CN208239322U - 核磁共振样品冷却装置 - Google Patents

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邱衍军
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Abstract

本实用新型属于核磁共振技术领域,并公开了核磁共振样品冷却装置,包括液氮杜瓦罐、加热及气路组件和真空波纹管,加热及气路组件包括密封塞、泄压阀、穿线管、液面监测探头、加热组件和回旋出气管,液面监测探头包括第一内管和第一外管,第一内管和第一外管的上端部均安装在密封塞上,回旋出气管包括第二内管、第二外管和回旋片。本实用新型的液氮杜瓦罐内放置液氮,加热组件对液氮加热使液氮沸腾并成为高纯氮气,高纯氮气从第二外管的顶部进入,从上往下经过螺旋状的回旋片后从第二内管的下端进入第二内管,然后从真空波纹管出去对样品进行冷却,使用时无需提供外部氮气,可达到很低的冷却温度,满足样品长时间冷却的需求,使用经济、方便。

Description

核磁共振样品冷却装置
技术领域
本实用新型属于核磁共振技术领域,更具体地,涉及一种核磁共振样品冷却装置。
背景技术
核磁共振波谱仪是用于检测物质分子结构、动力学特征等的科学仪器,被测的物质通常简称为样品。某些样品在不同的温度下,其动力学特征或分子构象会发生变化,为了观测样品的这些温度特征,需要对样品进行加热或冷却至某个确定的温度,然后再对样品进行检测。一般地,核磁共振波谱仪通过控制流经样品的气流温度完成对样品的温度控制,核磁共振波谱仪本身具备加热气流功能,可直接完成对气流的加热,但为了实现对核磁共振被测样品的冷却,一般地需要增加样品冷却装置,并将用于控制样品温度的气流冷却到目标温度以下,根据不同的样品检测要求,冷却样品的气流温度可以是5℃~-100℃。常温状态下,用于控制样品温度的气流一般为空气,但在低温下,为了防止空气中的氧气、水气在0℃以下液化或固化,通常使用高纯氮气作为控温气流。
通常用于冷却控制样品湿度的气流的方式有两种:第一种为制冷压缩机冷却,将外部氮气输入制冷压缩机,制冷压缩机通过管道对气流吸收热量以实现冷却;第二种为冰浴式冷却,将一弯曲管道置于冰水、液氮等低温液体中,然后将氮气通入被冷却的弯曲管道从而实现冷却。
两种冷却方式均需要提供外部高纯氮气,而氮气常以氮气瓶存储的压缩气体的方式提供,容量有限,一瓶氮气的使用时间很短;此外,制冷压缩机功率大,需要消耗能源,越是要达到低的温度,消耗的能源越高。
第二种冷却方式除要提供氮气以外,还需要提供冰水或液氮等冷源,样品被冷却的程度受冷源的温度和浸入冷源的弯曲管道长度有限的影响,难以达到较低的温度。
实用新型内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本实用新型提供了一种核磁共振样品冷却装置,通过加热液氮杜瓦罐内的液氮,让液氮沸腾并成为高纯氮气,进一步经浸没在液氮中的回旋管道后流出,从而实现对核磁共振样品的冷却,不需要提供外部氮气,并且可以实现很低的冷却温度,使用经济方便、冷却效果好。
为实现上述目的,按照本实用新型,提供了核磁共振样品冷却装置,其特征在于,包括液氮杜瓦罐及安装在所述液氮杜瓦罐上的加热及气路组件和真空波纹管,其中,
所述加热及气路组件包括密封塞、泄压阀、穿线管、液面监测探头、加热组件和回旋出气管,所述密封塞安装在所述液氮杜瓦罐的罐口处,该密封塞上安装所述真空波纹管的一端,所述泄压阀安装在所述密封塞上,所述穿线管穿过所述密封塞,穿线管的上端外露于大气中并采用封堵盖密封,穿线管的下端伸入所述液氮杜瓦罐内,所述液面监测探头竖直设置,该液面监测探头包括同轴设置的第一内管和第一外管,第一内管和第一外管的上端部均安装在所述密封塞上,第一内管下端部的高度大于第一外管下端部的高度,所述加热组件固定安装在所述穿线管的下端,所述回旋出气管竖直设置,该回旋出气管包括第二内管、第二外管和位于所述第二内管和第二外管之间的回旋片,所述第二内管的上端安装在所述密封塞上,并且该第二内管的内腔与所述真空波纹管的内腔连通,所述第二外管通过所述回旋片与所述第二内管连接在一起,该第二外管的上端敞口而下端封闭,并且第二外管的上端与所述密封塞的下端之间存在间隙,该第二内管下端部的高度大于第二外管下端部的高度,所述回旋片呈螺旋状。
