CN208869656U - 一种制备高质量金刚石的气体循环系统 - Google Patents
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Abstract
一种制备高质量金刚石的气体循环系统，属于材料制备领域。气体循环系统包括直流喷射等离子体化学气相沉积系统、气体供给系统、尾气循环系统、气体纯化系统。气体供给系统为两台直流喷射等离子体化学气相沉积装置提供原料气。尾气循环系统可将沉积系统中的尾气抽出，并供给到由氢气提纯仪组成的气体纯化系统，尾气经过提纯之后分离出高纯氢气和含氩、碳元素的混合气，其中高纯氢气供给回沉积装置，含氩、碳尾气作为原料气供给到其中一台沉积装置中沉积热沉级金刚石，另一台沉积装置可以实现高纯气体的供给，沉积光学级金刚石膜。通过上述过程，实现高纯氢气的循环使用，既可满足高质量金刚石膜的制备需求，也可降低制备成本。
Description
技术领域：
本实用新型涉及一种制备高质量金刚石的气体循环系统及其使用方法，尤其是直流电弧等离子体喷射化学气成沉积方法制备高质量金刚石膜的过程中，属于材料制备领域。
背景技术：
目前，在众多沉积金刚石膜的技术中，直流电弧等离子体化学气相沉积金刚石技术以其沉积速率快的特点得到了广泛应用。但是，较大的气体消耗量导致金刚石膜的制备成本较高。
为了解决该问题，国内外科研工作者做了大量的工作。美国西屋电气的IvanMartorell和北京科技大学的Fanxiu Lu分别在1999年和2000年在《Diamond and RelatedMaterials》上报道了使用气体循环系统降低金刚石膜的制备成本。但是，气体的循环使用难免会在沉积系统中引入杂质，这些杂质将会影响金刚石膜的质量，尤其是光学质量。
以上所有气体循环系统都存在使用循环气体时难免会在系统中引入杂质，这些杂质会影响金刚石的质量，尤其是光学质量。
发明内容
本实用新型目的是提供用于直流电弧喷射等离子体化学气相沉积制备金刚石的气体循环系统和使用方法。本系统中含有氢气提纯仪，可以实现了普通纯度原料氢气的高纯供给，故可以保证循环系统中氢气的纯度，由此满足高质量金刚石膜的沉积条件；同时使用普通纯度的氢气可以降低沉积金刚石过程中的成本。此外，通过气体循环使用，也降低了制备高质量金刚石膜的成本。
一种制备高质量金刚石的气体循环系统，气体循环系统由直流喷射等离子体化学气相沉积系统、气体供给系统、尾气循环系统、气体纯化系统组成。直流喷射等离子体化学气相沉积系统由两台直流电弧喷射等离子体装置组成，一台直流电弧喷射等离子体装置用于沉积光学级金刚石膜，一台直流电弧喷射等离子体装置用于沉积热沉级金刚石膜；气体供给系统与纯化系统以及直流喷射等离子体化学气相沉积系统相连，负责沉积金刚石过程中的原料气供给；气体纯化系统与气体供给系统、尾气循环系统以及直流喷射等离子体化学气相沉积系统相连；通过气体循环气体可以高沉积速率制备大面积金刚石膜，达到低成本制备高质量金刚石的目的。
进一步地，所述直流电弧喷射等离子体化学气相沉积系统包括直流喷射等离子体电弧炬，直流喷射等离子体沉积腔体；使用的原料气包括普通氢气、高纯氩气和高纯甲烷，通入气体的数量由流量计控制。
进一步地、气体供给系统，包括普通氢气、高纯氩气、高纯甲烷、流量计一、流量计二、流量计三、流量计四、流量计五、流量计六、流量计七、流量计八、流量计九；通过引入氢气提纯系统，可将高纯氢气改为普通纯度的氢气，通过纯化之后再通入直流喷射等离子体化学气相沉积系统，这样能有效降低原料气成本。
