CN206834195U - 生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱led - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于纳米阵列LED生长与制备的技术领域,公开了生长在镓酸锂衬底上的纳米柱LED。所述生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED包括LiGaO2衬底,生长在LiGaO2衬底上的GaN纳米柱阵列,生长在GaN纳米柱阵列上的非掺杂GaN层,生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN层,生长在n型掺杂GaN层上的InGaN/GaN量子阱,生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN层;所述GaN纳米柱阵列为非极性GaN纳米柱阵列。本实用新型所选择的镓酸锂衬底材料成本低廉,所制备的纳米柱阵列尺寸可控,取向均一,所获得的非极性纳米柱LED的缺陷密度低、电学和光学性能优良。
Description
技术领域
本实用新型涉及纳米阵列LED生长与制备领域,特别涉及生长在镓酸锂(LiGaO2)衬底上的纳米柱LED。
背景技术
GaN及其相关的III族氮化物在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质,已经被广泛的应用于制备发光二极管(LEDs)、激光二极管(LDs)和场效应晶体管等器件。近年来,GaN基纳米柱LED作为一种具有潜力的LED结构而备受关注,这是由于与平面结构LED相比,首先纳米柱LED具有高的面容比(面积/体积),能够显著降低穿透位错密度;其次,纳米柱LED可大幅度提高LED的出光效率,实现光的耦合出射;最后可通过控制纳米柱LED的尺寸,改变纳米柱LED的发光波长,制备出单芯片多色发光的纳米柱LED,为实现低成本白光LED的制备开辟了新的道路。
目前GaN基纳米柱LED大多基于其极性面构建而成,极性面存在的量子束缚斯塔克效应(QCSE)会造成LED能带弯曲、倾斜、从而引起电子与空穴的分离,严重降低载流子的辐射复合效率,并造成LED发光波长不稳定。采用非极性面外延GaN基LED,能够抑制能带弯曲和倾斜所引起的波长偏移,克服QCSE效应造成的电子与空穴分离,理论上提高近一倍的LED发光效率。同时,非极性InGaN/GaN量子阱结构被证明具有一种特殊的偏振特性,应用在屏幕显示器件中,能够去除偏振滤波片,从而降低偏振滤波片引起的损耗,同时提升屏幕的光线均匀性,达到节能、改善色调的作用。
非极性面GaN相比于极性面GaN,在生长过程中更容易形成缺陷。因此,非极性面GaN外延衬底的选择显得尤为重要,目前商业化的LED主要是在蓝宝石衬底上外延生长的,然而蓝宝石与GaN的晶格失配高,导致GaN纳米柱中形成很高的位错密度,从而降低材料的载流子迁移率,最终影响了器件的性能。LiGaO2衬底与非极性GaN在b、c轴方向上的晶格失配分别为0.1%和4.0%,热膨胀系数很接近(LiGaO2衬底的热膨胀系数分别为4.0×10-6K-1和3.8×10-6K-1,GaN对应的热膨胀系数分别为5.59×10-6K-1和3.17×10-6K-1),是外延非极性面GaN最佳衬底之一。但LiGaO2衬底高温下化学性质不稳定,要使LiGaO2衬底上GaN基纳米柱LED能够真正实现大规模应用,因此需要寻找LiGaO2衬底上生长GaN基纳米柱LED的新方法及工艺。
实用新型内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本实用新型的目的在于提供一种生长在镓酸锂衬底上的纳米柱LED及制备方法,所选择的镓酸锂衬底材料成本低廉,所制备的纳米柱阵列尺寸可控,取向均一,所获得的非极性纳米柱LED的缺陷密度低、电学和光学性能优良。
本实用新型的目的通过以下技术方案实现:
生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED,包括LiGaO2衬底,生长在LiGaO2衬底上的GaN纳米柱阵列,生长在GaN纳米柱阵列上的非掺杂GaN层,生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN层,生长在n型掺杂GaN层上的InGaN/GaN量子阱,生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN层。所述GaN纳米柱阵列为非极性GaN纳米柱阵列。
所述生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED还包括隔离层,所述隔离层沉积在GaN纳米柱阵列的侧壁和未被纳米柱阵列覆盖的LiGaO2衬底上。所述隔离层为SiNx、SiO2或者Al2O3隔离层。SiNx,x为1~2。
所述LiGaO2衬底以(100)面偏(110)方向0.2~1°为外延面。
所述GaN纳米柱阵列是由生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN缓冲层制备而成的。
