拌装置进行了改进，由刚开始的锚式搅拌装置改成锚加档板式搅拌装置后又改成框桨式搅拌装置。虽然叶酸粗品的含量和收率都有了不同程度的提高，但还是没有达到理想的程度，于是本实用新型继续改进。经大量实验数据与摸索相结合最终确定了搅拌形式为悬桨推进式搅拌：主要特征为下层是周向均匀分布的三个推进翅、中层和上层为桨式，位于支撑杆两端的桨状件为月芽式悬桨片。这样罐内料液在轴向流的同时还有了纵向流的特点。既能使固、液上下混合均匀，还能破坏轴向旋涡，同时两端的月芽式悬桨片还能有效剥离生成的叶酸，使料液中的氨二与氨一分子团尽快反应。本实用新型采用该搅拌器进行了30批叶酸粗品的正式生产后得出相关数据如下：粗品中叶酸含量由采用改进前搅拌装置的76％提高到本实用新型搅拌装置的约79％，杂质蝶酸的含量也有所降低。

本实用新型的搅拌装置包括：搅拌轴7和固定于搅拌轴上的多层搅拌器。下面对本实用新型的搅拌装置的各个部件一一进行详述。

搅拌轴7，为杆状，搅拌轴7的一端可以与驱动装置连接，当搅拌轴7旋转时，可带动固定于搅拌轴7上多层搅拌器转动。

多层搅拌器，搅拌器的层数为至少2层，优选为3层，在本实用新型的优选实施例中，参见图5，多层搅拌器为3层，这3层搅拌器沿搅拌轴7的轴向分布且分别固定于搅拌轴7上，且等间距设置，上层搅拌器11设置于搅拌轴7的中上部，下层搅拌器9设置于搅拌轴7的底端。下层搅拌器9为推进式搅拌器；上层搅拌器11和中层搅拌器8为桨式搅拌器。本实用新型搅拌器结构的设置可以使料液在轴向流的同时还有纵向流的特点，由此加快原料的接触和反应。

在本实用新型的优选实施例中，参见图5，上层搅拌器11和中层搅拌器8即桨式搅拌器包括：支撑杆，其中部固定于搅拌轴7上并与搅拌轴7轴向垂直，在支撑杆的两自由端设置桨状件。具体地，上层搅拌器11包括上层支撑杆112和位于上层支撑杆112两端的上层月牙型桨状件111。上层月牙型桨状件111为板状月牙型，在上层月牙型桨状件111的内弧边与上层支撑杆112相对，两端的月芽式悬桨片能有效剥离生成的叶酸，使料液中的氨二与氨一分子团尽快反应。上层月牙型桨状件111可以通过焊接或插接的方式固定于上层支撑杆112的端部，本实用新型实施例采用插接的方式固定上层月牙型桨状件111，上层月牙型桨状件111的内弧边插入上层支撑杆112端部的缝隙中。为了进一步加强料液在纵向和轴向的搅拌效果，将位于上层支撑杆112两自由端的桨状件互相垂直设置；且当搅拌装置的搅拌轴竖直放置时，上层月牙型桨状件111相对于水平面的倾斜角度为40-50度，优选为45度。

中层搅拌器8包括中层支撑杆82和中层月牙型桨状件81，中层搅拌器8的整体结构与上层搅拌器11相同，但为了保证搅拌的均匀性以及进一步增强料液在纵向和轴向的搅拌效果，中层搅拌器8的中层支撑杆82和上层搅拌器11的上层支撑杆112和水平朝向不同；在本实用新型的实施例中，中层搅拌器8的支撑杆与上层搅拌器11的支撑杆互相垂直。

在本实用新型的优选实施例中，参见图5，下层搅拌器9为推进式搅拌器，包括：固定件92，设置于搅拌轴7的底端，固定件可以是任何固定本实用新型推进翅于搅拌轴上的结构件，在此不再赘述；下层推进翅91，各个下层推进翅91围绕搅拌轴7沿圆周方向均匀布置，且下层推进翅91的一端固定于固定件92上；下层推进翅91的总数量为至少三片，优选为三片；下层推进翅91为直板或者弧形板或者S型板；各个下层推进翅91的翅面相对；推进式搅拌器可以为三弯叶开启涡轮桨。底层推进式搅拌结构的设计，可以使料液处于周向运动状态，与中层和上层的搅拌器具有协同作用，本实用新型的搅拌装置使料液在轴向流的同时还有了纵向流的特点，既能使固、液上下混合均匀，还能破坏轴向旋涡。

