CN207709049U - 一种制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种4‑氯苯硼酸的格氏反应装置，所述反应装置包括：第一反应釜；搅拌装置；冷凝器；真空泵；高位槽；阀门；出料管；第一软管；周转罐；升降装置；第二软管、格氏反应釜；三通阀；顶盖；气体入口；出料口；搅拌轴；搅拌叶。本实用新型的全密闭的反应装置减少了反应试剂与外界的接触，降低了反应的安全风险；高位槽与第一反应釜之间的管道为双阀门，防止单一阀门发生泄漏损坏发生安全事故；周转罐采用升降装置时期能够根据需要上升下降一定的距离，不仅减少了氮气消耗，而且提取更加彻底。

Description

一种制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置

技术领域

本实用新型属于化工设备技术领域，特别涉及一种制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置。

背景技术

4-氯苯硼酸是一种重要的合成用中间体，在医药和农药行业都有应用。该化合物同时还能用于有机电致发光材料的合成，由于此化合物具有芳基硼酸结构，可使苯环很容易的与多种集团偶联，构建多种类型的化合反应，用途广泛。现阶段的对氯苯硼酸主要是利用格氏反应进行制备，采用乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃做溶剂，镁粒或镁条与对氯溴苯系列化合物做反应原料制备得到苯基溴化镁，苯基溴化镁再和硼酸三甲酯，硼酸三乙酯、硼酸三异丙酯等硼酸酯系列化合物反应得到苯系硼酸酯中间体，再经酸化得到产品4-氯苯硼酸。由于格氏试剂制备过程中对反应条件比较敏感，必须杜绝空气和水分，否则容易发生爆炸、燃烧、冲料等安全事故；另外，现有的格氏试剂制备装置往往需要在每一批次反应完成后重新加入引发剂引发格式反应，无法实现连续生产，导致生产成本与周期较长，效率低。因此，对反应装置的安全改造势在必行，以减少安全事故的发生，在营造一个安全生产环境的同时，实现反应的连续进行，提高反应效率，缩短生产周期，降低生产成本。

实用新型内容

针对上述现有技术中存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种制备4-氯苯硼酸的格氏反应装置，对容易出现安全事故的操作过程进行优化，对装置进行改造达到安全生产的目的；该装置结构简单、操作简便、能够保证反应的密闭和连续进行。

为实现上述目的，具体的，本实用新型公开了下述技术方案：

一种制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，包括：第一反应釜，格氏反应釜、高位槽。

所述第一反应釜和格氏反应釜之间通过柔性管密封连接，柔性管上设置有出料泵，可以将第一反应釜中的反应液送入格氏反应釜中。

所述第一反应釜一侧上部设有气体出入口，真空泵通过三通阀与气体出入口密封连接，第一反应釜内部的气体可以通过真空泵被抽出，外部惰性气体通过气体出入口进入釜体内，使第一反应釜内部始终被惰性气体环绕，保持密闭状态，防止反应过程中外界空气和水进入第一反应釜内。

所述高位槽的管道上设置有阀门，高位槽的管道与设置在第一反应釜顶盖上的原料入口密封连接。

优选地，所述高位槽的管道上的阀门双重阀门，双重阀门，能够有效防止单一阀门发生损坏泄漏，导致安全事故的发生。

作为进一步的改进，用周转罐和升降装置替换设置在第一反应釜和格氏反应釜之间的柔性管和流体动力装置，所述周转罐安置在升降装置上；所述第一反应釜通过第一软管与周转罐密封连接，周转罐通过第二软管与格氏反应釜密封连接。

所述第一反应釜的另一侧上部设有出料口，出料管与出料口密封连接并向下伸入第一反应釜内部，出料口与外部的第一软管的一端密封连接，第一软管的另一端与周转罐一侧的上部密封连接，周转罐的另一侧的下部与第二软管的一端密封连接，第二软管的另一端与格氏反应釜的上部密封连接，从而实现了周转罐和格氏反应釜的密封连接，格氏反应釜作为格氏反应的主要场所。

