CN209525176U - 一种全自动样品前处理设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种全自动样品前处理设备，其设置包括一平台支架，在该平台支架上设置有一固液分离装置，所述固液分离装置包括至少一吸针，用于吸取待分离固液器皿内的液体；其中，在所述吸针底端设置有一检测固液两相分界面的红外检测单元，以及，一控制单元，用于控制所述吸针恰好接触液面并不超过所述固液两相交界面工作。本实用新型全自动样品前处理设备由于采用了在所述吸针的底端设置的检测固液两相分界面的红外检测单元和控制吸针仅接触液面且不超过所述固液两相分界面工作，实现了吸针仅在液相内工作的特点，从而防止吸针出现被固体残渣封住的问题，从而保证了检测程序的流程顺利进行。

Description

一种全自动样品前处理设备

技术领域

本实用新型涉及一种前处理仪器设备及方法，尤其涉及的是一种全自动样品前处理设备的改进。

背景技术

现有技术的前处理仪器设备，主要用于检测或实验测量中，例如食品样品或者药品样品在进行分析时均需经过复杂耗时的前处理才能转化成样液进入后续各种分析设备进行分析。而现有的前处理设备多为只完成单一步骤的设备，自动化、智能化程度低，在操作过程中不仅耗时，而且容易产生人为误差，准确度不高。

随着科技的发展，化学农药的大量使用以及土壤和水质受污染途径的增多，全球食品药品安全形势越来越严峻，对食品和药品的安全检测越来越重要，食品药品安全问题已经受到国家、各级政府和广大人民群众的高度关注，同时保健品的非法添加也是层出不穷，为规范市场，迫切需要一种检测速度快，耐用性好的前处理仪器，以提高检测效率，加大检测覆盖范围。

我国目前的食品药品安全检测工作主要由食品药品监督局、各省市药检所、农业局承担，这些国家单位的设备齐全，实验室条件较好，但专业人员一般十分缺乏，每天能覆盖的抽查量远远不能满足需求，更加达不到普遍筛查的水平，冗杂的样品前处理工作耽误了太多的时间。

传统的实验室样品前处理仪器体积较大、处理方法复杂缺乏通用性，试剂浪费严重，对环境及操作人员极不友好，容易产生人为误差，且实验过程可追溯性、可监控性差，无法达到快速、低成本、便于推广应用的现代食品药品检测要求。

随着市场上食品药品安全问题的大面积、快速爆发，各级部门和企业迫切需要配备一种能够满足现场、快速、便捷，精确，通用的前处理设备，结合可靠的检测器，快速高效的产生准确的分析结果。该设备既要满足上述需求，又可以在现有国标法上依据机器所配置的灵活的功能模块，自行增减相关前处理步骤，以满足不同的检测结果需求。尤其能够帮助食品安全管理部门在食品生产、存储、销售现场对食品进行快速的、大范围的检测、监管、控制。

在现有技术的前处理设备中，针对固液分离的处理时，需要将待处理的固液混合物澄清，至液体与底部的固体颗粒分层状态，然后由顶部的吸针吸取顶层的液体进行后续检测。但现有技术的吸针很容易被底部的固体颗粒堵住，造成检测流程的中断。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种全自动样品前处理设备，针对上述现有技术的缺陷，提供降低吸针被封堵的解决方案，以提升固液分离的效率。

本实用新型的技术方案如下：

一种全自动样品前处理设备，其设置包括一平台支架，在该平台支架上设置有一固液分离装置，所述固液分离装置包括至少一吸针，用于吸取待分离固液器皿内的液体；其中，在所述吸针底端设置有一检测固液两相分界面的红外检测单元，以及，一控制单元，用于控制所述吸针接触液面并不超过所述固液两相分界面工作。

