CN207472707U - 基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置，该装置包括正弦驱动单元、QCM传感单元、同步检测单元、模数转换器、数字信号处理器和计算机，正弦驱动单元用于产生正弦扫频信号；QCM传感单元通过正弦扫频信号驱动，用于感测液体，将液体的密度和粘度信息转换成交流电压信号；同步检测单元用于将QCM传感单元输出的交流电压信号转换为对应于QCM电导变化的直流电压信号；模数转换器用于对直流电压信号进行模数转换；数字信号处理器用于提取数字信号的电导峰值和该峰值下的串联谐振频率；计算机用于对数字信号处理器输出进行计算得到液体的密度和粘度。本实用新型装置体积小、集成度高，测量过程简单，测量结果准确。

Description

基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置

技术领域

本实用新型涉及传感器检测领域，具体涉及基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置及方法。

背景技术

密度与粘度是液体最基本的两个物理属性，在分析化学、生物医学、环境工程等领域具有重要的意义。石英晶体微天平(quartz crystal microbalance,QCM)可用于测量液体的物理属性，如液体的密度和粘度，它能够将待测液体的物理属性转化为可测量的频率信号或电导信号。

目前，基于QCM传感器的分析仪器在生物分子相互作用、高分子材料吸附、病菌检测、电化学沉淀分析以及空气卫生质量检测等领域的应用很广泛，但是将其应用到液体属性测量领域的还很少。1993年，Martin等人通过两个QCM传感器谐振频率变化得到液体的密度和粘度，其中一个电极表面光滑，对液体的密度和粘度的乘积项有响应，另一个电极表面设有微槽，除了对液体的密度和粘度的乘积项有响应外，还对只与液体的密度有关的附加项有响应。由于对两个不同结构的QCM传感器频率贡献进行了近似等效，测量误差相对较大，测试过程也比较复杂。2011年，Itoh等人提出一种采用单个QCM传感器结合导纳分析的方法测量液体的密度和粘度，但是需要测量的数据较多，数据分析过程很困难，同时测量过程中所用的网络分析仪体积庞大，价格昂贵，不利于在实际生产中应用。

实用新型内容

本实用新型所解决的技术问题在于提供一种基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置及方法，装置体积小、集成度高，测量过程简单，测量结果准确。

实现本实用新型目的的技术解决方案为：基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置，包括正弦驱动单元、QCM传感单元、同步检测单元、模数转换器、数字信号处理器和计算机，其中：

正弦驱动单元用于产生正弦扫频信号，并输送到同步检测单元和QCM传感单元；

QCM传感单元通过正弦驱动单元输出的正弦扫频信号驱动，用于感测液体，将液体的密度和粘度信息转换成交流电压信号，并输送到同步检测单元；

同步检测单元用于对正弦驱动单元和QCM传感单元的输出信号进行处理，将QCM传感单元输出的交流电压信号转换为对应于QCM电导变化的直流电压信号，并输送到模数转换器；

模数转换器对同步检测单元输出的直流电压信号进行模数转换，并将数字信号输送到数字信号处理器；

数字信号处理器用于产生正弦驱动单元所需的频率控制字和模数转换器所需的采集时序，提取数字信号的电导峰值和该峰值下的串联谐振频率，并输送到计算机；

计算机用于对数字信号处理器输出的电导峰值和该峰值下的串联谐振频率进行计算，得到液体的密度和粘度。

所述QCM传感单元包括电阻R、缓冲放大器Buf、QCM传感器和可调电感L₀，电阻R的一端连接正弦驱动单元，电阻R的另一端连接缓冲放大器Buf的正向输入端，缓冲放大器Buf的反相输入端连接缓冲放大器Buf的输出端，缓冲放大器Buf的输出端连接同步检测单元，QCM传感器和可调电感L₀并联后一端连接缓冲放大器Buf的正向输入端，另一端接地。

