CN207375972U - 一种1,10-癸二醇连续化生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种1,10‑癸二醇连续化生产系统，包括酯化单元、氢化单元和精馏单元，所述精馏单元包括一级或多级串联的毛细管柱精馏塔，所述毛细管柱精馏塔的甲醇出料口与酯化单元的甲醇进料口连接；所述酯化单元的水和甲醇混合物出料口与单向无机膜组件连接。本实用新型通过毛细管柱精馏塔对产品进行分馏，可得到高纯度的1,10‑DDO。具有操作简便、设备投资少、占空间少，且能耗低、收率高等特点。

Description

一种1,10-癸二醇连续化生产系统

技术领域

本实用新型涉及精华化工品生产系统设计技术领域，具体是涉及一种1,10-癸二醇连续化生产系统。

背景技术

1,10-癸二醇(1,10-DDO)是一种重要的化工原料，广泛应用于医药合成、化妆品、增塑剂、高分子聚合物等领域中，1,10-DDO的市场需求量较大。由于以1,10-DDO为原料开发的产品性能好、用途广，世界各国正在加大其开发力度，特别是随着全球对环境保护的日益重视，以1,10-DDO为原料生产的聚酯热熔胶、聚酯胶黏剂等环保型产品更加受到人们的青睐。

目前生产1,10-DDO的方法，主要采用癸二酸为原料，在硫酸催化下，与低碳醇进行酯化反应制得二元酸酯，经过碱洗除去硫酸；在铜系或镍系催化剂作用下，加氢制得DDO粗品，经精馏提纯得1,10-DDO成品。

存在缺点：(1)使用硫酸为催化剂，设备腐蚀严重，碱洗操作较为繁琐；(2)加氢要求高，氢压15～30MPa，对设备安全要求高；(3)精馏塔塔效要求高，设备投资较大。

实用新型内容

本实用新型提供了一种1,10-癸二醇连续化生产系统，采用毛细管柱精馏塔对粗产品进行精馏，大大降低了精馏温度，提高了产品收率和纯度；同时实现了甲醇的回收，降低了生产成本。

一种1,10-癸二醇连续化生产系统，包括酯化单元、氢化单元和精馏单元，所述精馏单元包括一级或多级串联的毛细管柱精馏塔，所述毛细管柱精馏塔的甲醇出料口与酯化单元的甲醇进料口连接；所述酯化单元的水和甲醇混合物出料口与单向无机膜组件连接。

毛细管精馏是一种新型的分离技术，精馏的原理完全不同于传统精馏的传质机理，它依靠气-液界面的表面张力使蒸汽在毛细管中发生毛细管凝结，通过凝结液与管道壁面之间的界面作用力，改变组分的活度，从而改变组分的相对挥发度，达到分离的效果。该技术的优点是分离性能高、压降小、单板效率高、耗能低。

本实用新型通过毛细管柱精馏塔对产品进行分馏，通过此精馏塔即可得到高纯度的1,10-DDO。具有操作简便、设备投资少、占空间少，且能耗低、收率高等特点。传统工艺必须采用至少几十米高的两个精馏塔才能分离二元醇，耗能巨大。

本实用新型通过单向无机膜组件，可以及时将生成的水去除，快速回收甲醇原料，降低处理成本。

作为优选，所述的述精馏单元包括两级串联的毛细管柱精馏塔，一级毛细管柱精馏塔为常压精馏塔，二级毛细管柱精馏塔为减压蒸馏塔；一级毛细管柱精馏塔塔顶为甲醇出料口，塔底与二级毛细管柱精馏塔进料口连接；二级毛细管柱精馏塔顶为产品出料口，塔底为重组分出料口。

作为优选，所述毛细管柱精馏塔采用4-5米的毛细管柱作为填料。

作为优选，所述酯化单元包括带有蒸馏装置的酯化釜和常压蒸馏装置，所述蒸馏装置的冷凝液出口构成酯化单元的水和甲醇混合物出料口；所述的酯化釜的产品出料口与常压蒸馏装置相连，常压蒸馏装置的甲醇出料口与酯化釜的甲醇进料口连接。本实用新型，反应过程中蒸馏得到的甲醇通过单向无机膜组件回收；反应体系中的甲醇通过常压蒸馏装置回收。

作为优选，所述酯化单元还包括蒸馏塔；所述常压蒸馏装置的粗品出料口与蒸馏塔进料口相连，蒸馏塔的产品出口与酯储存罐相连，酯储存罐与氢化反应塔的酯进料口相连。通过蒸馏塔可得到纯度较高的酯化精品，利用酯储存罐收集。

作为优选，所述氢化单元包括：

进行加氢反应的加氢反应器；

用于检测加氢反应器压力的压力传感器；

控制器，接收压力传感器的压力信号，并根据压力信号反馈控制加氢反应器内的压力。

本实用新型通过控制器和压力传感器的设置，可以对加氢反应器内的压力进行自动控制，避免反应器内压力波动过大。

作为优选，所述氢化单元还包括对氢气进行压缩并进行氢气加料的氢气压缩机，所述控制器通过控制氢气压缩机实现对加氢反应器内压力的控制。

本实用新型使用到的单向无机膜组件可以直接采用现有的市购产品，本实用新型使用到的反应釜、反应器等均可选用现有的装置，比如可以采用高压釜、玻璃反应容器、塔式反应器等。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果体现在：

本实用新型通过毛细管柱精馏塔对产品进行分馏，可得到高纯度的1,10-DDO。具有操作简便、设备投资少、占空间少，且能耗低、收率高等特点。

本实用新型采用单向无机膜组件可以直接回收酯化过程中蒸馏出来的甲醇，避免原料损失，且减少了废水排量。

附图说明

图1为本实用新型的1,10-癸二醇连续化生产系统的装置示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型进行进一步说明：