所述的全自动样品前处理设备，其中，所述平台支架的两侧均设置有待检测样品支架，用于放置数个待分离固液器皿。

所述的全自动样品前处理设备，其中，所述平台支架上还设置有一恒温箱，所述恒温箱的其中两个侧面设置采用风扇。

所述的全自动样品前处理设备，其中，所述恒温箱的另外两个侧面设置采用恒温加热装置。

所述的全自动样品前处理设备，其中，所述风扇和所述恒温加热装置连接所述控制单元实现温度的模式控制。

所述的全自动样品前处理设备，其中，所述恒温加热装置采用石墨片或电热丝。

所述的全自动样品前处理设备，其中，所述吸针后端连通有蠕动泵。

一种实现所述的全自动样品前处理设备的方法，其包括以下步骤：

A、所述控制单元控制所述红外检测单元，检测液面与所述固液两相分界面的距离，超过预定距离时启动所述吸针下探接触所述液面；

B、启动吸针对液体的吸取，并通过所述红外检测单元实时监测所述固液两相分界面的反射信号，反射信号的强度跃迁显示吸针接近所述固液两相分界面时停止所述吸针的工作。

所述的方法，其中，所述预定距离为0.5-1毫米。

所述的方法，其中，所述吸针设置采用多个通道。

本实用新型所提供的一种全自动样品前处理设备，由于采用了在所述吸针底端设置的检测固液两相分界面的红外检测单元和控制吸针仅接触液面且不超过所述固液两相分界面工作，实现了吸针仅在液相内工作的特点，从而防止吸针出现被固体残渣封住的问题，从而保证了检测程序的流程顺利进行。

附图说明

图1为本实用新型所述全自动样品前处理设备较佳实施例的设备示意图。

图2为本实用新型所述全自动样品前处理设备较佳实施例中的固液分离装置示意图。

图3为本实用新型所述全自动样品前处理设备较佳实施例的系统框图示意图。

图4为本实用新型所述全自动样品前处理设备较佳实施例中的恒温箱结构示意图。

图5为本实用新型所述全自动样品前处理申请及方法较佳实施例中的控制系统逻辑层次示意图。

具体实施方式

以下对本实用新型的较佳实施例加以详细说明。

本实用新型所述全自动样品前处理设备的较佳实施例中，如图1、图2和图3所示的，所述设备包括一平台支架110，在该平台支架110上设置有多个自动化前处理单元，其中包括固液分离装置120、离心盘130（图1中未示出），以及在固液分离装置120与离心盘130之间的机械臂传动单元140等，实现前处理的全自动化处理。

具体地，所述固液分离装置120包括至少一吸针121，该吸针可以具有针对不同类型液体的不同粗细内管内径，用来吸取待分离固液器皿内的液体。所述待分离固液器皿122通常是各种不同尺寸的试管，通过其他先处理操作之后，可以形成相应的待检测固液混合体。例如针对食物、药品等检测的先处理操作。

在本实用新型较佳实施例中，如图2所示，在所述吸针121底端的侧边还设置有一检测固液两相分界面124的红外检测单元123，以及一控制单元，设置在控制电路中，用来控制所述吸针121可以向下接触液面125，并仅处于液相内，吸取液体的同时可并随之下降，但不超过所述固液两相分界面工作。所述红外检测单元123可以采用摄像头识别图像后确定液面和固液两相分界面。

所述红外检测单元123的工作原理是采用对界面的照射，通过对界面反射的跃迁来判断固液两相交界面，如果有液体反射出的红外线就会由液体镜面发射回来，这样所述红外检测单元123的接收器就可以接收到很强的信号；但如果一旦液体被吸干殆尽，那么固体颗粒的反射就会形成漫反射，信号急剧下降。通过预先设定信号的判断阈值，可以确定液相的厚度。当液面接近固液两相交界面时，所述红外检测单元123的监测信号就令控制单元发出指令给对应的蠕动泵，停止吸取，并且可以注射出一点点已经吸进的液体，例如2微升，从而实现对万一吸入的固体颗粒进行冲洗。

这样可以防止所述吸针121伸入到所述固液两相分界面及以下，防止其对固体颗粒的吸取导致吸针的堵塞，影响前处理程序的中断和效率下降。所述吸针121只需接触液面即可，这样，在液面张力的作用下，液面会自动爬升覆盖针头，针头上的吸孔就可以对液体进行吸取。所述吸针的后端连通设置有蠕动泵，并通过所述控制单元的控制实现对吸针吸取量的控制。