进一步地，尾气循环系统，包括热交换器一和热交换器二、过滤器一和过滤器二、油水分离器一和油水分离器二、罗茨泵一和罗茨泵二、气体增压泵；其中，热交换器用于高温气体降温，过滤器用于去除尾气中的杂质和粉尘，油水分离器用于去除尾气中的油气和水汽，罗茨泵用于抽出真空腔体内的气体，增压泵用于罗茨泵抽出的尾气增加压力；气体循环系统可以将直流喷射等离子体化学气相沉积系统中离化后用于沉积金刚石的原料气抽出沉积系统之外，将尾气降温后除去其中的油气、水汽以及其中的杂质，再次增压之后供入气体纯化系统。
进一步地，所述气体纯化系统与气体供给系统、尾气循环系统以及直流喷射等离子体化学气相沉积系统相连，气体纯化装置含氢气提纯仪，提纯仪尾气中主要成分为氩气和甲烷，氢气提纯仪能将氢气体积分数大于50％的混合气纯化成大于99.9999％的高纯氢气，并将混合气中其他的气体过滤，以尾气的形式排出纯化系统；经过氢气提纯仪纯化，高纯氢气由出口流出并重新供给到直流喷射等离子体化学气相沉积系统中用于高质量光学膜沉积，可实现循环气的多次利用。
进一步地，原料气体通入直流喷射等离子体喷射装置解离用于沉积金刚石膜之后，尾气由真空泵吸入气体循环系统，尾气经过降温，增压以及过滤除去水汽和油气之后，进入氢气提纯仪。
进一步地，直流喷射等离子体化学气相沉积系统中的一台直流电弧喷射等离子体装置使用氢气提纯仪的尾气作为原料气，用于沉积热沉级金刚石膜；一台直流电弧喷射等离子体装置使高纯氩气作为原料气，用于沉积光学级金刚石膜。
进一步地，直流喷射等离子体化学气相沉积系统中添加使用的氢气提纯仪根据实际情况将氢气流量控制在0-100L/s、即0-100Slm。
一种如上所述制备高质量金刚石的气体循环系统的使用方法，其特征在于：首先，普通氢气经过流量计二控制通入氢气提纯仪流量，经过提纯仪提纯后，氢气以高纯氢气形式和高纯甲烷以及高纯氩气一起通入一号直流电弧喷射等离子体炬中；在原料气用于金刚石膜的沉积之后，尾气由罗茨泵一抽出一号直流电弧喷射等离子体沉积腔体；之后尾气经过热交换器一降温，过滤器一和油水分离器一过滤油气、水汽以及杂质，并经过气体增压泵增压重新通入氢气提纯仪提纯分离，提纯出的高纯氢气重新通入一号直流电弧喷射等离子体炬用于金刚石膜的沉积；氢气提纯仪分离后的尾气由尾气出口排出，尾气的主要成分是氩气和含碳的基团，这些尾气作为二号直流电弧喷射等离子体炬制备金刚石膜的原料气，同时为了保证原料气的供应，部分氩气须由流量计六控制高纯氩气的供应量；原料气沉积金刚石膜之后尾气由罗茨泵二抽出二号直流电弧喷射等离子体沉积腔体；之后尾气经过热交换器二降温，过滤器二和油水分离器二过滤油气、水汽以及杂质，之后重新通入直流喷射等离子体化学气相沉积系统，用于金刚石膜的沉积，实现气体循环利用。
更进一步地，只需要往第一台沉积系统中供入高纯甲烷，第二台不再提供甲烷作为原料气，只需要将含有含碳基团的提纯仪尾气供入即可。可以提高甲烷的利用效率，有效降低制备成本。
本实用新型通过在直流电弧喷射等离子体化学气相沉积系统的气体循环系统中引入氢气提纯仪，可以实现高纯氢气的循环供给，有效的提高了循环气的纯度，保证高质量金刚石的沉积。同时，可以使用普通氢气作为原料气供给，在通过氢气提纯仪之后，提高氢气纯度，可以有效降低原料气成本。提纯仪中的尾气主要含有氩气以及含碳基团，可以用于另一台沉积设备制备金刚石，可以保证原料气体的使用效率。所以该气体循环系统，可以有效的提高原料气纯度，并降低制备成本，值得在实际应用中推广。
附图说明
图1为一种制备高质量金刚石的气体循环系统及使用方法的示意图；
图中标号名称：1、一号直流电弧喷射等离子体炬，2、二号直流电弧喷射等离子体沉积腔体，3、热交换器一，4、过滤器一，5、罗茨泵一，6、普通氢气，7、气体增压泵，8、油水分离器一，9、流量计一，10、流量计二，11、流量计三，12、氢气提纯仪，13、氢气提纯仪尾气出口，14、氢气提纯仪纯氢出口，15、高纯甲烷，16、流量计四，17、流量计五，18、流量计六，19、高纯氩气，20、流量计七，21、流量计八，22、二号直流电弧喷射等离子体电弧炬，23、二号直流电弧喷射等离子体沉积腔体，24、热交换器二，25、过滤器二，26、罗茨泵二，27、尾气排气口，28、油水分离器二，29、流量计九。
