CN207558832U - 基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置，包括样品加热台与蒸汽发生加热台，样品加热台与蒸汽发生加热台之间设有隔热层，样品加热台上设有金属样品托，金属样品托上设置样品池，样品池内盛放样品；样品加热台与蒸汽发生加热台各自独立控温。本实用新型具有如下优点：结构紧凑、操作方便、各项参数调控方便。通过调控溶剂的用量、两个加热台的温度差以及保温罩上蒸汽逃逸微孔的尺寸大小，可以对新型有机、无机、有机/无机杂化、量子点等光伏器件活性层的成膜质量进行优化，从而达到提升光伏器件性能的目的。
Description
技术领域
本实用新型涉及退火装置，尤其涉及一种基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置。
背景技术
在太阳能电池器件等研究领域中，特别是有机太阳能电池器件与钙钛矿太阳能电池器件领域，提高或者改善活性层/吸光层的成膜质量对于器件性能的提升有着举足轻重的作用。改善的薄膜的质量，可以显著地降低活性层的缺陷态，减小激子被缺陷俘获、复合、淬灭的概率，从而提升载流子的迁移率以及激子的扩散距离。在诸多的处理方法中，热退火是最常用的、同时也是最基本的能够改善活性层成膜质量的一种方法。常用的热退火方法有传统的热退火法、常温溶剂退火法、以及蒸汽辅助退火法等。最近几年，活性层材料得到了迅猛的发展，常规的处理方法已经不能满足雨后春笋般的新型活性层材料。一些常用的处理手段在面对新型活性材料时显得捉襟见肘，严重影响了光伏器件各项性能指标的进一步提升。因此，这个领域需要一些新的处理方法，科研人员才能从容地针对基于各种不同原理开发出来的活性层/吸光层材料选用不同的处理方法。
实用新型内容
本实用新型的目的在于结合传统热退火、溶剂退火法以及蒸汽辅助退火法这三种方法各自的特点，提出一种新型的基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置。
本实用新型为达上述目的所采用的技术方案是：
提供一种基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置，包括样品加热台与蒸汽发生加热台，样品加热台与蒸汽发生加热台之间设有隔热层，样品加热台上设有金属样品托，金属样品托上设置样品池，样品池内盛放样品；
样品加热台与蒸汽发生加热台各自独立控温。
接上述技术方案，样品加热台与蒸汽发生加热台的台面为陶瓷台面、金属台面或者玻璃陶瓷面。
接上述技术方案，所述样品池为环状。
接上述技术方案，样品池固定在金属样品托上，或者在金属样品托上可转动。
接上述技术方案，整个装置上部设有保温罩。
接上述技术方案，所述保温罩上设有若干形状、尺寸大小均可调的微/小孔。
接上述技术方案，保温罩由玻璃、聚四氟乙烯、金属/合金、以及复合材料中的任一种材质制成。
本实用新型产生的有益效果是：本实用新型设置两个独立的加热台，且两个加热台独立控温可以设置温差，整个装置结构紧凑、占地较小、操作方便、各项参数调控方便。通过调控样品加热台与蒸汽发生加热台的温度差、溶剂的使用量、保温罩上微孔/小孔的形状及尺寸，可以很方便地调控活性层的形貌，对优化活性层成膜质量、提高器件性能有着重要的作用。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本实用新型作进一步说明，附图中：
图1是本实用新型的俯视示意图。
图2是本实用新型的主视示意图。
图3是本实用新型中温差为0处理过的钙钛矿活性层形貌图。
图4是本实用新型中温差为10℃处理过的钙钛矿活性层形貌图。
图5是本实用新型中温差为20℃处理过的钙钛矿活性层形貌图。
图6是本实用新型中温差为30℃处理过的钙钛矿活性层形貌图。
图7是本实用新型中温差为40℃处理过的钙钛矿活性层形貌图。
图8是本实用新型中温差为50℃处理过的钙钛矿活性层形貌图。
图9是本实用新型中温差为30℃的处理过的钙钛矿薄膜的X射线衍射图。
图10是本实用新型具体实施方式中采用的光伏器件结构示意图。
图11是本实用新型中最佳器件的电流密度与电压之间的关系图。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
