CN207918438U - 一种采用电化学工艺一步量产石墨烯的装置 - Google Patents
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Abstract
一种采用电化学工艺一步量产石墨烯的装置，依次包括电化学插层槽和电化学剥离槽，二者内部具有无机盐电解液，正极为金属棒，所述电化学插层槽的负极为柔性石墨纸，在所述电化学插层槽内被插层的柔性石墨纸在所述电化学剥离槽作为负极，所述电化学插层槽和电化学剥离槽分别连接电压为1.5‑3V及8‑11V的直流电供电设备。先在电化学插层槽插层一段时间，得到可剥离的柔性石墨，接下来进入到电化学剥离槽，已被插层的柔性石墨进入电解液的瞬间立刻发生剥离，使柔性石墨纸剥离成寡层石墨烯。本实用新型通过电化学生产石墨烯，大幅环境污染负荷，耗时短，能量耗费少，省时且安全，实现了一种环保、安全、高效的量产石墨烯的和装置。
Description
技术领域
本实用新型涉及石墨烯制备领域，具体的涉及一种环保、安全、高效的量产石墨烯的装置。
背景技术
石墨烯具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由σ键连接，结合方式为sp2杂化，这些σ键赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。石墨烯的硬度比最好的钢铁强100倍，甚至还要超过钻石。在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。石墨烯是新一代的透明导电材料，在可见光区，四层石墨烯的透过率与传统的ITO薄膜相当，在其它波段，四层石墨烯的透过率远远高于ITO薄膜。
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约1Ω·m，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。
石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜。人们发现，石墨烯具有非同寻常的导电性能，超出钢铁数十倍的强度和极好的透光性，它的出现有望在现代电子科技领域引发一轮革命。在石墨烯中，电子能够极为高效地迁移，而传统的半导体和导体，例如硅和铜远没有石墨烯表现得好。由于电子和原子的碰撞，传统的半导体和导体用热的形式释放了一些能量，2013年一般的电脑芯片以这种方式浪费了72％-81％的电能，石墨烯则不同，它的电子能量不会被损耗，这使它具有了非比寻常的优良特性。
石墨烯独特的性能与其电子能带结构紧密相关。以独立碳原子为基，将周围碳原子产生的势作为微扰，可以用矩阵的方法计算出石墨烯的能级分布。在狄拉克点(DiracPoint)附近展开，可得能量与波矢呈线性关系(类似于光子的色散关系)，且在狄拉克点出现奇点(singularity)。这意味着在费米面附近，石墨烯中电子的有效质量为零，这也解释了该材料独特的电学等性质。
由于石墨烯上述非同寻常的热学、力学、电学、化学物理的突出性能以及极好的稳定性，因此制备石墨烯的方法成为业内研究的重点。然而，现有生产石墨烯的工艺，具有以下缺点：
1、采用PVD、CVD等方法，产量小、投资大、条件高。
2、化学氧化法，需使用强氧化剂和插层剂(KMnO4、H2SO4)、重金属、强酸等，会造成严重的环境压力，每生产1T产品，会产生10T的反洗废水。同时，HNO3等物质还会带来爆炸危险。
3、需要进行预处理，例如浙大高超等人的技术，以强酸(H2SO4，HNO3)作为插层剂，氧化剥离石墨，需要在低温下预处理24h。
因此，现有的工艺仍存在有效率低、污染大、耗时长、危险系数高的缺点。
实用新型内容
为了解决上述问题，本实用新型提供一种快捷、环保、安全的量产石墨烯的可工业规模化生产装置。
本实用新型技术方案如下：
一种采用电化学工艺一步量产石墨烯的装置，其特征在于依次包括电化学插层槽和电化学剥离槽，所述电化学插层槽和电化学剥离槽内部具有无机盐电解液，正极为金属棒，所述电化学插层槽的负极为柔性石墨纸，在所述电化学插层槽内被插层的柔性石墨纸在所述电化学剥离槽作为负极，所述电化学插层槽和电化学剥离槽分别连接电压为1.5-3V及8-11V的直流电供电设备。
优选的所述电解液为硫酸铜溶液，正极为不锈钢棒。