所述QCM传感器包括石英晶体和设置在石英晶体上下表面的电极，所述上表面电极上均匀分布若干直线槽，直线槽的方向与石英晶体的剪切位移方向垂直，直线槽的脊高度范围为h＝(0.8～1.2)μm，脊宽度为a＝(4.0～5.0)μm，相邻直线槽之间的距离为b＝(4.0～5.0)μm。

所述正弦驱动单元包括数字频率合成器和第一低通滤波器，第一低通滤波器是七阶椭圆型低通滤波器，截止频率为阻带频率为2f_s，其中f_s为QCM传感器的串联谐振频率。

所述同步检测单元包括乘法器和第二低通滤波器，第二低通滤波器是二阶萨伦凯低通滤波器，截止频率为10KHz。

基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量方法，包括以下步骤：

步骤1、正弦驱动单元在数字信号处理器的控制下产生正弦扫频信号，驱动QCM传感单元工作；

步骤2、在不加液体负载的情况下，QCM传感单元检测液体的物理属性，输出无液体负载时的交流电压信号U₁；

步骤3、同步检测单元将交流电压信号U₁和正弦扫频信号相乘，并对相乘的结果进行滤波处理，得到对应QCM电导变化的直流电压信号V₁；

步骤4、模数转换器在数字信号处理器的控制下对步骤3中同步检测单元输出的直流电压信号V₁进行模数转换，数字信号处理器从转换后的数字信号中提取电导峰值G₁和该峰值下的串联谐振频率f_s1；

步骤5：将QCM传感器浸入牛顿液体中，使QCM传感器上表面电极接触液体，下表面不接触液体，QCM传感单元检测有液体负载时的液体物理属性，输出有液体负载时的交流电压信号U₂；

步骤6、同步检测单元将交流电压信号U₂和正弦扫频信号相乘，并对相乘的结果进行滤波处理，得到QCM电导变化的直流电压信号V₂；

步骤7：模数转换器对步骤6中同步检测单元输出的直流电压信号V₂进行模数转换，数字信号处理器提取转换后数字信号的电导峰值G₂和该峰值下的串联谐振频率f_s2；

步骤8：计算机根据QCM传感器在接触和未接触液体时的串联谐振频率和电导峰值计算待测牛顿液体的密度和粘度。

计算待测牛顿液体的密度和粘度的具体公式为：

式中，ρ为密度，η为粘度，Δf_s＝f_s2-f_s1为串联谐振频率偏移，R₂＝(G₁-G₂)/G₁G₂为动态电阻变化，k₁是频率变化与液体密度有关的灵敏度系数，k₂是频率变化与液体粘性耦合效应有关的灵敏度系数，k₃是动态电阻变化与液体粘性耦合效应有关的灵敏度系数。

本实用新型与现有技术相比，其显著优点是：(1)通过建立QCM串联谐振频率和动态电阻之间的联系来求解液体的密度和粘度，测量过程简单，实用性强；(2)用可调电感补偿了静态电容C₀对串联谐振频率的影响，使测试结果更加准确；(3)在QCM传感单元中只采用了一个加槽QCM传感器，装置体积小、集成度高；(4)密度和粘度的计算在计算机上进行，不仅可以实时、在线显示测量结果，而且也方便对数据进行后期分析和处理。

附图说明

图1为基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置的结构示意图。

图2为带有电感补偿功能的QCM传感单元的电路图。

图3为加槽QCM传感器的结构示意图，其中图(a)为正面电极主视图，(b)为正面电极的截面图。

图4为加槽QCM传感器单面接触液体后的等效电路图。

图5为QCM传感器串联谐振频率变化与动态电阻变化的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本实用新型方案做进一步的说明。