所述非极性GaN缓冲层是非极性面GaN,晶体外延取向关系为:GaN的(1-100)面平行于LiGaO2的(100)面。即GaN纳米柱阵列是非极性面GaN,晶体外延取向关系为:GaN的(1-100)面平行于LiGaO2的(100)面。
所述非极性GaN缓冲层是采用PLD技术来实现低温下在LiGaO2衬底上外延生长,能够有效缓解高温生长引起LiGaO2衬底中的Li原子逸出、并与非极性GaN缓冲层之间发生严重界面反应的问题。
所述GaN纳米柱阵列是通过采用TracePro软件优化纳米柱排布,利用纳米压印技术和刻蚀在非极性GaN缓冲层上制备而成,所获得的纳米柱阵列尺寸均匀。将生长在LiGaO2衬底上的GaN纳米柱阵列转移到金属有机化合物气相沉积反应腔(MOCVD)中通过选区生长进行纳米柱LED的制备。
所述GaN纳米柱阵列的高度为500~1000nm,间距为150~250nm,直径为100~200nm。
所述非掺杂GaN层的厚度为200~300nm;所述n型掺杂GaN层的掺杂浓度为3×1018~9×1018cm-3,厚度为2~4μm。
所述InGaN/GaN量子阱为8~13个周期的InGaN阱层/GaN垒层,其中InGaN阱层的厚度为3~5nm,GaN垒层的厚度为10~15nm。
所述p型掺杂GaN层,掺杂浓度为3×1017~9×1017cm-3,厚度为300~350nm。
所述隔离层的厚度为10~50nm;
所述生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED的制备方法,包括以下步骤:
(1)衬底及其晶向的选取:采用LiGaO2衬底,以(100)面偏(110)方向0.2~1°为外延面,晶体外延取向关系为:GaN的(1-100)面平行于LiGaO2的(100)面;
(2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理,所述退火的具体过程为:将衬底放入退火室内,在800~900℃下空气氛围中对LiGaO2衬底进行退火处理3~4小时然后空冷至室温;
(3)非极性GaN缓冲层外延生长:采用PLD技术,衬底温度为150~250℃,氮的等离子体流量为3~4.5sccm,RF活化功率为400~450W的条件下生长非极性GaN缓冲层,缓冲层厚度为500~1000nm;,晶体外延取向关系为:GaN的(1-100)面平行于LiGaO2的(100)面;所述采用PLD技术中衬底转速为10r/min,靶基距为5cm,激光波长为248nm,激光能量为250mJ/p,频率20Hz;Ga源为GaN靶材,其纯度为99.99%;
(4)GaN纳米柱阵列的制备:通过采用TracePro软件优化纳米柱排布,利用纳米压印技术和干法刻蚀工艺对LiGaO2衬底上非极性GaN缓冲层进行向下刻蚀,得到GaN纳米柱阵列,其高度为500~1000nm,直径为100~200nm,间距为150~250nm;所述GaN纳米柱阵列的高度与非极性GaN缓冲层的高度相同;
(5)隔离层的沉积:利用化学气相沉积、原子层沉积或磁控溅射技术在GaN纳米柱阵列中纳米柱的侧壁以及未被纳米柱阵列覆盖的衬底上沉积隔离层,所述隔离层的材料为SiNx、SiO2或者Al2O3,厚度为10~50nm;
(6)非掺杂GaN层的外延生长:在MOCVD中,反应室温度为1000~1300℃,反应室的压力为150~200Torr,在GaN纳米柱阵列上生长非掺杂GaN层,厚度为200~300nm;
(7)n型掺杂GaN层的外延生长:将反应室温度升至1000~1500℃,在反应室压力为150~200Torr条件下,在步骤(6)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN层,掺杂浓度为3×1018~9×1018cm-3,厚度为2~4μm;
(8)InGaN/GaN多量子阱的外延生长:反应室温度降低至700~780℃,在反应室的压力为150~200Torr条件下,通入氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铟,在步骤(7)得到的n型掺杂GaN层上生长InGaN/GaN多量子阱,InGaN/GaN量子阱为8~13个周期的InGaN阱层/GaN垒层,其中InGaN阱层的厚度为3~5nm,GaN垒层的厚度为10~15nm;
(9)p型掺杂GaN层的外延生长:反应室温度升高至900~1100℃,在反应室的压力为150~200Torr条件下,通入二茂镁、氨气、氮气、三甲基镓,在步骤(8)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN层,掺杂浓度为3×1017~9×1017cm-3,厚度为300~350nm。
步骤(6)所述非掺杂GaN层的外延生长中Ga源为TMGa;氮源为NH3;Ga源的流量为350~450sccm、氮源流量为50~65slm;
步骤(7)所述n型掺杂GaN层的外延生长中掺杂的掺杂源为硅烷;Ga源为TMGa;氮源为NH3;各源的流量为:Ga源350~450sccm、氮源50~65slm、掺杂源100~200sccm;