优选的所述电化学插层槽和电化学剥离槽之间包括剥离预处理槽，内部具有喷水器和沉淀池。
优选的所述电化学剥离槽之后进一步连接有超声波剥离槽，所述超声波剥离槽内包括超声波发生器和工作介质。
优选的所述电化学剥离槽中具有吸取剥离产物的吸取器。
优选的所述超声波剥离槽之后连接有离心干燥装置。
优选的包括自动进料系统，所述自动进料系统包括位于所述电化学插层槽之前的由柔性石墨纸缠绕而成的柔性石墨卷和支架，以及在各个槽中及之间的输送或支撑柔性石墨纸的辊。
本实用新型技术效果如下：
本实用新型通过电化学电解的方式来生产石墨烯，开拓性的将电化学工艺装置主体设置为包括电化学插层槽和电化学剥离槽两部分。选取适合本系统的柔性石墨作为原料，通过将柔性石墨纸源源不断的浸入电解液，先在较低直流电压的条件下插层一段时间，使电解质酸根离子插入柔性石墨，得到可剥离的柔性石墨，接下来进入到剥离槽，在8-11V电压下已被插层的柔性石墨进入电解液的瞬间能够立刻发生剥离，使全部柔性石墨纸剥离成蠕虫状浮在液面。克服直接采用剥离高电压生产时，初始的蠕虫状产物会缓慢包裹于未反应原料表面，从而使反应无法继续的缺点。本实用新型先行插层后，再高电压剥离时，反应会更快速的瞬间剧烈发生，蠕虫状产物会爆裂式迅速的弥漫到电解质表面，反而给后续继续剥离提供了空间。
可以通过带有泵的真空吸取器，利用负压将蠕虫状浮在液面的石墨烯吸取到超声波剥离槽中，进行进一步剥离，将之前剥离得到的2-10层左右的寡层石墨烯彻底剥离为单层石墨烯。超声功率不低于60W，以超声空穴作用实现单层石墨烯的制备。
本实用新型通过电化学生产石墨烯，大幅减少环境污染负荷，耗时短，能量耗费少，省时且安全。选取合适的电压来控制插层和剥离分开进行，可以大幅提升效率，实现可控且持续的生产。因此，本实用新型实现了一种环保、安全、高效的量产石墨烯的装置。
附图说明
图1为本实用新型装置的示意图。
图中各标号列式如下：
1-电化学插层槽，2-电化学剥离槽，3-柔性石墨纸，4-电解液，5-正极，6-支撑辊，7-支架，8-转承辊，9-供电设备，10-沉淀池，11-可剥离的柔性石墨纸，12-喷水器，13-剥离预处理槽，14-吸取器，15-超声波剥离槽,16-离心干燥装置，17-超声波发生器，18-去离子水。
具体实施方式
为了更好的理解本实用新型，下面结合实施例对本实用新型进行进一步的解释。
实施例1
如图1所示，本实施例的一种采用电化学工艺量产石墨烯的装置，涉及电化学工艺的装置为电化学插层槽1和电化学剥离槽2，还包括位于两个槽之间的剥离预处理槽13，以及接续于电化学剥离槽的超声波剥离槽15，和离心干燥装置16。
在所述电化学插层槽1内为硫酸铜电解液4，所述电化学插层槽1之前具有支架7，其上放有柔性石墨纸3缠绕的柔性石墨卷，通过输送装置以及支撑辊6等将柔性石墨纸3源源不断的输送到电解液4中作为负极，正极5为不锈钢棒。正负极分别连通于提供直流电的供电设备9的对应电极。底部具有沉淀池10。
当电化学插层槽1工作时，供电设备9提供2V的电压，柔性石墨纸3在所述电化学插层槽内被插层5min左右，得到可剥离的柔性石墨纸11。
所述可剥离的柔性石墨纸11先通过所述剥离预处理槽13，被其内部的喷水器12的喷淋清洁表面残留后，进入电化学剥离槽2。所述剥离预处理槽13底部也具有沉淀池10。
可剥离的柔性石墨纸11进入所述电化学剥离槽2后同样作为负极，正极5为不锈钢棒，电解液4为硫酸铜溶液，所述电化学插层槽2连接电压为9V的供电设备。可剥离的柔性石墨纸11进入电解液的瞬间立刻发生剥离，成为以蠕虫状浮在液面的10层左右的寡层石墨烯。所述寡层石墨烯通过利用负压吸取剥离产物的吸取器14吸取并输送至超声波剥离槽15。
所述超声波剥离槽15内包括超声波发生器17和工作介质18。寡层石墨烯在超声波剥离槽15内通过超声空穴作用进一步剥离，超声功率不低于60W，实现单层石墨烯的制备。
所述单层石墨烯进入离心干燥装置16进行干燥处理，得到最终产品。
整体系统还包括可控制原料输送速度等的数控系统DCS。
实施例2
本实施例中不包括实施例1中的剥离预处理槽13、接续于电化学剥离槽的超声波剥离槽15和离心干燥装置16，只包括电化学插层槽1和电化学剥离槽2的简化装置，对于石墨烯层数要求不高时，可以简化生产流程，减少成本。