当然，在液面与固液两相分界面距离足够大的情况下，所述吸针121也可以延伸到所述液面下方，只需距离所述固液两相分界面124达到预定距离即可，该预定距离可以是0.5-1毫米。当吸针121靠近所述固液两相分界面124接近预定距离时，所述控制单元控制所述吸针121的吸取速率下降，以防止扰动固体颗粒层，使吸针吸入固体颗粒导致堵塞。

本实用新型所述全自动样品前处理设备较佳实施例中，所述平台支架110的两侧可设置有待检测样品支架111，用于放置数个或数组样品器皿，例如待分离固液器皿。这样设置的好处是可以增加样品缓存的区域和空间，增加检测的通道数量。其中一侧作为检测工作的样品存放支架，另一侧可以作为临时缓存的样品存放支架，这样就可以具有更多的存放空间。

如图1和图4所示的，本实用新型所述全自动样品前处理设备较佳实施例中，所述平台支架110上还设置有一恒温箱140，所述离心盘130设置在该恒温箱140内，该恒温箱140不同于现有技术的被动恒温保持，可以设置其恒温的模式控制，例如控制温度的区间及变化，例如某个前处理中需要将样品存放在40摄氏度环境30分钟，然后需要存放在60摄氏度15分钟，然后再回到室温存放24小时。

本实用新型所述恒温箱140的较佳实施例中，设置了至少前后侧面采用风扇141，较佳地也可以设置采用四个侧面皆为风扇；并在左右侧面设置采用恒温加热装置142，该恒温加热装置142可以采用石墨片或电热丝，并通过所述控制单元进行控制，可以实现整个恒温箱的温度恒定控制，也可以通过该控制单元对风扇和恒温加热装置的控制情况下，实现对恒温箱内的温度进行模式控制，即所谓动态的恒温。

在降温过程中，当风扇受控启动时，所述恒温箱上的封闭门会被控打开，如此形成热交换以达到降温的目的。并可以根据降温速度的快慢要求，所述封闭门可以受控选择开启的程度。在升温时，所述风扇依然可以启动，可以实现在封闭空间内的热循环，以保证恒温箱内的整体温度均匀。

为实现整体恒温箱内的温度恒定可控，在所述恒温箱内设置温度传感器时可以设置成分布方式，例如可以设置在所述恒温箱内的对角位置上，如前左下角和后右上角，当然也可以设置为各个角落位置都设置温度传感器。

本实用新型所述全自动样品前处理设备中，还实现了一种控制处理方法，具体地包括以下步骤：

A、所述控制单元控制所述红外检测单元，对所述固液两相分界面进行检测，并检测所述液面与所述固液两相分界面之间的距离，超过预定距离时启动所述吸针下探接触所述液面。否则，所述吸针则不工作，以防止对吸针的吸孔堵塞。

B、启动吸针对液体的吸取，并通过所述红外检测单元实时监测所述固液两相分界面的反射信号，当对反射信号进行判断，发现其反射信号有强度跃迁即吸针即将触接到固液两相分界面时停止所述吸针的工作，吸针可以复位到离开工作位置，例如可以到清洗位置进行吸针的清洗。红外检测单元通过对反射信号的强度识别判断可以确定液相与固体颗粒物的分层分界面，因为反射信号在固液两相分界面出的强度会有不同，固体颗粒的反射会有漫反射信号，因此，可以判断固液两相分界面的位置。

对吸针需要清洗可以重复采用上述步骤，清洗位具有一固定的清洗液瓶（混合清洗剂），吸针上下移动2次，并吸入吸出3次，之后转到清洗槽，自来水一次，纯水一次（同样上下移动2次，并且吸入吸出3次）最后压缩空气吹30秒。该预定距离为0.5-1毫米，所述吸针也可以设置采用多个通道，以便可以同时开展多个类型或样品的检测及前处理。

本实用新型所述自动前处理设备和方法，采用两通道仪器时，节省的时间是可以计算出来的，效率可以达到熟练技术工人的4-6倍，而且准确度高，因采用机器精准添加样品及试剂，所以可以减少样品及试剂的使用量，可节约使用试剂量的四分之三。所节约的时间根据所检测的方式不同会有区别，但总体来说会提升检测的效率。本实用新型采用两通道处理时，一次可以进两个样，可以连续进样。