所述出料管的下部端口和第一反应釜的釜底之间的距离为10-20cm。

所述第一反应釜顶盖上设有搅拌装置、冷凝器。

所述搅拌装置包括：搅拌轴和搅拌叶，搅拌轴下端与搅拌叶连接，通过电机驱动搅拌轴，进而带动搅拌叶对第一反应釜中的反应液进行搅拌。所述搅拌装置用于加快第一反应釜中的反应进程。

本实用新型制备4-氯苯硼酸的格氏反应装置的工作原理为：首先，在洗刷干净并烘干的第一反应釜中，通过原料入口加入部分四氢呋喃试剂，加入镁屑，高位槽中加入含有对氯溴苯的四氢呋喃溶液。然后，通过真空泵对第一反应釜抽真空，达到一定的程度后，停止抽真空，通过三通阀通入惰性气体，并置换一次，达到完全除去第一反应釜中的空气。在持续维持通入氮气的情况下，在第一反应釜中通入蒸汽加热，达到一定温度时，打开高位槽和第一反应釜之间的双重阀门，开始向第一反应釜中滴加对氯溴苯的四氢呋喃溶液，并观察第一反应釜内反应情况，待第一反应釜内试剂被引发开始发生格氏反应，控制氯溴苯的四氢呋喃溶液的滴加速度，保持釜内处于微沸状态，待氯溴苯的四氢呋喃溶液滴加完毕，保温继续反应，同时启动搅拌装置，对反应液进行搅拌，加快反应进程。待反应完毕，将周转罐通过升降装置降低到低于釜底的高度，打开出料口上的阀门，由于第一反应釜内存在氮气正压，第一反应釜和周转罐之间形成了压差，在压差和虹吸的作用下，第一反应釜内的格氏试剂通过出料管被吸入第一软管，进入周转罐内，由于出料管与第一反应釜的釜底有一定的距离，因此会有部分格氏试剂残留在釜底，这部分格氏试剂作为下次反应的引发剂而留存。这样第一反应釜就可以连续的投料制备格氏试剂。最后，将制备好的格氏试剂转移到周转罐中后，通过升降装置将周转罐上升到一定的高度后，将周转罐中的格氏试剂通过第二软管滴加到格氏反应釜中，与格氏反应釜中的硼酸三甲酯反应得到4-氯苯硼酸三甲酯，再经后续的酸化等处理最终得到产品4-氯苯硼酸。从而保证了反应装置的密闭性和反应的连续性。

与现有技术相比，本实用新型获得了以下技术效果：

(1)本实用新型全密闭的反应装置减少了反应试剂与外界的接触，降低了反应的安全风险。

(2)本实用新型的高位槽与第一反应釜之间的阀门为双重阀门，能够有效防止单一阀门损坏发生泄漏，导致安全事故的发生。

(3)本实用新型周转罐和升降装置的配合使用，可以使第一反应釜中的反应(第一反应)与格氏反应釜中的反应(第二反应)同步进行，由于不需要重新启动引发过程，所以整个反应继续在之前创造的密闭环境下继续下一批次的反应即可，这样，第一反应和第二反应连续交叉进行，互不干扰，就可以实现反应的连续进行，极大地提高了反应的效率，缩短了生产周期。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本实用新型实施例1的4-氯苯硼酸格氏反应装置示意图。

图2为本实用新型实施例2的4-氯苯硼酸格氏反应装置示意图。

图3为本实用新型实施例3的4-氯苯硼酸格氏反应装置示意图。

其中，1、第一反应釜；2、搅拌装置；3、冷凝器；4、真空泵；5、高位槽；6、阀门；7、出料管；8、柔性管；9、出料泵；10、格式反应釜、11、三通阀；12、第一软管；13、周转罐；14、升降装置；15、第二软管；101、顶盖；102、气体入口；103、出料口；201、搅拌轴；202、搅拌叶。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术另域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，现有的制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置存在容易发生爆炸、燃烧、冲料等安全事故的问题，为了解决上述问题，本实用新型提供了一种制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，下面结合附图对本实用新型做进一步说明。

