CN208980610U - 5-氯茚酮生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种5‑氯茚酮生产装置，包括3‑氯丙酰氯储罐、氯苯储罐、至少两个相串联的第一组连续反应器、至少两个相串联的第二组连续反应器、水解反应器、粗品储罐和聚合氯化铝溶液储罐；3‑氯丙酰氯储罐的出料口和氯苯储罐的出料口分别通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器的进料口相连；位于最前端的第一组连续反应器的进料口处还设有第一氯化铝加料器，位于最前端的第二组连续反应器的进料口处还设有第二氯化铝加料器。本实用新型的5‑氯茚酮生产装置可连续平稳进行生产，产物收率高，设备利用率高。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种连续反应生产5-氯茚酮的设备，属于化学合成技术领域。
背景技术
5-氯茚酮是农药茚虫威的主要原料，目前的工艺有二种，均由反应釜间隙方式进行。方法一， 3-氯丙酰氯在氯化铝存在的情况下和氯苯反应，生成3-氯-1-（4-氯苯基）-1-丙酮，然后使用大量三化铝再加热熔融的情况下，继续环合反应，生成5-氯茚酮氯化铝的络合物，然后水解生成5-氯茚酮。由于环合反应是在无溶剂的情况下的高温反应，反应混合液比较稠厚，传质、传热状况并不理想，不适合用1000L以上的反应釜，所以设备利用率低，不适合生产自动化的发展方向。方法二，3-氯-1-（4-氯苯基）-1-丙酮，溶入溶剂中，100ºC滴加入，浓硫酸中，100-120ºC反应三小时，滴入水中析出产品。这种方法会产生巨量的硫酸废水溶液，也不适合规模化的生产。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是，提供一种产物收率高，设备利用率高，可连续平稳进行生产的5-氯茚酮生产装置。
本实用新型为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种5-氯茚酮生产装置，包括3-氯丙酰氯储罐、氯苯储罐、至少两个相串联的第一组连续反应器、至少两个相串联的第二组连续反应器、水解反应器、粗品储罐和聚合氯化铝溶液储罐；所述3-氯丙酰氯储罐的出料口和氯苯储罐的出料口分别通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器的进料口相连；位于最后端的第一组连续反应器的出料口通过管路与位于最前端的第二组连续反应器的进料口相连；位于最后端的第二组连续反应器的出料口通过管路与水解反应器的进料口相连；所述水解反应器的出固料口与粗品储罐的进料口相连，所述水解反应器的出液口与聚合氯化铝溶液储罐的进料口相连；所述位于最前端的第一组连续反应器的进料口处还设有第一氯化铝加料器，所述位于最前端的第二组连续反应器的进料口处还设有第二氯化铝加料器。
所述第一组连续反应器有二至七个。
所述第一组连续反应器是设有搅拌装置的反应釜。
所述第二组连续反应器有二至七个。
所述第二组连续反应器是设有搅拌装置的反应釜。
所述水解反应器是设有搅拌装置的反应釜。
本实用新型具有积极的效果：本实用新型的5-氯茚酮生产装置采用连续化反应设备设计整个工艺流程，充分利用反应连续化的特点，强化传质，传热效果和自动控制，降低了人工劳动强度，能使反应连续平稳进行。副产物聚合氯化铝是很好的净水材料。该5-氯茚酮生产装置的生产全过程可实现自动化操作，提高了反应设备的利用率和员工的生产效率，水电气消耗下降50%，提高了产物的收率，是一种有效的绿色环保生产工艺。
附图说明
图1是实施例1的5-氯茚酮生产装置的生产装置的结构示意图；
图2是应用例1制得的粗品的气相色谱图；
图3是应用例1制得的粗品精制成的合格品的气相色谱图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种5-氯茚酮生产装置，其特征在于：包括3-氯丙酰氯储罐1、氯苯储罐2、两个相串联的第一组连续反应器3、三个相串联的第二组连续反应器4、水解反应器7、粗品储罐8和聚合氯化铝溶液储罐9。3-氯丙酰氯储罐1的出料口和氯苯储罐2的出料口分别通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器3的进料口相连。位于最后端的第一组连续反应器3的出料口通过管路与位于最前端的第二组连续反应器4的进料口相连。位于最后端的第二组连续反应器4的出料口通过管路与水解反应器7的进料口相连。水解反应器7的出固料口与粗品储罐8的进料口相连，水解反应器7的出液口与聚合氯化铝溶液储罐9的进料口相连。位于最前端的第一组连续反应器3的进料口处还设有第一氯化铝加料器5，位于最前端的第二组连续反应器4的进料口处还设有第二氯化铝加料器6。第一组连续反应器3、第二组连续反应器4和水解反应器7均是设有搅拌装置的反应釜。第二氯化铝加料器6中除了氯化铝，还包括助溶剂，助溶剂是氯化镁或氯化钠。