如图3和图5所示的，本实用新型所述前处理设备的控制系统设置可以包括物理执行层、网络链接层、中心控制层、软件系统层以及云端，具体提供作为一种集食品、药品、保健品检测为一体的样品自动化前处理设备，可以对样品除杂，样品提纯，前处理过程监管，自动纠错等，采用友好的人机交互界面对仪器进行控制，实现前处理过程中的数据查询、采集、统计、分析、打印、网络传输等功能，可以用于数十种地方标准及国标中食品药品保健品的相关理化性质检测。该仪器体积小、重量轻、稳定性好、便于携带，使用范围广，可用于检测项目多，操作简便快捷，易于在现场快速检测或精密仪器分析上推广应用。

本实用新型较佳实施例中的“食品”是各种可以食用的最终制品、半成品、食品和饮料加工原料、农渔果菜产业原始收获产品等，具体而言，本实用新型中的“食品”包括但是不限于饮料、果汁、奶制品、粥、水、各种液体、胶状、乳状可食用制品，以及固体食品、米面、肉、鱼、菜、果等各种自然产品；本实用新型较佳实施例中的“药品”可以是各种剂型的西药，中成药，中药饮片及生药的统称，包括但不限于片剂，针剂，丸剂，中药饮片，原药等各种常用及稀有药品；本实用新型中的保健品包括但不限于各种营养补充剂，膳食替代品，功能饮料，功能食品等常见的具有保健食品标识的在售产品。

本实用新型所述全自动样品前处理设备的较佳实施例中，控制系统可以采用友好的人机交互界面对仪器进行控制，软件以扁平化，图形化为特征，实现设备各部分单独控制，多参数可调，各工作部分数据实时监控上传，设备在线纠错，前处理方法可自由设置，样品处理序列可自由设定等功能，整套软件实用，方便，经过简单培训后即可操作，对操作者专业知识要求不强，满足不同客户的需求。

所述全自动样品前处理设备采用的是模块式，集成式设计，将加液，移液，均质，离心，浓缩，复溶，上柱等多个模块通过逻辑控制单元及软件有机地融合在一起，通过四通道同时工作而实现仪器的高工作效能。整个仪器通过兼顾仪器成本，耐用性，仪器大小，工作效率，准确性等各方面，实现了极高的性价比和技术优势。

本实用新型的自动化样品前处理设备较佳实施例，如图3和图5所示的，包括溶液存储区310，固体存储区320，样品存储区330，综合处理区340，上柱区350，浓缩-复溶区360以及进样液存储区370，各区之间通过机械臂，泵系统及管道系统进行物质交换，通过工业现场总线，工业以太网以及工业WIFI进行信息交换，通过各区的MCU及PLC对各区的动作进行控制，通过软件对MCU及PLC进行命令下达，整个工作过程产生的数据，由各区传感器采集后，经软件处理后由局域网传输到相应的移动APP或者云端服务器，进行综合处理，分析和存储。

所述自动化样品前处理设备较佳实施例中，在所述溶液存储区，固体存储区，样品存储区，综合处理区，上柱区，浓缩-复溶区以及进样存储区之间设置有附带之机械臂，泵系统，管道系统，信息传递系统，传感器以及对应的控制PLC或MCU等。

本实用新型所述的样品存储区中，样品识别及检测方法调取是基于二维码识别技术，通过采样袋上所贴附的采样员预制之二维码，检测员可以在不清楚样品来源及检测项目的情况下，精准完成样品对应的前处理及检测，可以有效避免检测员对实验数据进行修改，同时可以加强样品检测过程的连续性，可监控与可追溯性。

本实用新型所述全自动样品前处理设备还包含一台与本设备结合使用的计算机或者其他类似功能的可移动计算处理设备，通过特制数据线，将计算机上软件所预先编辑设定的前处理流程进行实现，并且通过计算机将对应采集得到的数据处理并上传到远端云服务器。

所述的计算机可以包含一个计算机主机、一个显示器和一个处理模块，所述处理模块的数据处理结果通过所述显示器的图形界面显示。其他类似功能的移动技术处理设备可以为智能手机，平板电脑等。

