CN207418632U - 一种2,2-甲氧基丙烷的精制装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种2,2‑甲氧基丙烷的精制装置，包括共沸塔、萃取精馏塔、产品塔和甲醇塔，且各塔下端均设有再沸器；共沸塔中间设有原料液进口，共沸塔顶部物料出口依次连通第一冷凝器、第一回流罐和共沸塔的上端进料口；共沸塔底部的物料出口连通萃取精馏塔的中间进料口；萃取精馏塔顶部出料口依次连通第二冷凝器、分层罐和萃取精馏塔的上端进料口；分层罐的底部出料口与产品塔连通；产品塔底部的出料口连通产品收集单元；萃取精馏塔底部的出料口连通甲醇塔中间的进料口；甲醇塔塔底的物料出口依次连通第三冷凝器和分层罐。本实用新型所述的2,2‑甲氧基丙烷的精制装置，能耗低，可得到质量分数为99.5％以上的2,2‑二甲氧基丙烷产品。

Description

一种2,2-甲氧基丙烷的精制装置

技术领域

本实用新型属于化工分离领域，尤其是涉及一种2,2-甲氧基丙烷的精制装置。

背景技术

2,2-二甲氧基丙烷是一种最简单、活泼的缩酮，该化合物的一个碳原子上连接有两个甲氧基基团，空间位阻较大导致化学活性很强，极易吸水分解，由于其反应活性很高，使其在医药、农药等精细化工工业中得到广泛的应用，因此对其合成和应用的研究具有特殊的意义。传统2,2-二甲氧基丙烷合成方法以丙酮和甲醇作为原料，虽然具有原料简单易得，生产工艺简单的优点，但产率很低，产物分离、提纯困难。产物中主要含有甲醇、丙酮、水、2,2-甲氧基丙烷四种组分，其中包含四对共沸物，分别为甲醇-丙酮、甲醇-2,2-甲氧基丙烷、丙酮-2,2-甲氧基丙烷、水-2,2-甲氧基丙烷，因此对于分离提纯2,2-甲氧基丙烷来说，是有困难的。

US4775447提供了一种精制2,2-二甲氧基丙烷的方法，首先利用共沸精馏采出甲醇-丙酮的共沸物，然后蒸出产品和甲醇的混合物，最后向该混合物再加入丙酮，利用共沸精馏采出丙酮和甲醇的共沸物，由塔底得到产品2,2-二甲氧基丙烷。该过程包含两步共沸精馏，在第三步加入的丙酮量很多，造成了能耗高的问题。另外，该过程得到的产品质量分数只有98％，纯度并不算高。

发明内容

有鉴于此，本实用新型旨在提出一种2,2-甲氧基丙烷的精制装置，以克服现有技术的缺陷，能耗低，可从2,2-二甲氧基丙烷、甲醇、丙酮和水的混合溶液中分离出2,2-二甲氧基丙烷，且产品质量分数可以达到99.5％以上，收率达到97％以上。

为达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样实现的：

一种2,2-甲氧基丙烷的精制装置，包括共沸塔、萃取精馏塔、产品塔和甲醇塔，且各塔下端均设有再沸器；

共沸塔中间设有原料液进口，共沸塔顶部物料出口依次连通第一冷凝器、第一回流罐和共沸塔的上端进料口；共沸塔底部的物料出口连通萃取精馏塔的中间进料口；

萃取精馏塔顶部出料口依次连通第二冷凝器、分层罐和萃取精馏塔的上端进料口；分层罐的底部出料口与产品塔连通；产品塔底部的出料口连通产品收集单元；萃取精馏塔底部的出料口连通甲醇塔中间的进料口；

甲醇塔塔底的物料出口依次连通第三冷凝器和分层罐。

进一步的，所述产品塔顶部的出料口连通第四冷凝器，第四冷凝器连通分层罐和第一物料外排单元；甲醇塔顶部出料口依次连通第五冷凝器和第二回流罐，第二回流罐的出料口连通甲醇塔上端的进料口和第一物料外排单元；第三冷凝器连通第一物料外排单元；第一回流罐连通第二物料外排单元。

进一步的，第一回流罐与共沸塔之间、分层罐与萃取精馏塔之间、第二回流罐与甲醇塔之间均设有回流泵；所述产品塔和甲醇塔均为精馏塔。

一种利用上述装置精制2,2-甲氧基丙烷的方法，采用水作为萃取剂萃取精馏分离出水-2,2-二甲氧基丙烷的共沸物，再利用非均相共沸精馏的原理得到产品2,2-甲氧基丙烷，能耗低，2,2-二甲氧基丙烷产品质量分数可以达到99.5％以上，收率达到97％以上。