图1为基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置的结构示意图，装置包括正弦驱动单元、QCM传感单元、同步检测单元、模数转换器、数字信号处理器和计算机，其中：正弦驱动单元用于产生正弦扫频信号，并输送到同步检测单元和QCM传感单元；QCM传感单元通过正弦驱动单元输出的正弦扫频信号驱动，用于感测液体，将液体的密度和粘度信息转换成交流电压信号，并输送到同步检测单元；同步检测单元用于对正弦驱动单元和QCM传感单元的输出信号进行处理，将QCM传感单元输出的交流电压信号转换为对应于QCM电导变化的直流电压信号，并输送到模数转换器；模数转换器对同步检测单元输出的直流电压信号进行模数转换，并将数字信号输送到数字信号处理器；数字信号处理器用于产生正弦驱动单元所需的频率控制字和模数转换器所需的采集时序，提取数字信号的电导峰值和该峰值下的串联谐振频率，并输送到计算机；计算机用于对数字信号处理器输出的电导峰值和该峰值下的串联谐振频率进行计算，得到液体的密度和粘度。

图2为带有电感补偿功能的QCM传感单元的电路图，QCM传感单元包括电阻R、缓冲放大器Buf、QCM传感器和可调电感L₀，电阻R的一端连接正弦驱动单元，电阻R的另一端连接缓冲放大器Buf的正向输入端，缓冲放大器Buf的反相输入端连接缓冲放大器Buf的输出端，缓冲放大器Buf的输出端连接同步检测单元，QCM传感器和可调电感L₀并联后一端连接缓冲放大器Buf的正向输入端，另一端接地。当石英晶体工作在串联谐振下，晶体将表现出阻抗特性，其等效为动态电阻，而当晶体处于液相环境中时动态电阻会显著增大，这种情形下，由于石英晶体静态电容的影响，导致相位漂移，使得测得的串联谐振频率与实际的串联谐振频率会有较大的偏差。在QCM传感器两端并联一个可调电感L₀，可调电感根据串联谐振频率的变化为L₀＝1/(4π²f_s ²C₀)，可以补偿静态电容在液相环境下带来的相位漂移，使测量数据准确度提高。

图3为加槽QCM传感器的结构示意图，其中图(a)为正面电极主视图，(b)为正面电极的截面图。根据所用QCM传感器的串联谐振频率的大小，首先通过电沉积的方式在石英晶体的上下表面镀上一层厚度为d＝(0.1～0.2)μm的金，作为电极。然后，在上表面电极上再通过光刻的方式设置均匀分布的直线槽，直线槽的方向与石英晶体的剪切位移方向垂直，直线槽的脊高度范围为h＝(0.8～1.2)μm，脊宽度为a＝(4.0～5.0)μm，相邻直线槽之间的距离为b＝(4.0～5.0)μm，槽的设计应使QCM传感器获得最大的质量负载效应。

图4为加槽QCM传感器单面接触液体后的等效电路图，当光滑QCM传感器与液体接触操作时，由于液体的粘性耦合效应，QCM传感器的等效电路会在动态臂上增加表示动能存储的动态电感L₂和表示功能损耗的动态电阻R₂。当晶体表面粗糙或电极表面加有规则图案的直线槽时，该装置还会捕获一定量的液体，这种被捕获的液体表现为理想质量而贡献一个面密度质量，这一质量负载效应不改变晶体的振荡幅度，也不造成晶体的能量损失，其引起的附加谐振频率偏移，仅依赖于密度而不依赖于粘度，所以在晶体的等效电路中仅引起电感L₃的变化。

图5为QCM传感器串联谐振频率变化与动态电阻变化的示意图。其中，曲线1为QCM传感器不加液体负载时的电导曲线，曲线2为QCM传感器加液体负载时的电导曲线，两个电导曲线的峰值对应于QCM传感器不加液体负载和加液体负载时的串联谐振频率，而峰值差值表示的是由于液体的粘性耦合效应引起的动态电阻R₂的变化。