作为本实用新型的优选,所述第一外管的侧壁上设置有多个小孔。
作为本实用新型的优选,还包括液面观测管,所述液面观测管竖直设置并且穿过所述密封塞,该液面观测管的上端外露于大气中而下端伸入所述液氮杜瓦罐内。
作为本实用新型的优选,所述液面观测管包含上段管和下段管,所述上段管的下端和下段管的上端分别密封安装在所述密封塞上,并且所述上段管和下段管的内腔连通。
作为本实用新型的优选,所述液面观测管的上端安装有可拆卸的密封盖。
作为本实用新型的优选,所述穿线管的上端设置有封堵盖。
作为本实用新型的优选,所述第一内管与第一外管同轴,并且两者之间填充有尼龙线,所述尼龙线螺旋缠绕在所述第一内管上。
作为本实用新型的优选,所述加热组件包括支承件和功率电阻,所述支承件安装在所述穿线管的下端,所述功率电阻安装在所述支承件上。
作为本实用新型的优选,所述功率电阻设置有多个并且这些功率电阻并联设置。
作为本实用新型的优选,所述液氮杜瓦罐包括连接在一起的外层罐体和内层罐体,所述外层罐体和内层罐体均由不锈钢制成,并且外层罐体和内层罐体之间抽真空。
总体而言,通过本实用新型所构思的以上技术方案与现有技术相比,能够取得下列有益效果:
1)本实用新型的液氮杜瓦罐内放置有液氮,加热组件放置于液氮杜瓦罐的底部,加热组件发热后将对液氮加热使液氮沸腾并成为高纯氮气,氮气汇集于液氮杜瓦罐的顶部并从第二外管的顶部进入第二外管内,然后从上往下经过螺旋状的回旋片后又从第二内管的下端进入第二内管,然后从真空波纹管内出去对核磁共振样品进行冷却,不需要提供外部氮气,并且可以实现很低的冷却温度,使用经济方便、冷却效果好,而且液氮杜瓦罐的储氮量大,能满足样品长时间冷却的需求;
2)加热组件的功率电阻上电流的大小可调节,以控制液氮沸腾的程度,实现改变气流量的大小,并进一步地改变样品的温度;
3)回旋出气管的下端浸没在液氮中,回旋出气管的温度保持为液氮的温度,汇集于液氮杜瓦罐顶部的氮气从第二外管的开口进入,经过回旋片、内管后,能得到进一步的冷却,从而能达到更好的冷却效果;
4)回旋片为螺旋状,可以最大程度增加气流通道长度,以对氮气气流进行充分地冷却,并达到较低的温度,冷却效果好;
5)真空波纹管可以最大程度地减少低温氮气气流与空气的热交换;
6)液氮杜瓦罐内设有液面监测探头,可以对液氮杜瓦罐中的液氮高度进行持续监测,当液面高度不足时,外部电流停止对加热组件加热,以停止对样品的冷却;
7)液面监测探头由同轴设置的第一内管和第二外管组成,两者之间保存均匀的间隙,液氮填充在第一内管和第二外管之间,液氮的高度将改变第一内管和第二外管间的电容,测量电容值可准确的测量液氮杜瓦罐内液氮液面的高度。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图;
图2是本实用新型中加热及气路组件结构示意图;
图3是本实用新型中液面监测管和泄压阀结构示意图;
图4a是本实用新型中液面监测探头安装在密封塞上的结构示意图;
图4b是本实用新型中液面监测探头的结构示意图;
图5是本实用新型中加热组件的结构示意图;
图6是本实用新型中气路组件结构及气流方向示意图。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。此外,下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
参照各附图,核磁共振样品冷却装置,包括液氮杜瓦罐1及安装在所述液氮杜瓦罐1上的加热及气路组件3和真空波纹管4,其中,