一种2,2-甲氧基丙烷的精制方法，包括以下步骤：

S1.将含2,2-二甲氧基丙烷、甲醇、丙酮和水的原料液经共沸塔初步分离，从塔顶采出的丙酮和甲醇的共沸物部分回流至共沸塔；

S2.将共沸塔塔底采出的物料引入萃取精馏塔进行萃取精馏，萃取精馏塔塔顶采出的物料引入分层罐，萃取精馏塔塔底采出物料引入甲醇塔；

S3.将来自甲醇塔塔底的水部分引入分层罐作为萃取剂循环使用，分层罐中的水相引入萃取精馏塔作为回流，油相引入产品塔；

S4.从产品塔底部获得质量分数为99.5％以上的2,2-二甲氧基丙烷，产品塔顶部采出物料进入分层罐，甲醇塔顶部采出甲醇。

优选的，所述共沸塔、萃取精馏塔、产品塔、甲醇塔顶部和甲醇塔底部采出物料均需先经过冷凝处理。

优选的，所述产品塔和甲醇塔均为精馏塔；共沸塔、萃取精馏塔、产品塔和甲醇塔均为减压操作、常压操作和加压操作中的一种；共沸塔、萃取精馏塔、产品塔和甲醇塔的操作压力为绝对压力0.02MPa至0.8MPa。

优选的，控制共沸塔的操作回流比为6:1-15:1，塔顶温度为54-56℃，塔底温度为65-68℃。

优选的，控制萃取精馏塔的操作回流比为2:1-4:1，塔顶温度为63-66℃，塔底温度为78-81℃。

优选的，控制产品塔的操作回流比为2:1-4:1，塔顶温度为67-71℃，塔底温度为80-83℃。

优选的，控制甲醇塔的操作回流比为1.2:1-3:1，塔顶温度为63-65℃，塔底温度为100-102℃。

相对于现有技术，本实用新型所述的一种2,2-甲氧基丙烷的精制装置具有以下优势：

本实用新型所述的一种2,2-甲氧基丙烷的精制装置，采用共沸塔、萃取精馏塔、产品塔、甲醇塔连用的形式，使用时充分利用2,2-二甲氧基丙烷与水溶解度不高的特点，采用水作为萃取剂萃取精馏分离出水-2,2-二甲氧基丙烷的共沸物，再利用非均相共沸精馏的原理(在产品塔中水和2,2-甲氧基丙烷微溶)得到产品2,2-甲氧基丙烷。作为水的萃取剂，在精馏过程中气化很少，因此该过程能耗较低。另外，采用该设备精制2,2-甲氧基丙烷，整个过程没有引入其他组分，不会对产品质量造成影响。产品质量分数可以达到99.5％以上，收率达到97％以上。

附图说明

图1为本实用新型实施例1所述的2,2-甲氧基丙烷的精制装置的简单结构示意图。

附图标记：

1-共沸塔；2-萃取精馏塔；3-产品塔；4-甲醇塔；5-再沸器；6-第一冷凝器；7-第一回流罐；8-第二冷凝器；9-分层罐；10-第三冷凝器；11-第四冷凝器；12-产品收集单元；13-第一物料外排单元；14-第五冷凝器；15-第二回流罐；16-第二物料外排单元；17-回流泵。

具体实施方式

除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本实用新型所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

下面结合实施例及附图来详细说明本实用新型。

实施例1

如图1所示，一种2,2-甲氧基丙烷的精制装置，包括共沸塔1、萃取精馏塔2、产品塔3和甲醇塔4，且各塔下端均设有再沸器5；

共沸塔1中间设有原料液进口，共沸塔1顶部物料出口依次连通第一冷凝器6、第一回流罐7和共沸塔1的上端进料口；共沸塔1底部的物料出口连通萃取精馏塔2的中间进料口；

萃取精馏塔2顶部出料口依次连通第二冷凝器8、分层罐9和萃取精馏塔2的上端进料口；分层罐9的底部出料口与产品塔3连通；产品塔3底部的出料口连通产品收集单元12；萃取精馏塔2底部的出料口连通甲醇塔4中间的进料口；

甲醇塔4塔底的物料出口依次连通第三冷凝器10和分层罐9。

上述产品塔3顶部的出料口连通第四冷凝器11，第四冷凝器11连通分层罐9和第一物料外排单元13；甲醇塔4顶部出料口依次连通第五冷凝器14和第二回流罐15，第二回流罐15的出料口连通甲醇塔4上端的进料口和第一物料外排单元13；第三冷凝器10连通第一物料外排单元13；第一回流罐7连通第二物料外排单元16。