利用上述测量装置测量液体的密度和粘度，其基本原理是利用石英晶体在接触和未接触液体时串联谐振频率变化、动态电阻变化与晶体表面的液体粘性耦合效应和质量负载效应之间的关系，通过两次数值测量，建立起液体密度和粘度与频率变化和动态电阻变化之间的对应关系，分别计算得到液体的密度和粘度，具体包括如下步骤：

首先，通过数字信号处理器向直接数字频率合成器中写入频率控制字，控制直接数字频率合成器产生正弦扫频信号，扫频电压值为U_i＝A sin[2π(f+Δf)t]，其中A为扫频电压的幅值，f为扫频时的起始频率，Δf为步进频率。例如，如果测量装置所使用的QCM传感器的串联谐振频率f_s＝5MHz，则应控制扫频范围为5MHz±0.1MHz。

然后，将该扫频信号输入到QCM传感单元以驱动QCM传感器谐振，在不加液体负载和加液体负载(加液体负载时，QCM传感器上表面电极接触液体，下表面不接触液体)两种情况下经QCM传感单元后输出的交流电压信号为和其中，B₁和B₂为不加液体负载和加液体负载时输出的交流电压信号幅值，和为不加液体负载和加液体负载时输出的交流电压信号的相位。

接下来需要对QCM传感单元输出的交流电压信号进行处理，测量QCM传感器的串联谐振频率和动态电阻。经同步检测单元处理后交流电压信号转化成对应于电导幅值的直流电压信号。

未加载液体时加槽QCM传感器的串联谐振频率表示为：

其中，L₁为空载时的动态电感，C₁为空载时的动态电容。

单面接触液体后加槽QCM传感器的串联谐振频率表示为：

其中，L₁为空载时的动态电感，L₂为液体负载下表示粘性耦合效应的动态电感，L₃为液体负载下表示质量负载效应的动态电感，C₁为空载时的动态电容。

则加槽QCM传感器由于液体的粘性耦合效应与质量负载效应共同作用而引起的串联谐振频率变化为：

其中，ρ是液体密度，η是液体粘度，k₁是频率变化与液体密度有关的灵敏度系数，k₂是频率变化与液体粘性耦合效应有关的灵敏度系数。

上述(3)式中的第二项-k₂(ρη)^1/2表示的频率偏移是由液体的粘性耦合响应引起的，其对应于动态电感L₂。同时，根据QCM液相条件下的应用理论以及对图4的分析可知，由于液体的粘性耦合效应，其不仅引起动态电感L₂的变化，还引起QCM传感器动态电阻R₂的变化，(ρη)^1/2与QCM传感器的动态电阻R₂之间同样存在着线性关系：

R₂＝k₃(ρη)^1/2 (4)

其中，k₃是动态电阻变化与液体粘性耦合效应有关的灵敏度系数。

因此，可以通过测量QCM传感器动态电阻R₂的变化和串联谐振频率偏移求得液体的密度和粘度。而动态电阻R₂的变化可以通过测量串联谐振频率下的电导峰值来确定，其对应于经同步检测单元处理后输出的直流电压最大值，在硬件电路上通过乘法器和二阶萨伦凯低通滤波器实现。其基本处理过程为：

在不加液体负载的情况下，假设某一时刻正弦驱动信号为U_i＝A sin(2πf_it)，则QCM传感器的输出信号为其中，f_i为此时的驱动频率，为此时交流电压信号的相位。通过同步检测单元中的乘法器对驱动信号和输出信号做乘法运算

经过截止频率为10KHz的二阶萨伦凯低通滤波器以后，滤除高频信号，得扫频下的直流电压值，即电导幅值变化为

在加液体负载的情况下，同步检测单元对输出交流信号的处理过程类似。

对图5的分析我们可以知道，串联谐振频率下，QCM传感器等效于一个纯电阻，未加载液体前，QCM传感器的动态电阻为R₁＝1/G₁，加载液体后，QCM传感器在新的串联谐振频率下的动态电阻为R₁+R₂＝1/G₂，所以由于液体的粘性耦合效应引起的动态电阻变化为