应用例1
本应用例的制备5-氯茚酮的生产方法，采用实施例1的5-氯茚酮生产装置。反应启动前，在每个第一组连续反应器3中加入满液位的3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮溶液，该3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮溶液中含有适量的氯化铝，在每个第二组连续反应器4中加入占满液位70%的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮溶液，该5-氯-2，3-二氢-1-茚酮溶液中含有适量的氯化铝。反应启动时，控制第一组连续反应器3的温度为50℃，控制第二组连续反应器4的温度为160℃。氯苯储罐2中的氯苯以2.89ml/min的流速进入第一组连续反应器3中，3-氯丙酰氯储罐1中的3-氯丙酰氯以2.85ml/min的流速进入第一组连续反应器3中，第一氯化铝加料器5中的氯化铝以4.4g /min的流速进入第一组连续反应器3中，在第一组连续反应器3中反应生成3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮。第一组连续反应器3中的产物以2.85ml/min的流速进入第二组连续反应器4中，第二氯化铝加料器6中的氯化铝以7.3g /min的流速进入第二组连续反应器4中，第二氯化铝加料器6中的助溶剂以1g /min的流速进入第二组连续反应器4中，在第二组连续反应器4中反应生成5-氯-2，3-二氢-1-茚酮，反应式如下：
。
连续进料5个小时后粗品储罐8中的粗品的气相色谱图如图2所示，粗品通过现有技术精制成合格品，合格品的气相色谱图如图3所示，收率达到74%，GC纯度98.5%。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本实用新型的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种5-氯茚酮生产装置，其特征在于：包括3-氯丙酰氯储罐（1）、氯苯储罐（2）、至少两个相串联的第一组连续反应器（3）、至少两个相串联的第二组连续反应器（4）、水解反应器（7）、粗品储罐（8）和聚合氯化铝溶液储罐（9）；所述3-氯丙酰氯储罐（1）的出料口和氯苯储罐（2）的出料口分别通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器（3）的进料口相连；位于最后端的第一组连续反应器（3）的出料口通过管路与位于最前端的第二组连续反应器（4）的进料口相连；位于最后端的第二组连续反应器（4）的出料口通过管路与水解反应器（7）的进料口相连；所述水解反应器（7）的出固料口与粗品储罐（8）的进料口相连，所述水解反应器（7）的出液口与聚合氯化铝溶液储罐（9）的进料口相连；所述位于最前端的第一组连续反应器（3）的进料口处还设有第一氯化铝加料器（5），所述位于最前端的第二组连续反应器（4）的进料口处还设有第二氯化铝加料器（6）。
2.根据权利要求1所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：所述第一组连续反应器（3）有二至七个。
3.根据权利要求1所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：所述第一组连续反应器（3）是设有搅拌装置的反应釜。
4.根据权利要求1所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：所述第二组连续反应器（4）有二至七个。
5.根据权利要求1所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：所述第二组连续反应器（4）是设有搅拌装置的反应釜。
6.根据权利要求1所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：所述水解反应器（7）是设有搅拌装置的反应釜。
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