一种合成叶酸的反应罐，参见图1，该反应罐包括上述搅拌装置，还包括：用于容纳反应物料容器，且搅拌装置的搅拌器端位于容器内，搅拌装置的另一端位于容器外部；位于容器外部的搅拌装置的另一端与驱动装置连接，以驱动搅拌装置搅拌。

驱动装置可以为本领域任何常规驱动装置，为了更加稳定和密封地固定驱动装置，且利于调整搅拌速度，本实用新型的驱动装置包括：用于给搅拌轴7提供动力的电机1；用于给电机1减速的减速机2，一端与电机1连接；联轴器3，一端与减速机2连接，另一端与搅拌轴7连接；机架4，顶面上设置有减速机2，联轴器3位于机架4内，机架4的底面设置于容器外部的上端面；机架4和容器之间设置有机械密封件6，机械密封件6用于密封搅拌轴7与容器之间的空隙。

下面通过实施例介绍采用本实用新型反应罐合成叶酸粗品的过程。

实施例1：叶酸粗品合成

1.叶酸合成的原料：

N-对氨基苯甲酰-L谷氨酸(氨一)、2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)、三氯丙酮、焦亚硫酸钠、碳酸钠。

2.叶酸合成的反应方程式：

3.用于合成叶酸的反应罐的结构

本实施例的用于合成叶酸的反应罐结构设计如图1和图5所示：

一种用于合成叶酸的反应罐，包括容器，电机1(Y7.5KW-4P)，减速机2(RF97-85rpm)，联轴器3(GT60/65)，机架4(DJ65)，安装底盖5(R460-25)，机械密封件6(212-80)，搅拌轴7上层搅拌器11(ACJ900)，中层搅拌器8(ACJ900)，下层搅拌器9(HCQ600)，变频器10(Y7.5KW)。

容器为搪瓷釜(5000L)，规格为mm X2700mm，容积为5m³，封头形式为上，下椭封(搪瓷釜)。

变频器10用于控制电机1。

减速机2用于为电机1减速。

联轴器3用于连接电机1的转子与搅拌轴7。

搅拌轴7纵向伸入搪瓷釜。

机架4起到支撑和容纳联轴器3的作用，底端设置于搪瓷釜内。

安装底盖5设置于机架4的上底面，用于固定搅拌轴7。

机械密封件6用于密封搅拌轴7与搪瓷釜的连接处。

搅拌轴7由上向下在搪瓷釜内部分别连接有上层搅拌器11，中层搅拌器8，下层搅拌器9。

三个搅拌器(上层搅拌器11，中层搅拌器8，下层搅拌器9)与搅拌轴的连接方式为焊接，也可螺丝螺母固定连接。

上层搅拌器11为桨式搅拌器，包括上层支撑杆112和两个位于上层支撑杆端部的月牙式悬桨即上层月牙型桨状件111，上层支撑杆112可以是两个单独的杆或板状物焊接到搅拌轴7上，月牙式悬桨的径向宽度为10cm，外侧弧长度为40cm，月牙式悬桨的内侧弧边与搅拌轴7轴心的径向距离为40cm。月牙式悬桨的外侧弧边与搪瓷釜之间的距离为35㎝，月牙式悬桨与水平方向的夹角为40-50°。上层搅拌器11与中层搅拌器8的结构一致，二者搅拌器连杆呈相对垂直方向设置。通常，月牙式悬桨的圆心角为10-25度。对于上述规格的容器而言，该月牙式悬桨可以起到非常理想的搅拌效果。

下层搅拌器9包括三个推进翅，优选，下层搅拌器9为三弯叶开启涡轮桨。推进翅与搅拌轴7通过固定件连接，推进翅的竖向宽度为15cm，横向长度为20cm。推进翅的外边缘与搪瓷釜之间的距离为30㎝，推进翅围绕搅拌轴进行轴向均匀布置。

本实用新型的搅拌装置，操作压力为常压，搅拌形式为顶入式，操作形式为连续运行，密封型式为机械密封，搅拌器型式为组合桨式，输出转速85rpm，叶端线速度5.87m/s，物料流动方向为上下循环，电机功率为7.5KW。

其中，上层搅拌器11(ACJ900)，中层搅拌器8(ACJ900)，下层搅拌器9(HCQ600)与搅拌轴7共同组成的结构称作悬桨推进式搅拌器。

4.叶酸粗品合成的步骤：

合成叶酸的原料配比参见表1。

表1合成叶酸的原料配比

合成叶酸的步骤如下：

在前述叶酸合成粗品反应罐内加入3950-4050L水后，启动搅拌，转速为85rpm，物料流动方向为上下循环，开搪瓷釜上的夹套蒸汽阀门，升温至38-45℃，投入备好的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸(氨一)和焦亚硫酸钠，搅拌30分钟，投入2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)，搅拌15分钟后，加入三氯丙酮水提液，加完后搅拌10分钟，用碳酸钠水溶液调节料液PH值为3.0-3.5，反应液首次达到PH值为3.0-3.5的时间应在2.5-3.5小时之间，粗品总反应时间为5小时，粗品反应最终控制PH值在3.0-3.5之间。反应五小时后，关闭夹套蒸汽阀门，料液继续自然反应2小时，检测PH值为3.0-3.5。