本实用新型的基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置，包括样品加热台1与蒸汽发生加热台2。样品加热台1与蒸汽发生加热台2具有独立控温能力，且控温精度在±1℃，加热速率、温度高低、保温时间均可由程序精确控制。样品加热台1上设有样品池3用于盛放样品。样品加热台1可与一控温装置连接，蒸汽发生加热台2与另一控温装置连接。
样品池3可设为环状，环状的样品池3可以是固定的，亦可以是可转动的，如果可转动则绕其中心转动。
样品加热台1与蒸汽发生加热台2台面可以是陶瓷台面、金属台面以及玻璃陶瓷面等。
样品加热台1与蒸汽发生加热台2之间设有隔热层4，防止样品加热台1与蒸汽发生加热台2之间的传热作用，影响两个加热台温控的准确性。
样品加热台1上还设有金属样品托5，金属样品托5上设置样品池3，样品池3内盛放样品。金属样品托5可以保证受热均匀。
在整个装置上还可设置一个保温罩6，可以由玻璃、聚四氟乙烯、金属/合金、以及复合材料等材质制成。
保温罩6上设有若干形状、尺寸大小均可调的微/小孔7，作为蒸汽逃逸通道。微/小孔7可以设为圆形。
通过调控溶剂的用量、两个加热台的温度差以及保温罩上蒸汽逃逸微孔的尺寸大小，可以对新型有机、无机、有机/无机杂化、量子点等光伏器件活性层的成膜质量进行优化，从而达到提升光伏器件性能的目的。
本实用新型以钙钛矿太阳能电池器件为例，详细说明本实用新型的实施过程。
首先，对氧化铟锡导电玻璃(ITO)进行三步清洗，即首先用洗涤剂超声清洗15min，然后用丙酮超声清洗15min，最后用异丙醇超声清洗15min。将清洗完后的ITO基片在120℃条件下烘干以备使用。
将烘干的ITO基片通过氧等离子体处理，功率200W，处理时间为5min。将ITO表面可能参与的有机物清洗干净，同时亦可以提升ITO的功函数。在此基础上，旋涂PEDOT:PSS溶液，转速为3000rpm/s，时长为60s，得到厚度约为32nm的透明薄膜。在140℃条件下退火15min，然后转移至手套箱制备活性层。
活性层钙钛矿通过“二步法”制备，即先在ITO/PEDOT:PSS基底上旋涂碘化铅(PbI2)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液(461mg/mL)，得到黄色的PbI2薄膜。80℃退火10min后，冷却至室温。再旋涂甲胺碘(CH3NH3I，MAI)/异丙醇(IPA)溶液(50mg/mL)，得到棕色的钙钛矿薄膜(CH3NH3PbI3)，厚度约为360nm左右。下一步，对所制得的钙钛矿薄膜进行一系列的处理，以提升其光电性能。
(1)传统热退火处理：将刚制备得到的钙钛矿薄膜置于100℃的样品加热台上退火60min，棕色薄膜逐渐变黑，最后得到光亮的黑色的薄膜；其扫描电子显微镜表征结果如附图3所示。从图中可以看出，钙钛矿薄膜晶面明显、晶粒排列紧凑，晶粒尺寸约为100-200nm左右。
(2)温度差为10℃的处理：样品加热台的温度设置为90℃，蒸汽发生加热台温度设置为100℃。将旋涂完的钙钛矿薄膜样品放置在样品池上，同时往蒸汽加热台上滴10μL的DMF溶剂，然后将保温罩盖上，使温度保持60min后取出样品。所得的钙钛矿薄膜扫描电子显微镜表征结果如附图4所示。从图中可以看出，处理得到的钙钛矿薄膜表面起伏较大，缺陷较多。
(3)温度差为20℃的处理：样品加热台的温度设置为80℃，蒸汽发生加热台温度设置为100℃。后续操作规程如(2)所述。所得到的钙钛矿薄膜扫描电子显微镜表征结果如附图5所示。从从中可以看出，钙钛矿薄膜表面起伏度较小，晶粒排列紧凑，尺寸相较于温差10℃的样品略有增大。
(4)温度差为30℃的处理：样品加热台温度设置为70℃，蒸汽发生加热台温度设置为100℃，后续处理工艺与上述(2)一致。所得到的钙钛矿薄膜扫描电子显微镜表征结果如附图6所示。从图中可以看出，钙钛矿薄膜表面平整，晶粒排列紧凑，晶粒尺寸较大，达到了2.5μm左右。
(5)温度差为40℃的处理：样品加热台温度设置为60℃，蒸汽发生加热台温度设置为100℃，后续处理工艺如(2)所述。所得到的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜表征结果如附图7所示。从图中可以看出，钙钛矿薄膜表面较(4)中的粗糙，晶粒排列紧凑、尺寸较大，但晶粒晶型不明显。