步骤(8)所述氨气的流量为25~35slm、氮气的流量为25~35slm、三甲基镓的流量为100~150sccm,三甲基铟的流量为450~550sccm;
步骤(9)所述三甲基镓的流量为350~450sccm、氨气的流量为50~65slm、氮气的流量为50~65slm、二茂镁的流量为150~250sccm。
步骤(1)所述衬底表面抛光,具体为:首先将LiGaO2衬底表面用金刚石泥浆进行抛光,配合光学显微镜观察衬底表面,直到没有划痕后,再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理。
所述清洗,具体为:将LiGaO2衬底放入去离子水中室温下超声清洗3~5分钟,去除LiGaO2衬底表面粘污颗粒,再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤,去除表面有机物,用干燥氮气吹干。
与现有技术相比,本实用新型具有以下优点和有益效果:
(1)本实用新型使用LiGaO2作为衬底,LiGaO2衬底容易获得,价格便宜,有利于降低生产成本。
(2)本实用新型采用纳米压印技术和刻蚀获得高质量纳米柱阵列,然后将生长在衬底上纳米柱阵列转移至MOCVD通过选区生长进行纳米柱LED外延材料的制备;既降低了纳米柱LED的生长难度,又消除了使用催化剂而引入杂质的不良影响,有利于获得尺寸可控,取向均一的高质量纳米柱LED。
(3)本实用新型充分利用了PLD和MOCVD的各自优势:首先使用PLD技术在LiGaO2衬底上采用低温(150~250℃)先外延生长一层GaN或缓冲层,成功抑制界面反应,为下一步制备高质量低缺陷的纳米柱阵列做好铺垫;随后转移至MOCVD中高温外延u-GaN、n-GaN、P-GaN和量子阱等,充分发挥了MOCVD的优势,提高了生长速率和产能;
(4)本实用新型采用与GaN晶格失配和热失配度低的LiGaO2(100)作为衬底生长非极性纳米柱LED,不仅能够有效地减少热应力,减少位错的形成,而且有效消除量子束缚斯塔克效应的影响;所制备出的高质量非极性纳米柱LED外延材料可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的发光效率。
附图说明
图1是本实用新型的生长在镓酸锂(LiGaO2)衬底上的纳米柱LED的正视图;
图2是实施例1制备的非极性GaN缓冲层的XRD衍射图;
图3是实施例1制备的GaN纳米柱阵列的截面示意图;
图4是实施例1的生长在镓酸锂(LiGaO2)衬底上的纳米柱LED的俯视图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本实用新型作进一步详细的描述,但本实用新型的实施方式不限于此。
本实用新型的生长在镓酸锂(LiGaO2)衬底上的纳米柱LED的正视图如图1所示,包括LiGaO2衬底10,生长在LiGaO2衬底10上GaN纳米柱阵列11(所述GaN纳米柱阵列是由生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN缓冲层经过纳米压印技术和刻蚀制备而成),沉积在GaN纳米柱阵列11侧壁和未被纳米柱阵列覆盖的LiGaO2衬底10上的隔离层12,生长在GaN纳米柱阵列11上的非掺杂GaN层13,生长在非掺杂GaN层13上的n型掺杂GaN层14,生长在n型掺杂GaN层14上的InGaN/GaN量子阱15,生长在InGaN/GaN量子阱15上的p型掺杂GaN层16。
所述LiGaO2衬底以(100)面偏(110)方向0.2~1°为外延面。GaN纳米柱阵列是非极性面GaN,晶体外延取向关系为:GaN的(1-100)面平行于LiGaO2的(100)面。
所述GaN纳米柱阵列的高度为500~1000nm,间距为150~250nm,直径为100~200nm。所述非掺杂GaN层的厚度为200~300nm;所述n型掺杂GaN层的厚度为2~4μm;所述InGaN/GaN量子阱为8~13个周期的InGaN阱层/GaN垒层,其中InGaN阱层的厚度为3~5nm,GaN垒层的厚度为10~15nm;
所述p型掺杂GaN层的厚度为300~350nm。所述隔离层的厚度为10~50nm。
实施例1
本实施例的生长在镓酸锂衬底上的纳米柱LED的制备方法,包括以下步骤:
(1)衬底以及其晶向的选取:采用LiGaO2衬底,以(100)面偏(110)方向0.6°为外延面;
(2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理,所述退火的具体过程为:将衬底放入退火室内,在880℃下空气氛围中对LiGaO2衬底进行退火处理3小时然后空冷至室温;
所述衬底表面抛光,具体为:首先将LiGaO2衬底表面用金刚石泥浆进行抛光,配合光学显微镜观察衬底表面,直到没有划痕后,再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理;
所述清洗,具体为:将LiGaO2衬底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟,去除LiGaO2衬底表面粘污颗粒,再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤,去除表面有机物,用干燥氮气吹干;