粗品反应PH值检测频率为：第一小时内每10分钟测一次PH值，第二小时内每15分钟测一次PH值，第3、4、5小时每半小时测一次PH值。

在前述合成叶酸粗品的过程中，

1)上层搅拌器11和中层搅拌器8各自的月牙式悬桨与水平方向的夹角为40-50°(优选为45°)，由于倾斜角度的原因使罐内料液在轴向流的同时还有了径向流的特点。既能使固、液上下混合均匀，还能破坏轴向旋涡，这使得物料反应效率提高。

2)上层搅拌器11和中层搅拌器8各自的搅拌器支撑杆呈相对垂直方向设置，这使得物料在反应罐中流动更均匀，受热均匀，反应稳定。有利于降低副反应的发生。

3)下层搅拌器的三个推进翅周向分布，能够使底层物料得到充分搅拌，从而进一步促进上层搅拌器11和中层搅拌器8对整个反应罐内物料的搅拌均匀性，使得反应会更充分。

粗品反应结束后将反应罐的料液同时进入板框过滤器进行压滤，开启打料泵将粗品料液进行打回流，待过滤液澄清后排出母液，料液压完后，依次进行喷淋清洗至每个粗品反应罐壁无可见料迹，洗水一并压入板框压滤机压滤。开启板框压滤机的模板压缩空气阀门，待压力达到0.4-0.6Mpa时，关闭板框压滤机的模板压缩空气阀门。保压15分钟后，然后泄压打开板框压滤机，滤饼即为叶酸粗品，称重后记录。

粗品中叶酸的含量用液相色谱仪进行检测。

蝶酸含量的测定方法为：《中国药典2015年版二部》叶酸的国家药典标准中就有蝶酸含量的测定方法。

30批的正式生产的结果为：粗品中叶酸含量：79.16％、79.50％、79.42％、79.06％、78.95％、79.23％、79.37％、79.62％、79.63％、79.46％、79.32％、79.37％、79.26％、79.40％、79.53％、79.89％、79.19％、79.45％、79.57％、79.36％、79.56％、79.63％、79.45％、79.51％、79.33％、79.25％、79.55％、79.87％、79.89％、79.68％；叶酸中蝶酸含量：1.08％、1.10％、1.05％、1.08％、1.04％、1.03％、1.10％、1.08％、1.05％、1.10％、1.07％、1.09％、1.08％、1.06％、1.08％、1.10％、1.06％、1.09％、1.07％、1.10％、1.05％、1.06％、1.09％、1.10％、1.08％、1.08％、1.06％、1.10％、1.06％、1.07％。

叶酸粗品中叶酸含量的范围为：78.95wt％-79.89wt％。

叶酸粗品中蝶酸的含量范围为：1.04wt％-1.10wt％。

叶酸粗品的收率：平均86.51％。

对比例1-1：

1.叶酸合成的原料：

同实施例1。

2.叶酸合成的反应方程式：

同实施例1。

3.用于合成叶酸的反应罐的结构

本对比例的用于合成叶酸的反应罐结构与实施例1的用于合成叶酸的反应罐结构的差别在于：将悬桨推进式搅拌装置替换成锚式搅拌装置，该锚式搅拌装置+容器的结构示意图参见图2。

该锚式搅拌器包括搅拌轴7和锚式搅拌桨12，锚式搅拌桨12的中部固定于搅拌轴7的底部。锚式搅拌桨12的形状类似于C型。

4.叶酸粗品合成的步骤：

合成叶酸的原料配比与合成叶酸的操作步骤与实施例1相同，二者的差别仅在于搅拌装置的结构不同。

叶酸粗品中叶酸的含量为：76.06wt％。

叶酸粗品的收率为：80.23％。

蝶酸含量为：1.23wt％。

对比例1-2：

1.叶酸合成的原料：

同实施例1。

2.叶酸合成的反应方程式：

同实施例1。

3.用于合成叶酸的反应罐的结构

本对比例的用于合成叶酸的反应罐结构与实施例1的用于合成叶酸的反应罐结构的差别在于：将悬桨推进式搅拌装置替换成锚加档板式搅拌装置，该锚加档板式搅拌装置+容器的结构示意图参见图3。