第一回流罐7与共沸塔1之间、分层罐9与萃取精馏塔2之间、第二回流罐15与甲醇塔4之间均设有回流泵17；上述产品塔3为精馏塔；各冷凝器的冷却介质均为水。

利用上述2,2-二甲氧基丙烷的精制装置精制2,2-二甲氧基丙烷的方法如下：

原料液中2,2-二甲氧基丙烷、甲醇、丙酮和水的质量分数分别为：15％、54％、24％、7％，将原料液首先进入共沸塔1，该塔操作回流比为10:1，塔顶温度为54℃，塔底温度为65℃，由该塔塔顶采出丙酮和甲醇的共沸物，该共沸物经冷凝后部分回流至共沸塔1，共沸塔1为基本不含丙酮的物料，该物料进入萃取精馏塔2，萃取精馏塔2操作回流比为3:1，塔顶温度为63℃，塔底温度为80℃，萃取剂水进入分层罐9，分层产生的水相进入萃取精馏塔2作为回流，塔底采出甲醇和水组成的物料。分层罐9上部产生的油相进入产品塔3，产品塔3的操作回流比为2.5:1，塔顶温度为68℃，塔底温度为80℃，产品塔3塔顶采出的物料经冷凝后进入分层罐9，产品塔3塔底采出质量分数为99.7％的2,2-二甲氧基丙烷，收率为97.3％。萃取精馏塔2的塔底物料进入甲醇塔4，甲醇塔4的操作回流比为2:1，塔顶温度为64℃，塔底温度为101℃，塔顶采出甲醇，塔底采出的物料为水，经冷却后一部分排出，一部分进入分层罐9作为萃取剂循环使用。

上述共沸塔1、萃取精馏塔2、产品塔3、甲醇塔4顶部和甲醇塔4底部采出物料均需先经过冷凝处理。

上述产品塔3和甲醇塔4均为精馏塔；共沸塔1、萃取精馏塔2、产品塔3和甲醇塔4均为常压操作。

实施例2

本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于精制2,2-二甲氧基丙烷的方法中：共沸塔的操作回流比为7:1，塔顶温度为55℃，塔底温度为66℃；萃取精馏塔的操作回流比为2:1，塔顶温度为65℃，塔底温度为79℃；产品塔的操作回流比为3:1，塔顶温度为70℃，塔底温度为81℃；甲醇塔的操作回流比为1.5:1，塔顶温度为63℃，塔底温度为102℃。

共沸塔1、萃取精馏塔2、产品塔3和甲醇塔4的操作压力均为常压。

本实施例产品塔3塔底采出质量分数为99.9％的2,2-二甲氧基丙烷，收率为98.6％。

实施例3

本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于精制2,2-二甲氧基丙烷的方法中：共沸塔的操作回流比为14.5:1，塔顶温度为56℃，塔底温度为68℃；萃取精馏塔的操作回流比为3.7:1，塔顶温度为66℃，塔底温度为81℃；产品塔的操作回流比为4:1，塔顶温度为71℃，塔底温度为83℃；甲醇塔的操作回流比为2.4:1，塔顶温度为65℃，塔底温度为101℃。

共沸塔1、萃取精馏塔2、产品塔3和甲醇塔4的操作压力均为常压。

本实施例产品塔3塔底采出质量分数为99.86％的2,2-二甲氧基丙烷，收率为99.1％。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种2,2-甲氧基丙烷的精制装置，其特征在于：包括共沸塔(1)、萃取精馏塔(2)、产品塔(3)和甲醇塔(4)，且各塔下端均设有再沸器(5)；

共沸塔(1)中间设有原料液进口，共沸塔(1)顶部物料出口依次连通第一冷凝器(6)、第一回流罐(7)和共沸塔(1)的上端进料口；共沸塔(1)底部的物料出口连通萃取精馏塔(2)的中间进料口；

萃取精馏塔(2)顶部出料口依次连通第二冷凝器(8)、分层罐(9)和萃取精馏塔(2)的上端进料口；分层罐(9)的底部出料口与产品塔(3)连通；产品塔(3)底部的出料口连通产品收集单元(12)；萃取精馏塔(2)底部的出料口连通甲醇塔(4)中间的进料口；

甲醇塔(4)塔底的物料出口依次连通第三冷凝器(10)和分层罐(9)。

2.根据权利要求1所述的2,2-甲氧基丙烷的精制装置，其特征在于：所述产品塔(3)顶部的出料口连通第四冷凝器(11)，第四冷凝器(11)连通分层罐(9)和第一物料外排单元(13)。

3.根据权利要求2所述的2,2-甲氧基丙烷的精制装置，其特征在于：甲醇塔(4)顶部出料口依次连通第五冷凝器(14)和第二回流罐(15)，第二回流罐(15)的出料口连通甲醇塔(4)上端的进料口和第一物料外排单元(13)。

4.根据权利要求2所述的2,2-甲氧基丙烷的精制装置，其特征在于：第三冷凝器(10)连通第一物料外排单元(13)；第一回流罐(7)连通第二物料外排单元(16)。

5.根据权利要求2所述的2,2-甲氧基丙烷的精制装置，其特征在于：第一回流罐(7)与共沸塔(1)之间、分层罐(9)与萃取精馏塔(2)之间、 第二回流罐(15)与甲醇塔(4)之间均设有回流泵(17)。

6.根据权利要求2所述的2,2-甲氧基丙烷的精制装置，其特征在于：所述产品塔(3)和甲醇塔(4)均为精馏塔。