实施例1：

一种制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，1、第一反应釜；2、搅拌装置；3、冷凝器；4、真空泵；5、高位槽；6、阀门；7、出料管；8、柔性管；9、出料泵；10、格式反应釜、11、三通阀；101、顶盖；102、气体入口；103、出料口；201、搅拌轴；202、搅拌叶。

首先，在洗刷干净并烘干的第一反应釜1中，通过原料入口加入部分四氢呋喃试剂，加入镁屑，高位槽4中加入含有对氯溴苯的四氢呋喃溶液。然后，通过真空泵4对第一反应釜1抽真空，达到一定的程度后，停止抽真空，通过三通阀11通入氮气，并置换一次，达到完全除去第一反应釜1中的空气，使釜内的环境处于一个氮气环绕的状态。在持续维持通入氮气的情况下，在第一反应釜1中通入蒸汽加热，温度到70摄氏度时，打开高位槽5和第一反应釜之间的阀门6，开始向第一反应釜1中滴加对氯溴苯的四氢呋喃溶液，并观察第一反应釜1内反应情况，待第一反应釜内1试剂被引发开始发生格氏反应，通过阀门6控制氯溴苯的四氢呋喃溶液的滴加速度，保持釜内处于微沸状态，待氯溴苯的四氢呋喃溶液滴加完毕，保温3h继续反应，同时启动搅拌装置2和冷凝器3，对反应液进行搅拌，加快反应进程的同时控制第一反应釜1中的温度；待反应完毕，打开设置在第一反应釜1和格氏反应釜10之间的柔性管8上的出料泵9，第一反应釜1中的反应液依次通过出料管7、出料口103、出料泵9、柔性管8转移到格氏反应釜10中，与格氏反应釜10中的硼酸三甲酯反应得到4-氯苯硼酸三甲酯，再经后续的酸化等处理最终得到产品4-氯苯硼酸。

实施例2：

一种制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，1、第一反应釜；2、搅拌装置；3、冷凝器；4、真空泵；5、高位槽；6、双重阀门；7、出料管；8、柔性管；9、出料泵；10、格式反应釜、11、三通阀；101、顶盖；102、气体入口；103、出料口；201、搅拌轴；202、搅拌叶。

首先，在洗刷干净并烘干的第一反应釜1中，通过原料入口加入部分四氢呋喃试剂，加入镁屑，高位槽4中加入含有对氯溴苯的四氢呋喃溶液。然后，通过真空泵4对第一反应釜1抽真空，达到一定的程度后，停止抽真空，通过三通阀11通入氮气，并置换一次，达到完全除去第一反应釜1中的空气，使釜内的环境处于一个氮气环绕的状态。在持续维持通入氮气的情况下，在第一反应釜1中通入蒸汽加热，温度到70摄氏度时，打开高位槽5和第一反应釜之间的阀门6，所述阀门为双重阀门，开始向第一反应釜1中滴加对氯溴苯的四氢呋喃溶液，并观察第一反应釜1内反应情况，待第一反应釜内1试剂被引发开始发生格氏反应，通过阀门6控制氯溴苯的四氢呋喃溶液的滴加速度，保持釜内处于微沸状态，待氯溴苯的四氢呋喃溶液滴加完毕，保温3h继续反应，同时启动搅拌装置2和冷凝器3，对反应液进行搅拌，加快反应进程的同时控制第一反应釜1中的温度；待反应完毕，打开设置在第一反应釜1和格氏反应釜10之间的柔性管8上的出料泵9，第一反应釜1中的反应液依次通过出料管7、出料口103、出料泵9、柔性管8转移到格氏反应釜10中，与格氏反应釜10中的硼酸三甲酯反应得到4-氯苯硼酸三甲酯，再经后续的酸化等处理最终得到产品4-氯苯硼酸。

实施例3：

一种制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，如图1所示，1、第一反应釜；2、搅拌装置；3、冷凝器；4、真空泵；5、高位槽；6、双重阀门；7、出料管；10、格氏反应釜；11、三通阀；12、第一软管；13、周转罐；14、升降装置；15、第二软管；101、顶盖；102、气体入口；103、出料口；201、搅拌轴；202、搅拌叶。