(3)非极性缓冲层外延生长:采用PLD技术,衬底温度为200℃,衬底转速为10r/min,靶基距为5cm,激光波长为248nm,激光能量为250mJ/p,频率20Hz,氮的等离子体流量为4sccm,RF活化功率为420W的条件下生长非极性GaN缓冲层,厚度为500nm;晶体外延取向关系为:GaN的(1-100)面平行于LiGaO2的(100)面;Ga源为GaN靶材,其纯度为99.99%;
(4)纳米柱阵列的制备:通过采用TracePro软件优化纳米柱排布,利用纳米压印技术和干法刻蚀工艺对LiGaO2衬底上非极性GaN缓冲层进行向下刻蚀,得到GaN纳米柱阵列,纳米柱的高度为500nm,直径为200nm,相邻间距为250nm;
(5)隔离层的沉积:利用化学气相沉积、原子层沉积或磁控溅射技术在GaN纳米柱阵列中纳米柱的侧壁和未被纳米柱覆盖的衬底上沉积隔离层,所述纳米柱侧壁隔离层的材料为SiNx,厚度为10nm;
(6)非掺杂GaN层的外延生长:在MOCVD中,反应室温度为1200℃,反应室的压力为150Torr,GaN纳米柱阵列上生长非掺杂GaN层,厚度为200nm;Ga源为TMGa;氮源为NH3;各源的气体流量为Ga源380sccm、氮源56slm;
(7)n型掺杂GaN层的外延生长:将反应室温度升至1200℃,在反应室压力为150Torr条件下,在步骤(6)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN层,掺杂浓度为3×1018cm-3,厚度为2μm;掺杂源为硅烷;Ga源为TMGa;氮源为NH3;各源的气体流量为:Ga源380sccm、氮源56slm、掺杂源125sccm;
(8)InGaN/GaN多量子阱的外延生长:反应室温度降低至720℃,在反应室的压力为150Torr条件下,通入氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铟,在步骤(7)得到的n型掺杂GaN层上生长InGaN/GaN多量子阱,InGaN/GaN量子阱为8个周期的InGaN阱层/GaN垒层,其中InGaN阱层的厚度为3nm,GaN垒层的厚度为10nm;各源的流量为:铟源475sccm、镓源140sccm、氮源27slm;
(9)p型掺杂GaN层的外延生长:反应室温度升高至900~1100℃,在反应室的压力为150Torr条件下,通入二茂镁、氨气、氮气和,三甲基镓流量为380sccm、氨气、氮气的流量分别56slm、二茂镁的流量为200sccm,在步骤(8)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN层,掺杂浓度为3×1017cm-3,厚度为300nm。
实施例1制备的非极性GaN缓冲层的XRD衍射图如图2所示;从图2可知,本实施例制备的生长在镓酸锂衬底上的非极性缓冲层:GaN是m面,XRD的衍射角2θ=32.31°,即非极性面的GaN。
本实施例中在非极性GaN缓冲层上刻蚀成的GaN纳米阵列的截面示意图如图3所示。
本实施例制备的生长在镓酸锂衬底上的纳米柱LED的俯视图如图4所示。
实施例2
本实施例的生长在镓酸锂衬底上的纳米柱LED的制备方法,包括以下步骤:
(1)衬底以及其晶向的选取:采用LiGaO2衬底,以(100)面偏(110)方向0.5°为外延面;
(2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理,所述退火的具体过程为:将衬底放入退火室,在800~900℃下空气氛围中对LiGaO2衬底进行退火处理4小时然后空冷至室温;
所述衬底表面抛光,具体为:首先将LiGaO2衬底表面用金刚石泥浆进行抛光,配合光学显微镜观察衬底表面,直到没有划痕后,再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理;
所述清洗,具体为:将LiGaO2衬底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟,去除LiGaO2衬底表面粘污颗粒,再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤,去除表面有机物,用干燥氮气吹干;
(3)非极性缓冲层外延生长:采用PLD技术,衬底温度调为150~250℃,衬底转速为10r/min,靶基距为5cm,激光波长为248nm,激光能量为250mJ/p,频率20Hz,氮的等离子体流量为3~4.5sccm,RF活化功率为400~450W的条件下生长非极性GaN缓冲层,缓冲层厚度为1000nm;晶体外延取向关系为:GaN的(1-100)面平行于LiGaO2的(100)面;Ga源为GaN靶材,其纯度为99.99%;
(4)纳米柱阵列的制备:通过采用TracePro软件优化纳米柱排布,利用纳米压印技术和干法刻蚀工艺对LiGaO2衬底上非极性GaN缓冲层进行向下刻蚀,得到GaN纳米柱阵列,纳米柱的高度为1000nm,直径为100nm,间距为150nm;
(5)隔离层的沉积:利用化学气相沉积、原子层沉积或磁控溅射技术在GaN纳米柱阵列的侧壁和未被纳米柱覆盖的衬底上沉积隔离层,所述隔离层的材料为SiO2,厚度为50nm;