经同步检测单元处理后，便可求得串联谐振频率变化和动态电阻变化。此时，数字信号处理器控制模数转化器采集同步检测单元输出的直流电压值，并将数字信号发送到数字信号处理器中进行数据处理，提取扫频输出中的最大直流电压值和频率值，即QCM传感器的电导峰值和该峰值下的串联谐振频率发送到计算机中存储。在测得QCM传感器不加液体负载时的电导峰值G₁和该峰值下的串联谐振频率f_s1和QCM传感器加液体负载时的电导峰值G₂和该峰值下的串联谐振频率f_s2后，通过计算机计算出QCM传感器的串联谐振频率偏移Δf_s和动态电阻变化R₂，就可以求得牛顿液体的密度和粘度。

通过方程(3)和(4)求得液体的密度为：

将(8)式代入(4)式可求得液体的粘度为：

其中，k₁是频率变化与液体密度有关的灵敏度系数，k₂是频率变化与液体粘性耦合效应有关的灵敏度系数，k₃是动态电阻变化与液体粘性耦合效应有关的灵敏度系数。Δf_s和R₂是未加载和加载液体时QCM传感器的串联谐振频率变化和串联谐振频率下的动态电阻变化。

Claims (5)

1.基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置，其特征在于，包括正弦驱动单元、QCM传感单元、同步检测单元、模数转换器、数字信号处理器和计算机，其中：

正弦驱动单元用于产生正弦扫频信号，并输送到同步检测单元和QCM传感单元；

QCM传感单元通过正弦驱动单元输出的正弦扫频信号驱动，用于感测液体，将液体的密度和粘度信息转换成交流电压信号，并输送到同步检测单元；

同步检测单元用于对正弦驱动单元和QCM传感单元的输出信号进行处理，将QCM传感单元输出的交流电压信号转换为对应于QCM电导变化的直流电压信号，并输送到模数转换器；

模数转换器对同步检测单元输出的直流电压信号进行模数转换，并将数字信号输送到数字信号处理器；

数字信号处理器用于产生正弦驱动单元所需的频率控制字和模数转换器所需的采集时序，提取数字信号的电导峰值和该峰值下的串联谐振频率，并输送到计算机；

计算机用于对数字信号处理器输出的电导峰值和该峰值下的串联谐振频率进行计算，得到液体的密度和粘度。

2.根据权利要求1所述的基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置，其特征在于，所述QCM传感单元包括电阻R、缓冲放大器Buf、QCM传感器和可调电感L₀，电阻R的一端连接正弦驱动单元，电阻R的另一端连接缓冲放大器Buf的正向输入端，缓冲放大器Buf的反相输入端连接缓冲放大器Buf的输出端，缓冲放大器Buf的输出端连接同步检测单元，QCM传感器和可调电感L₀并联后一端连接缓冲放大器Buf的正向输入端，另一端接地。

3.根据权利要求2所述的基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置，其特征在于，所述QCM传感器包括石英晶体和设置在石英晶体上下表面的电极，所述上表面电极上均匀分布若干直线槽，直线槽的方向与石英晶体的剪切位移方向垂直，直线槽的脊高度范围为h＝(0.8～1.2)μm，脊宽度为a＝(4.0～5.0)μm，相邻直线槽之间的距离为b＝(4.0～5.0)μm。

4.根据权利要求1所述的基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置，其特征在于，所述正弦驱动单元包括数字频率合成器和第一低通滤波器，第一低通滤波器是七阶椭圆型低通滤波器，截止频率为阻带频率为2f_s，其中f_s为QCM传感器的串联谐振频率。

5.根据权利要求1所述的基于石英晶体微天平的液体密度和粘度的测量装置，其特征在于，所述同步检测单元包括乘法器和第二低通滤波器，第二低通滤波器是二阶萨伦凯低通滤波器，截止频率为10KHz。