首先，在洗刷干净并烘干的第一反应釜1中，通过原料入口加入部分四氢呋喃试剂，加入镁屑，高位槽5中加入含有对氯溴苯的四氢呋喃溶液。然后，通过真空泵4对第一反应釜1抽真空，达到一定的程度后，停止抽真空，通过三通阀11通入氮气(图1箭头所示)，并置换一次，达到完全除去第一反应釜1中的空气，使釜内的环境处于一个氮气环绕的状态。在持续维持通入氮气的情况下，在第一反应釜1中通入蒸汽加热，温度到80摄氏度时，打开高位槽5和第一反应釜1之间的阀门6，所述阀门为双重阀门，开始向第一反应釜1中滴加对氯溴苯的四氢呋喃溶液，并观察第一反应釜1内反应情况，待第一反应釜1内试剂被引发开始发生格氏反应，控制氯溴苯的四氢呋喃溶液的滴加速度，保持釜内处于微沸状态，待氯溴苯的四氢呋喃溶液滴加完毕，保温2h继续反应，同时启动搅拌装置2和冷凝器3，对反应液进行搅拌，加快反应进程的同时控制第一反应釜1中的温度；待反应完毕，将周转罐13通过升降装置14降低到低于釜底的高度，打开出料口103上的阀门，由于第一反应釜1内存在氮气正压，第一反应釜1和周转罐13之间形成了压差，在压差和虹吸的作用下，第一反应釜内1的格氏试剂通过出料管7被吸入第一软管12，进入周转罐13内，由于出料管7与第一反应釜1的釜底有一定的距离，因此会有部分格氏试剂残留在釜底，这部分格氏试剂作为下次反应的引发剂而留存，这样第一反应釜1就可以连续的投料制备格氏试剂。最后，将制备好的格氏试剂转移到周转罐13中后，通过升降装置14将周转罐13上升到一定的高度后，将周转罐13中的格氏试剂通过第二软管15滴加到格氏反应釜10中，与格氏反应釜10中的硼酸三甲酯反应得到4-氯苯硼酸三甲酯，再经后续的酸化等处理最终得到产品4-氯苯硼酸。从而保证了反应装置的密闭性和反应的连续性。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本另域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，其特征在于：包括：第一反应釜、格氏反应釜，高位槽；

所述第一反应釜和格氏反应釜之间通过柔性管密封连接，柔性管上设置有出料泵；

所述第一反应釜一侧上部设有气体出入口，真空泵通过三通阀与气体出入口密封连接；

所述高位槽的管道上设置有阀门，高位槽的管道与设置在第一反应釜顶盖上的原料入口密封连接。

2.如权利要求1所述的制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，其特征在于：所述高位槽的管道上的阀门为双重阀门。

3.如权利要求1或2所述的制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，其特征在于：用周转罐和升降装置替换设置在第一反应釜和格氏反应釜之间的柔性管和流体动力装置，所述周转罐安置在升降装置上；所述第一反应釜通过第一软管与周转罐密封连接，周转罐通过第二软管与格氏反应釜密封连接。

4.如权利要求3所述的制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，其特征在于：所述第一反应釜的另一侧上部设有出料口，出料管与出料口密封连接并向下伸入第一反应釜内部，出料口与外部的第一软管的一端密封连接，第一软管的另一端与周转罐一侧的上部密封连接，周转罐的另一侧的下部与第二软管的一端密封连接，第二软管的另一端与格氏反应釜的上部密封连接。

5.如权利要求4所述的制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，其特征在于：所述出料管的下部端口和第一反应釜的釜底之间的距离为10-20cm。

6.如权利要求3所述的制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，其特征在于：所述第一反应釜顶盖上设有搅拌装置、冷凝器。

7.如权利要求6所述的制备4-氯苯硼酸用格氏反应装置，其特征在于：所述搅拌装置包括搅拌轴和搅拌叶，搅拌轴下端与搅拌叶连接。