(6)非掺杂GaN层的外延生长:在MOCVD中,反应室温度为1100℃,反应室的压力为200Torr,在GaN纳米柱阵列上生长非掺杂GaN层,厚度为300nm;Ga源为TMGa;氮源为NH3;各源的气体流量为Ga源380sccm、氮源56slm;
(7)n型掺杂GaN层的外延生长:将反应室温度升至1500℃,在反应室压力为200Torr条件下,在步骤(6)得到的非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN层,掺杂浓度为9×1018cm-3,厚度为4μm;掺杂源为硅烷;Ga源为TMGa;氮源为NH3;各源的气体流量为Ga源380sccm、氮源56slm、掺杂源125sccm;
(8)InGaN/GaN多量子阱的外延生长:反应室温度降低至750℃,在反应室的压力为200Torr条件下,通入氨气、氮气、三甲基镓和三甲基铟,在步骤(7)得到的n型掺杂GaN层上生长InGaN/GaN多量子阱,InGaN/GaN量子阱为13个周期的InGaN阱层/GaN垒层,其中InGaN阱层的厚度为5nm,GaN垒层的厚度为15nm;铟源的流量为475sccm、镓源的流量为140sccm、氮源的流量为27slm;
(9)p型掺杂GaN层的外延生长:反应室温度升高至1000℃,在反应室的压力为150Torr条件下,通入二茂镁、氨气、氮气和三甲基镓,在步骤(8)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN层,掺杂浓度为9×1017cm-3,厚度为350nm;各源的气体流量为:Ga源380sccm、氮源56slm、掺杂源200sccm。
上述实施例为本实用新型较佳的实施方式,但本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (7)
1.生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED,其特征在于:包括LiGaO2衬底,生长在LiGaO2衬底上的GaN纳米柱阵列,生长在GaN纳米柱阵列上的非掺杂GaN层,生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN层,生长在n型掺杂GaN层上的InGaN/GaN量子阱,生长在InGaN/GaN量子阱上的p型掺杂GaN层;所述GaN纳米柱阵列为非极性GaN纳米柱阵列。
2.根据权利要求1所述生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED,其特征在于:所述LiGaO2衬底以(100)面偏(110)方向0.2~1°为外延面。
3.根据权利要求1所述生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED,其特征在于:GaN纳米柱阵列是非极性面GaN,晶体外延取向关系为:GaN的(1-100)面平行于LiGaO2的(100)面。
4.根据权利要求1所述生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED,其特征在于:所述GaN纳米柱阵列的高度为500~1000nm,间距为150~250nm,直径为100~200nm。
5.根据权利要求1所述生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED,其特征在于:所述非掺杂GaN层的厚度为200~300nm;所述n型掺杂GaN层的厚度为2~4μm;
所述InGaN/GaN量子阱为8~13个周期的InGaN阱层/GaN垒层,其中InGaN阱层的厚度为3~5nm,GaN垒层的厚度为10~15nm;
所述p型掺杂GaN层的厚度为300~350nm。
6.根据权利要求1所述生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED,其特征在于:所述生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED还包括隔离层,所述隔离层沉积在GaN纳米柱阵列的侧壁和未被纳米柱阵列覆盖的LiGaO2衬底上。
7.根据权利要求6所述生长在镓酸锂衬底上的非极性纳米柱LED,其特征在于:所述隔离层的厚度为10~50nm。
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CN (1) | CN206834195U (zh) |
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2016
- 2016-10-31 CN CN201621192392.7U patent/CN206834195U/zh active Active
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GR01 | Patent grant | ||
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