本实用新型所述综合处理区为模块化构件，用户可以根据需要自行对区内功能，区内的通道数量进行定制。所述的上柱模块，可以对柱的类型，上柱的顺序，上柱模块工作时的通道数量进行自由设定。所述的工作站软件具有可视的人机交互界面，包括各区参数监控及调节、样品处理方法设定、样品处理序列设定，数据处理及设备纠错模块。所述离心盘130设置在恒温箱140之内，并在所述离心盘130上设置有离心管的固定位置131，并在离心管内可以设置均质刀头，用来对离心管内液体进行均质操作。

本实用新型所述自动化样品前处理设备采用国际上先进的高集成度光电子元器件和计算机技术，实现了前处理仪器的数字化、智能化，自动化，操作简单，适用于非专业人员的快速测定。样品经称量后可以加入样品存储区，扫描仪确认样品就位后将通过扫描样品袋二维码对预储存之前处理程序进行调用（此步骤也可以通过自行设定样品信息，样品处理程序来完成），根据处理程序，样品杯中样品将根据程序步骤中设定的处理方式及时间，进行移液，均质，离心，加热，冷却，上柱，浓缩，复溶等一个或者多个步骤，所处理好的样品，以样液的形式，依次堆叠在进样液存储区，以待后续分析仪器对其进行调用。此即本实用新型所述全自动样品前处理设备的处理过程。

具体而言，本实用新型的自动化样品前处理设备较佳实施例中，包括了主机、电脑、软件工作站、专用耗材箱等。如图3，所述主机包括溶液存储区，固体存储区，样品存储区，综合处理区，上柱区，浓缩-复溶区以及进样存储区，以及各区所附带之机械臂，泵系统，管道系统，信息传递系统，传感器以及PLC或MCU，这些部分都设置在平台支架上。

所述电脑为计算机（或手机，平板电脑），作为电子数据分析终端，主要包括软件工作站、电子数据传输单元，主机和电脑通过电子数据传输单元连接并传送电子数据，主机可以由USB供电驱动控制，220v供电。电子数据传输单元可以单独设置组件，也可以设置为各区单独的通信装置。

所述软件工作站包括如下工作模块：各区参数监控及调节模块、样品处理类型设定模块、样品处理序列设定模块，数据处理及设备纠错模块，所有数据和软件界面均可在电脑显示器上显示。

所述溶液存储区310中的溶液通过蠕动泵，将定量溶液精准注入离心管内，样品存储区330内的样品通过机械臂将样品杯内样品加入特制离心管中，固体存储区320内的样品通过机械臂加入预先称量好的固体样品与离心管中进行反应。

均质刀头在电机带动下，通过低速旋转完成混匀动作，通过高速旋转完成均质动作。均质刀头在每次动作完成后均可以执行清洗程序，通过一遍混合清洁剂喷淋，一遍自来水喷淋，一遍纯水喷淋后压缩空气吹干完成一次清洗程序。所述离心盘可在离心管处于相应倾斜时在电机带动下做高速旋转，以使离心管中的样品完成离心操作。

本实用新型所述恒温箱可以通过前后侧壁上的风扇降温，也可以设置为四周侧壁均设置风扇，并通过控制系统选择控制其中的部分或全部风扇工作进行降温；通过所述恒温箱左右侧壁上的恒温加热装置（也可以设置为四壁都具有恒温加热装置），通过外壳之加热网进行升温，由此可程序控制升降温，将温控精度控制为1摄氏度范围内，整体温控范围为室温至两百摄氏度。而且在本实用新型所述全自动样品前处理设备的控制系统中，通过控制单元的控制或预先模式设定，可以实现对所述恒温箱的恒温模式控制过程，从而实现在前处理中需要的不同温控模式过程。本实用新型这种温控箱可以实现更宽广温度范围内的动态恒温过程控制。

本实用新型所述离心管中的样品经离心后固液分离，可通过机械臂上的进样吸针，进行定量吸取，并加入到上柱模块中进行上样。上样后通过蠕动泵将带有可控压力的淋洗液均匀注入到固相萃取柱（或其他适配柱）中通过收取特定时间的馏分或注入洗脱液来收取经柱净化后的样品。净化后的样品连同离心管通过机械臂夹到浓缩复溶区，通过氮吹，或者空气温浴对样品进行浓缩。浓缩完成后，由蠕动泵从溶液存储区加入相应复溶液，通过光电感应系统，进行定容。定容后的样液连同离心管，通过叠板机，按顺序放在特制的样品板上，每块板的样品孔被填充完后将自动堆叠一块空的新板。