该锚加档板式搅拌装置包括搅拌轴7、锚式搅拌桨12和挡板13。锚式搅拌桨12的中部固定于搅拌轴7的底部。锚式搅拌桨12的形状类似于C型。挡板13置于容器内部。挡板13位于搅拌轴7的侧面。

挡板13对料液的流动产生阻力，从而改变料液的流动方向，使固体物料的溶解速度加快，有效避免了局部反应过快，使生成物的质量更均一。

4.叶酸粗品合成的步骤：

合成叶酸的原料配比与合成叶酸的操作步骤与实施例1相同，二者的差别仅在于搅拌装置的结构不同。

叶酸粗品中叶酸的含量：76.82wt％

叶酸粗品的收率：83.89％

蝶酸含量：1.20wt％

对比例1-3：

1.叶酸合成的原料：

同实施例1。

2.叶酸合成的反应方程式：

同实施例1。

3.用于合成叶酸的反应罐的结构

本对比例的用于合成叶酸的反应罐结构与实施例1的用于合成叶酸的反应罐结构的差别在于：将悬桨推进式搅拌装置替换成框桨式搅拌装置，该框桨式搅拌装置+容器的结构示意图参见图4。

该框桨式搅拌装置包括搅拌轴7、横向搅拌杆14和框式搅拌桨15。

横向搅拌杆14沿水平方向固定于搅拌轴中上部，框式搅拌桨15位于搅拌轴底部。框式搅拌桨用以增加搅拌的动力，使物料能充分的搅拌均匀。

4.叶酸粗品合成的步骤：

合成叶酸的原料配比与合成叶酸的操作步骤与实施例1相同，二者的差别仅在于搅拌装置的结构不同。

叶酸粗品中叶酸的含量：77.16wt％。

叶酸粗品的收率：84.51％。

蝶酸含量：1.15wt％。

由上可知，实施例1在叶酸粗品的含量、叶酸粗品的收率和蝶酸含量方面明显好于对比例。

由技术常识可知，本实用新型可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本实用新型范围内或在等同于本实用新型的范围内的改变均被本实用新型包含。

Claims (10)

1.一种搅拌装置，其特征在于，所述搅拌装置包括搅拌轴和多层搅拌器，所述多层搅拌器沿所述搅拌轴轴向分布且分别固定于所述搅拌轴上，其中，最下层搅拌器为推进式搅拌器；最上层搅拌器和/或中层搅拌器为桨式搅拌器。

2.根据权利要求1所述的搅拌装置，其特征在于，所述多层搅拌器的层数为至少3层。

3.根据权利要求1所述的搅拌装置，其特征在于，所述最上层搅拌器设置于所述搅拌轴的中上部，所述多层搅拌器等间距设置于所述搅拌轴上；所述最下层搅拌器设置于所述搅拌轴的底端。

4.根据权利要求1所述的搅拌装置，其特征在于，所述桨式搅拌器包括：

支撑杆，所述支撑杆的中部固定于所述搅拌轴上并与所述搅拌轴轴向垂直；

桨状件，所述支撑杆的两自由端分别固定有桨状件。

5.根据权利要求4所述的搅拌装置，其特征在于，所述桨状件为板状月牙型。

6.根据权利要求4所述的搅拌装置，其特征在于，所述最上层搅拌器与各层所述中层搅拌器上的各桨状件相对于水平面的倾斜角度为40-50度；所述中层搅拌器和所述最上层搅拌器的支撑杆的水平朝向不同。

7.根据权利要求6所述的搅拌装置，其特征在于，位于同一所述支撑杆两自由端的桨状件互相垂直。

8.根据权利要求1所述的搅拌装置，其特征在于，

所述推进式搅拌器包括：

固定件，设置于所述搅拌轴的底端；

推进翅，各个所述推进翅沿圆周方向均匀布置，且所述推进翅的一端固定于所述固定件上；

所述推进翅为至少三片；

所述推进翅为直板或者弧形板或者S型板。

9.一种合成叶酸的反应罐，其特征在于，所述反应罐包括：

权利要求1-8任一项所述的搅拌装置；

容器，所述容器用于容纳反应物料，且所述搅拌装置的搅拌器端位于所述容器内，所述搅拌装置的另一端位于所述容器外部；

驱动装置，与所述搅拌装置的位于所述容器外部的一端连接，用于驱动搅拌装置搅拌。

10.根据权利要求9所述反应罐，其特征在于，所述驱动装置包括：

电机，用于给所述搅拌轴提供动力；

减速机，一端与所述电机连接，用于给所述电机减速；

联轴器，一端与所述减速机连接，另一端与所述搅拌轴连接。