以上所述仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换等，例如其它合适的电极与电解液，对柔性石墨不同的输送加给方式等，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种采用电化学工艺一步量产石墨烯的装置，其特征在于依次包括电化学插层槽和电化学剥离槽，所述电化学插层槽和电化学剥离槽内部具有无机盐电解液，正极为金属棒，所述电化学插层槽的负极为柔性石墨纸，在所述电化学插层槽内被插层的柔性石墨纸在所述电化学剥离槽作为负极，所述电化学插层槽和电化学剥离槽分别连接电压为1.5-3V及8-11V的直流电供电设备。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述电解液为硫酸铜溶液，正极为不锈钢棒。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述电化学插层槽和电化学剥离槽之间包括剥离预处理槽，内部具有喷水器和沉淀池。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述电化学剥离槽之后连接有超声波剥离槽，所述超声波剥离槽内包括超声波发生器和工作介质。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于所述超声波剥离槽之后连接有离心干燥装置。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述电化学剥离槽中具有吸取剥离产物的吸取器。
7.根据权利要求1-6任一所述的装置，其特征在于包括自动进料系统，所述自动进料系统包括位于所述电化学插层槽之前的由柔性石墨纸缠绕而成的柔性石墨卷和支架，以及在各个槽中及之间的输送或支撑柔性石墨纸的辊。
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Address after: 351100 room 1011, 10th floor, saibosi building, No. 8, lihuadong Avenue, Xialin street, Chengxiang District, Putian City, Fujian Province Patentee after: Zhonglian Huadi 2D Technology Development Co.,Ltd. Address before: 351100 room 1011, 10th floor, saibosi building, No. 8, lihuadong Avenue, Xialin street, Chengxiang District, Putian City, Fujian Province Patentee before: PUTIAN CHAOWEI TWO-DIMENSIONAL TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
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Address after: Room 733, unit 4, floor 7, building 2, Jiayuan district 5, North Street, Changping District, Beijing 102206 Patentee after: Beijing New Hope Technology Development Co.,Ltd. Address before: 351100 room 1011, 10th floor, saibosi building, No. 8, lihuadong Avenue, Xialin street, Chengxiang District, Putian City, Fujian Province Patentee before: Zhonglian Huadi 2D Technology Development Co.,Ltd. |
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Granted publication date: 20180928 |