所述加热及气路组件3包括密封塞3-7、泄压阀3-2、穿线管3-3、液面监测探头3-4、加热组件3-5和回旋出气管3-6,所述密封塞3-7安装在所述液氮杜瓦罐1的罐口处,该密封塞3-7上安装所述真空波纹管4的一端,所述泄压阀3-2安装在所述密封塞3-7上,所述穿线管3-3穿过所述密封塞3-7,穿线管3-3的上端外露于大气中并密封,穿线管3-3的下端伸入所述液氮杜瓦罐1内,所述液面监测探头3-4竖直设置,该液面监测探头3-4包括同轴设置的第一内管3-4-2和第一外管3-4-1,第一内管3-4-2和第一外管3-4-1的上端部均安装在所述密封塞3-7上,第一内管3-4-2下端部的高度大于第一外管3-4-1下端部的高度,所述加热组件3-5固定安装在所述穿线管3-3的下端,所述回旋出气管3-6竖直设置,该回旋出气管3-6包括第二内管3-6-1、第二外管3-6-2和位于所述第二内管3-6-1和第二外管3-6-2之间的回旋片3-6-3,所述第二内管3-6-1的上端安装在所述密封塞3-7上,并且该第二内管3-6-1的内腔与所述真空波纹管4的内腔连通,所述第二外管3-6-2通过所述回旋片3-6-3与所述第二内管3-6-1连接在一起,该第二外管3-6-2的上端敞口而下端封闭,并且第二外管3-6-2的上端与所述密封塞3-7的下端之间存在间隙,该第二内管3-6-1下端部的高度大于第二外管3-6-2下端部的高度,所述回旋片3-6-3呈螺旋状。
进一步,还包括液面观测管3-1,所述液面观测管3-1竖直设置并且穿过所述密封塞3-7,该液面观测管3-1的上端外露于大气中并安装有密封盖,液面观测管3-1的下端伸入所述液氮杜瓦罐1内。
进一步,所述液氮杜瓦罐1包括连接在一起的外层罐体和内层罐体,所述外层罐体和内层罐体均由不锈钢制成,并且外层罐体和内层罐体之间抽真空,以隔绝外部空气热量,实现内部保温的效果。
液氮2装于液氮杜瓦罐1内,并淹没加热及气路组件的大部分,液氮的温度为-196℃。
本实用新型的密封塞3-7上开有若干通孔,用于安装泄压阀3-2、液面观测管3-1、穿线管3-3、液面监测探头3-4、加热组件3-5、回旋出气管3-6和真空波纹管4。密封塞3-7底部设有O圈,并与液氮杜瓦罐1顶部相接,通过卡箍将密封塞3-7和液氮杜瓦罐1压合后,在液氮杜瓦罐1内形成密封空间。
密封塞3-7上的其中两个通孔分别用于安装液面观测管3-1和泄压阀3-2。液面观测管3-1的上段管和下段管分别通过螺纹拧入通孔的两端,并且与密封塞3-7之间进行密封处理,上段管和下段管组成一个通孔。上段管的顶部带有可拆卸密封盖,打开密封盖后,用户可在液面观测管3-1内插入一探测杆,以手动测量液氮杜瓦罐1内液氮2的液面高度。泄压阀3-2通过螺纹安装于另一通孔内,当液氮杜瓦罐1内气压过高时,泄压阀3-2将自动打开排气,以将液氮杜瓦罐1内的气压保持在安全的水平。
穿线管3-3通过螺纹固定于密封塞3-7一通孔内,用于连接外部电源和加热组件3-5的线缆从穿线管3-3内穿入,并在穿线管3-3的上端采用封堵盖进行密封。
液面监测探头3-4固定于密封塞3-7一通孔内,第一内管3-4-2直径略小于第一外管3-4-1,且略短于第一外管3-4-1,第一内管3-4-2和第一外管3-4-1中间的间隙由直径与间隙相同的尼龙线3-4-3螺旋缠绕,以使两根管相互固定、同轴且不会接触。第一外管3-4-1通过螺纹与密封塞3-7固定,第一内管3-4-2顶部使用密封胶密封并固定,第一外管3-4-1和第一内管3-4-2分别由两根线缆引出。第一外管3-4-1每间隔一段距离开有小孔,以使液氮杜瓦罐1内的液氮流入。第一内管3-4-2和第一外管3-4-1组成电容的两极,而注入两极之间的液氮成为电容介质,液氮高度的变化,将使第一内管3-4-2和第一外管3-4-1组成的电容容量发生变化,且电容量与液氮高度成正比。电容两极引出的线缆连接外部电路,用于电容量的测量,以实现液氮液面的自动和连续观测。
功率电阻3-5-1优选设置3颗,这些功率电阻3-5-1通过螺钉固定在支承件3-5-2上,并由线缆将3颗功率电阻3-5-1相互并联。进一步地,并联后的功率电阻3-5-1两端的线缆通过穿线管3-3引出,并接入到外部电路。并联后的功率电阻3-5-1阻值为0.5欧姆~1欧姆,外部电路通过线缆为功率电阻3-5-1提供1A~3A的电流。功率电阻3-5-1在电流的加热下产生热量,并使温度为-196℃的液氮2沸腾,产生氮气,氮气上升并汇集于液氮杜瓦罐1的顶部,并形成一定的气压。外部电路通过控制电流的大小,可改变电阻的发热量,并进一步改变产生的氮气流量。