如图1所示，一种1,10-癸二醇连续化生产系统，包括酯化单元、氢化单元和精馏单元。

酯化单元包括带有蒸馏装置的酯化釜、常压蒸馏装置、蒸馏塔和酯储存罐，蒸馏装置的冷凝液出口构成酯化单元的水和甲醇混合物出料口，该出料口与单向无机膜组件连接。酯化釜的产品出料口与常压蒸馏装置相连，常压蒸馏装置的甲醇出料口与酯化釜的甲醇进料口连接。所述常压蒸馏装置的粗品出料口与蒸馏塔进料口相连，蒸馏塔的产品出口与酯储存罐相连，酯储存罐与氢化反应塔的酯进料口相连。其中酯化反应过程中蒸馏得到的甲醇通过单向无机膜组件回收；反应体系中的甲醇通过常压蒸馏装置回收；得到的酯化粗品通过蒸馏塔精制得到纯品，得到的高纯度酯化产品利用酯储存罐收集，向氢化单元提供原料。

氢化单元包括进行加氢反应的加氢反应器；用于检测加氢反应器压力的压力传感器；氢气进行压缩并进行氢气加料的氢气压缩机；控制器，接收压力传感器的压力信号，并根据压力信号反馈控制氢气压缩机以实现对加氢反应器内压力的控制。加氢反应器可采用高压釜或者填料反应器等。可根据需要设置对应的加料釜、加料斗、缓冲罐等等。

本实用新型通过控制器和压力传感器的设置，可以对加氢反应器内的压力进行自动控制，避免反应器内压力波动过大。比如当压力传感器检测到反应压力超过设定阈值(6MPa)，停止升压，进入保压状态，当压力传感器检测到反应压力低于设定阈值(3MPa)，开启升压。

精馏单元包括一级或多级串联的毛细管柱精馏塔，所述毛细管柱精馏塔的甲醇出料口与酯化单元的甲醇进料口连接；本实施例，精馏单元包括两级串联的毛细管柱精馏塔，一级毛细管柱精馏塔为常压精馏塔，二级毛细管柱精馏塔为减压蒸馏塔；一级毛细管柱精馏塔塔顶为甲醇出料口，塔底与二级毛细管柱精馏塔进料口连接；二级毛细管柱精馏塔顶为产品出料口，塔底为重组分出料口。

毛细管精馏是一种新型的分离技术，精馏的原理完全不同于传统精馏的传质机理，它依靠气-液界面的表面张力使蒸汽在毛细管中发生毛细管凝结，通过凝结液与管道壁面之间的界面作用力，改变组分的活度，从而改变组分的相对挥发度，达到分离的效果。该技术的优点是分离性能高、压降小、单板效率高、耗能低。

毛细管柱精馏塔采用4-5米的毛细管柱作为填料。本实用新型通过毛细管柱精馏塔对产品进行分馏，通过此精馏塔即可得到高纯度的1,10-DDO。具有操作简便、设备投资少、占空间少，且能耗低、收率高等特点。传统工艺必须采用至少几十米高的两个精馏塔才能分离二元醇，耗能巨大。

本实用新型使用到的单向无机膜组件可以直接采用现有的市购产品，本实用新型使用到的反应釜、反应器等均可选用现有的装置，比如可以采用高压釜、玻璃反应容器、塔式反应器等。

Claims (7)

1.一种1,10-癸二醇连续化生产系统，包括酯化单元、氢化单元和精馏单元，其特征在于，所述精馏单元包括一级或多级串联的毛细管柱精馏塔，所述毛细管柱精馏塔的甲醇出料口与酯化单元的甲醇进料口连接；所述酯化单元的水和甲醇混合物出料口与单向无机膜组件连接。

2.根据权利要求1所述的1,10-癸二醇连续化生产系统，其特征在于，所述的述精馏单元包括两级串联的毛细管柱精馏塔，一级毛细管柱精馏塔为常压精馏塔，二级毛细管柱精馏塔为减压蒸馏塔；一级毛细管柱精馏塔塔顶为甲醇出料口，塔底与二级毛细管柱精馏塔进料口连接；二级毛细管柱精馏塔顶为产品出料口，塔底为重组分出料口。

3.根据权利要求1所述的1,10-癸二醇连续化生产系统，其特征在于，所述毛细管柱精馏塔采用4-5米的毛细管柱作为填料。

4.根据权利要求1所述的1,10-癸二醇连续化生产系统，其特征在于，所述酯化单元包括带有蒸馏装置的酯化釜和常压蒸馏装置，所述蒸馏装置的冷凝液出口构成酯化单元的水和甲醇混合物出料口；所述的酯化釜的产品出料口与常压蒸馏装置相连，常压蒸馏装置的甲醇出料口与酯化釜的甲醇进料口连接。

5.根据权利要求4所述的1,10-癸二醇连续化生产系统，其特征在于，所述酯化单元还包括蒸馏塔；所述常压蒸馏装置的粗品出料口与蒸馏塔进料口相连，蒸馏塔的产品出口与酯储存罐相连，酯储存罐与氢化反应塔的酯进料口相连。

6.根据权利要求1所述的1,10-癸二醇连续化生产系统，其特征在于，所述氢化单元包括：

进行加氢反应的加氢反应器；

用于检测加氢反应器压力的压力传感器；

控制器，接收压力传感器的压力信号，并根据压力信号反馈控制加氢反应器内的压力。

7.根据权利要求6所述的1,10-癸二醇连续化生产系统，其特征在于，所述氢化单元还包括对氢气进行压缩并进行氢气加料的氢气压缩机，所述控制器通过控制氢气压缩机实现对加氢反应器内压力的控制。