(6)温度差为50℃的处理：样品加热台温度设置为50℃，蒸汽发生加热台温度设置为100℃，后续处理工艺如(2)所述。所得到的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜表征结果如附图8所示。从图中可以看出，钙钛矿薄膜表面较为粗糙，晶型产生了较大的变化，由平整的薄膜变成了块状的晶粒，且晶粒尺寸较小(＜1μm)。
上述结果表明，当温度差为30℃时，所得到的钙钛矿薄膜质量最佳，即平整度较好、晶粒排列紧凑、晶粒尺寸较大、晶界数量较少。这几个有点有利于降低载流子复合的几率、降低载流子被缺陷态俘获的概率、有利于提高载流子的迁移率，有利于提升光伏器件的性能。
图9展示了温度差为30℃所得样品的X射线衍射图谱。从图中可以看出，图谱的杂峰较少，钙钛矿薄膜结晶程度高，(110)晶面明显。
基于温度差30℃的处理条件，制备了ITO/PEDOT:PSS/perovskite/PCBM/Al器件(如图10所示)，并做了电流密度-电压表征，结果如图11所示。器件表征结果表明，开路电压为1.05V，短路电流密度为19.30mA/cm2，填充因子为74％，器件效率为15％。在未对阴极进行适当修饰的条件下，能获得这种优异的器件性能，归功于活性层钙钛矿具有较高的成膜质量，说明了基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火法可以方便地调控活性层的生长过程，提升活性层成膜质量。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本实用新型所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置，其特征在于，包括样品加热台（1）与蒸汽发生加热台（2），样品加热台（1）与蒸汽发生加热台（2）之间设有隔热层（4），样品加热台（1）上设有金属样品托（5），金属样品托（5）上设置样品池（3），样品池（3）内盛放样品；
样品加热台（1）与蒸汽发生加热台（2）各自独立控温。
2.根据权利要求1所述的基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置，其特征在于，样品加热台（1）与蒸汽发生加热台（2）的台面为陶瓷台面、金属台面或者玻璃陶瓷面。
3.根据权利要求1所述的基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置，其特征在于，所述样品池（3）为环状。
4.根据权利要求1所述的基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置，其特征在于，样品池（3）固定在金属样品托（5）上，或者在金属样品托（5）上可转动。
5.根据权利要求1所述的基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置，其特征在于，整个装置上部设有保温罩（6）。
6.根据权利要求5所述的基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置，其特征在于，所述保温罩（6）上设有若干形状、尺寸大小均可调的微/小孔（7）。
7.根据权利要求5所述的基于温度差原理的溶剂蒸汽辅助退火装置，其特征在于，保温罩（6）由玻璃、聚四氟乙烯、金属/合金、以及复合材料中的任一种材质制成。
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| CN113571647A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-10-29 | 太原理工大学 | 一种溶剂蒸汽辅助倒置退火方法及其应用 |
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2017
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