第二内管3-6-1顶部固定于密封塞3-7一通孔内,并通过通孔与真空波纹管4相连通。第二外管3-6-2顶部开口,底部密封,且第二外管3-6-2底部与第二内管3-6-1底部留有间隙。回旋片3-6-3为一螺旋薄片,装于第二内管3-6-1、第二外管3-6-2之间,回旋片3-6-3两侧分别与第二内管3-6-1和第二外管3-6-2密封,回旋片3-6-3的底部高于第二外管3-6-2的底部,以使第二外管3-6-2的内底部留有一小段空间,该空间与第二内管3-6-1的内孔相通。第二内管3-6-1、第二外管3-6-2、回旋片3-6-3在回旋出气管3-6中形成一氮气从回旋出气管3-6上方进入,并呈螺旋下降进入底部,再由第二内管3-6-1内孔上升后输出的气体通道。回旋出气管3-6浸没于液氮2中,其温度与液氮温度相同。汇集于液氮罐2顶部的氮气从回旋出气管3-6顶部进入回旋通道,并经回旋出气管3-6内的回旋通道进一步冷却,然后通过第二内管3-6-1内孔输出至真空波纹管4。液氮沸腾形成的氮气温度很低,回旋出气管3-6内的回旋通道增加了氮气流出的路径长度,氮气在该回旋通道内被进一步冷却。
真空波纹管4一端与密封塞3-7相连,并与回旋出气管3-6相通;另一端设有输出连接口,用于连接样品管冷却入口。氮气经回旋出气管3-6输出后,经过真空波纹管4输出。真空波纹管为两层式中空结构,中间夹层为真空,以减少其内部低温的氮气与空气的热交换,将温度损失降到最低。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.核磁共振样品冷却装置,其特征在于,包括液氮杜瓦罐及安装在所述液氮杜瓦罐上的加热及气路组件和真空波纹管,其中,
所述加热及气路组件包括密封塞、泄压阀、穿线管、液面监测探头、加热组件和回旋出气管,所述密封塞安装在所述液氮杜瓦罐的罐口处,该密封塞上安装所述真空波纹管的一端,所述泄压阀安装在所述密封塞上,所述穿线管穿过所述密封塞,穿线管的上端外露于大气中并采用封堵盖密封,穿线管的下端伸入所述液氮杜瓦罐内,所述液面监测探头竖直设置,该液面监测探头包括同轴设置的第一内管和第一外管,第一内管和第一外管的上端部均安装在所述密封塞上,第一内管下端部的高度大于第一外管下端部的高度,所述加热组件固定安装在所述穿线管的下端,所述回旋出气管竖直设置,该回旋出气管包括第二内管、第二外管和位于所述第二内管和第二外管之间的回旋片,所述第二内管的上端安装在所述密封塞上,并且该第二内管的内腔与所述真空波纹管的内腔连通,所述第二外管通过所述回旋片与所述第二内管连接在一起,该第二外管的上端敞口而下端封闭,并且第二外管的上端与所述密封塞的下端之间存在间隙,该第二内管下端部的高度大于第二外管下端部的高度,所述回旋片呈螺旋状。
2.根据权利要求1所述的核磁共振样品冷却装置,其特征在于,所述第一外管的侧壁上设置有多个小孔。
3.根据权利要求1所述的核磁共振样品冷却装置,其特征在于,还包括液面观测管,所述液面观测管竖直设置并且穿过所述密封塞,该液面观测管的上端外露于大气中而下端伸入所述液氮杜瓦罐内。
4.根据权利要求3所述的核磁共振样品冷却装置,其特征在于,所述液面观测管包含上段管和下段管,所述上段管的下端和下段管的上端分别密封安装在所述密封塞上,并且所述上段管和下段管的内腔连通。
5.根据权利要求1所述的核磁共振样品冷却装置,其特征在于,所述液面观测管的上端安装有可拆卸的密封盖。
6.根据权利要求1所述的核磁共振样品冷却装置,其特征在于,所述穿线管的上端设置有封堵盖。
7.根据权利要求1所述的核磁共振样品冷却装置,其特征在于,所述第一内管与第一外管同轴,并且两者之间填充有尼龙线,所述尼龙线螺旋缠绕在所述第一内管上。
8.根据权利要求1所述的核磁共振样品冷却装置,其特征在于,所述加热组件包括支承件和功率电阻,所述支承件安装在所述穿线管的下端,所述功率电阻安装在所述支承件上。
9.根据权利要求8所述的核磁共振样品冷却装置,其特征在于,所述功率电阻设置有多个并且这些功率电阻并联设置。
10.根据权利要求1所述的核磁共振样品冷却装置,其特征在于,所述液氮杜瓦罐包括连接在一起的外层罐体和内层罐体,所述外层罐体和内层罐体均由不锈钢制成,并且外层罐体和内层罐体之间抽真空。
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