本实用新型前处理示例：

利用本实用新型所述全自动样品前处理设备较佳实施例，依照《GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留的测定液相色谱串联质谱法》对所抽查之菠菜样品进行处理。

取可食用部分2g于样品杯中，重复操作，称取4杯，放于样品存储区，并在前处理设备操作系统软件界面上选定，样品存储区编号假设为01-04，通过扫描样品袋上的二维码，自动录入样品信息，仪器自动调用预先设定的依照《GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留的测定液相色谱串联质谱法》所设定的前处理程序，根据该前处理程序方法，样品01，02被机械臂于样品存储区夹出，同时综合处理区装填两支新的15ml离心管，机械臂将样品01，02底部的盖子打开，将样品分别转移至离心管01，02。随后蠕动泵驱动，从溶液存储区相应母液瓶中分别泵入4ml乙腈，电动机随后启动，于15000转每分带动均质刀头均质30秒，开启夹具使离心管倾斜75度，并压上中间带有薄膜的上盖，电动机随后带动离心盘于3800转每分钟进行离心操作3分钟，夹具复位，离心管重新垂直离心盘，用机械臂吸针针头穿透离心管上盖薄膜吸取2ml上清液，退出离心管01，02，浓缩复溶区装填两支新离心管A，B，将吸取的2mL上清液分别转移至离心管A，B，40摄氏度恒温浓缩至1ml，上柱区开始工作，蠕动泵泵入预洗液4ml润柱，使用机械臂吸针针头吸入上述1ml浓缩液于柱上，并且正压泵入淋洗液2ml，淋洗原离心管，重复三次，收集三次淋洗液并将淋洗液用机械臂吸针针头加入柱上，随后泵入25ml淋洗液，收集淋洗液，浓缩20min至干，泵入定容液1ml定容，然后将定容好的溶液连同离心管一起转移到进样液存储区，处理程序完成，仪器警示灯变绿，提示该样品的前处理过程结束。吸针在每次进行吸取操作后均自动执行洗针程序。

本实用新型所公开的一种全自动样品前处理设备，通过上述诸多的软硬件改进，实现了在较小的设备体积下，可以进行全自动的样品前处理过程，其实现的方式简单快捷，设备的成本降低，方便了对前处理过程的控制，并且该控制可以实现尽可能减少人为因素例如减少实验操作修改实验数据等影响。本实用新型所述吸针的液面接触控制方便了对液体的吸取，减少了对吸针针头的堵塞，使得前处理操作的处理更加顺畅和高效。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本实用新型所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种全自动样品前处理设备，其设置包括一平台支架，在该平台支架上设置有一固液分离装置，所述固液分离装置包括至少一吸针，用于吸取待分离固液器皿内的液体；其特征在于，在所述吸针底端设置有一检测固液两相分界面的红外检测单元，以及，一控制单元，用于控制所述吸针恰好接触液面并不超过所述固液两相交界面工作。

2.根据权利要求1所述的全自动样品前处理设备，其特征在于，所述平台支架的两侧均设置有待检测样品支架，用于放置数个待分离固液器皿。

3.根据权利要求1所述的全自动样品前处理设备，其特征在于，所述平台支架上还设置有一恒温箱，所述恒温箱的其中两个侧面设置采用风扇。

4.根据权利要求3所述的全自动样品前处理设备，其特征在于，所述恒温箱的另外两个侧面设置采用恒温加热装置。

5.根据权利要求4所述的全自动样品前处理设备，其特征在于，所述风扇和所述恒温加热装置连接所述控制单元实现温度的模式控制。

6.根据权利要求5所述的全自动样品前处理设备，其特征在于，所述恒温加热装置采用石墨片或电热丝。

7.根据权利要求1所述的全自动样品前处理设备，其特征在于，所述吸针后端连通有蠕动泵。