具体实施方式
实施例
本实用新型为一种制备高质量金刚石的气体循环系统及使用方法。该系统主要包括直流喷射等离子体沉积系统，热交换器，过滤器，罗茨泵，气体增压泵，油水分离器，流量计，氢气提纯仪，普通氢气，高纯甲烷，高纯氩气等。
首先，普通氢气6经过流量计二10控制通入氢气提纯仪12流量，经过提纯仪提纯后，氢气以高纯氢气形式和高纯甲烷15以及高纯氩气19一起通入一号直流电弧喷射等离子体炬1中。在原料气用于金刚石膜的沉积之后，尾气由罗茨泵一5抽出一号直流电弧喷射等离子体沉积腔体2。之后尾气经过热交换器一3降温，过滤器一4和油水分离器一8过滤油气、水汽以及杂质，并经过气体增压泵7增压重新通入氢气提纯仪12提纯分离，提纯出的高纯氢气重新通入一号直流电弧喷射等离子体炬1用于金刚石膜的沉积。
再次，氢气提纯仪12分离后的尾气由尾气出口13排出，尾气的主要成分是氩气和含碳的基团，这些尾气可以作为二号直流电弧喷射等离子体炬22制备金刚石膜的原料气，同时为了保证原料气的供应，部分氩气须由流量计六18控制高纯氩气19的供应量。原料气沉积金刚石膜之后尾气由罗茨泵二27抽出二号直流电弧喷射等离子体沉积腔体23。之后尾气经过热交换器二24降温，过滤器二25和油水分离器二28过滤油气、水汽以及杂质，之后重新通入直流电弧喷射等离子体系统，用于金刚石膜的沉积，实现气体循环利用。
综上所述，本实用新型在直流电弧喷射等离子体化学气相沉积系统的气体循环系统可以有效的提高原料气的纯度，用于制备高质量的金刚石膜，同时也降低了制备成本。提纯仪的尾气主要含有氩气和含碳基团，可供给另一台直流电弧喷射等离子体化学气相沉积系统沉积金刚石，即无需向这台设备提供甲烷。在提高气体使用效率的同时，可以使用普通氢气作为原料气较低制备的成本。
以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种制备高质量金刚石的气体循环系统，其特征在于：气体循环系统由直流喷射等离子体化学气相沉积系统、气体供给系统、尾气循环系统、气体纯化系统组成；直流喷射等离子体化学气相沉积系统由两台直流电弧喷射等离子体装置组成，气体纯化系统与气体供给系统、尾气循环系统以及直流喷射等离子体化学气相沉积系统相连。
2.根据权利要求1所述一种制备高质量金刚石的气体循环系统，其特征在于：所述直流电弧喷射等离子体化学气相沉积系统包括直流喷射等离子体电弧炬，直流喷射等离子体沉积腔体；使用的原料气包括普通氢气、高纯氩气和高纯甲烷，通入气体的数量由流量计控制。
3.根据权利要求1所述一种制备高质量金刚石的气体循环系统，其特征在于：气体供给系统，包括普通氢气、高纯氩气、高纯甲烷、流量计一、流量计二、流量计三、流量计四、流量计五、流量计六、流量计七、流量计八、流量计九；通过引入氢气提纯系统，能将高纯氢气改为普通纯度的氢气，通过纯化之后再通入直流喷射等离子体化学气相沉积系统。
4.根据权利要求1所述一种制备高质量金刚石的气体循环系统，其特征在于：尾气循环系统，包括热交换器一和热交换器二、过滤器一和过滤器二、油水分离器一和油水分离器二、罗茨泵一和罗茨泵二、气体增压泵。
5.根据权利要求1所述一种制备高质量金刚石的气体循环系统，其特征在于：所述气体纯化系统与气体供给系统、尾气循环系统以及直流喷射等离子体化学气相沉积系统相连，气体纯化装置含氢气提纯仪，经过氢气提纯仪纯化，高纯氢气由出口流出并重新供给到直流喷射等离子体化学气相沉积系统中用于高质量光学膜沉积，能实现循环气的多次利用。
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