CN206666422U - 一种膜法提取腐植酸的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种膜法提取腐植酸的装置，包括反应罐、供料泵、离心机、陶瓷超滤膜、有机滤膜、干燥装置和存储罐；反应罐的底部设有出料口，离心机上设有进料口、沉淀出料口和清液出料口，陶瓷超滤膜上设有进料口、浓缩液出口和清液出口，有机滤膜上设有进料口、浓缩液出口和清液出口；供料泵的进口与反应罐的出料口通过管路连通，供料泵的出口通过管路与离心机的进料口连通；离心机上的清液出料口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通，陶瓷超滤膜的清液出口通过管路与有机滤膜的进料口连通，有机滤膜的浓缩液出口与干燥装置和存储罐依次相接。上述装置提取过程中避免了添加絮凝剂，减少了环境污染；采用膜集成工艺处理，提高了腐植酸的纯度和产率。

Description

一种膜法提取腐植酸的装置

技术领域

本实用新型涉及一种膜法提取腐植酸的装置，属于腐植酸的提取领域。

背景技术

劣质煤资源(包括泥煤、褐煤、风化煤等)由于含有较多的无机矿物质，至今仍未得到大规模的利用，但是劣质煤中含有大量的腐植酸，腐植酸是一种天然有机化合物，可用作土壤改良剂、植物生长刺激剂、杀虫剂、肥料、除草剂、石油钻井用泥浆稳定剂和离子交换剂等，高纯度的也用于药物和蓄电池极板膨胀剂等。

专利号20071007274.7的实用新型专利公开了一种高纯度腐植酸的制备方法，用碱溶液从煤中提取腐植酸，添加助凝剂离心去渣，得到腐植酸钠盐，在偏酸条件下添加络合剂脱除高价阳离子，然后用电渗析方法脱除无机盐和可溶络离子，最后干燥后得到腐植酸粉体。该专利工艺复杂，加入各种助凝剂和络合剂会导致残留问题，直接干燥能耗高。

专利号201110400196的实用新型专利公布了一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法，以低品质的风化煤、褐煤、泥煤等为原料，经过反复碱溶酸析，离心分离，混酸处理，半透明透析，冰冻干燥等工序，得到高纯度的腐植酸产品。该专利工艺复杂，需要经过反复的碱溶酸析工序，需要使用玻璃纸半透膜去除杂质，这个方法只能是实验室使用，不能实现工业化连续化生产，并且耗水量巨大。

总之，现有由劣质煤制备腐植酸的方法中存在产品中腐植酸含量较低、杂质含量高、工艺复杂、残留严重、能耗高、无法产业化等缺陷。

实用新型内容

为了解决现有技术中存在的上述缺陷，本实用新型提供一种膜法提取腐植酸的装置。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案如下：

一种膜法提取腐植酸的装置，包括反应罐、供料泵、离心机、陶瓷超滤膜、有机滤膜、干燥装置和存储罐；反应罐的底部设有出料口，离心机上设有进料口、沉淀出料口和离心液出料口，陶瓷超滤膜上设有进料口、浓缩液出口和清液出口，有机滤膜上设有进料口、浓缩液出口和清液出口；供料泵的进口与反应罐的出料口通过管路连通，供料泵的出口通过管路与离心机的进料口连通；离心机上的离心液出料口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通，陶瓷超滤膜的清液出口通过管路与有机滤膜的进料口连通，有机滤膜的浓缩液出口与干燥装置和存储罐依次相接。

利用上述装置提取腐植酸的方法，包括顺序相接的如下步骤：

1)、反应：将风化煤、或褐煤、或泥煤与双氧水和软化水在反应罐中反应，得到反应液；

2)、离心：将反应液经过供料泵送入离心机，离心后得到离心液；

3)、除杂：将离心液通过陶瓷膜进行过滤，得到陶瓷膜清液；陶瓷膜浓缩液中加入透析水后过滤，以提高腐植酸回收率；

4)、浓缩：将陶瓷膜清液通过有机滤膜，得到有机膜浓缩液；

5)、干燥：将有机膜浓缩液干燥，得到腐植酸产品。

步骤3)中，在进行浓缩3～15倍后，加浓缩液体积2～7倍的透析水进行透析后再过滤，目的是提高腐植酸的回收率。

步骤4)中，浓缩倍数为8～30倍。

利用上述装置所得腐植酸纯度高、工艺简单、无残留、能耗低、易于产业化。

为了进一步提高产品收率和纯度，离心机为卧螺离心机。

为了进一步提高产品收率和纯度，陶瓷超滤膜的平均孔径是20～500nm。

陶瓷超滤膜的材质为氧化铝、氧化锆、氧化钛或碳化硅材料。陶瓷超滤膜的操作压力为0.1～0.5MPa；膜面流速为2～6m/s。

为了进一步提高产品收率和纯度，有机滤膜的截留分子量是100～10000道尔顿。

有机滤膜的材质为聚醚砜、聚砜或聚丙烯腈等。有机滤膜的操作压力为0.8～2MPa。

为了进一步提高产品收率，上述膜法提取腐植酸的装置，还包括循环罐，循环罐上设有进料口和出料口，离心机上的离心液出料口通过管路与循环罐的进料口连通；陶瓷超滤膜的浓缩液出口通过管路与循环罐的进料口连通；循环罐的出料口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通。

为了进一步提高产品纯度，上述膜法提取腐植酸的装置，还包括预过滤器，预过滤器设有进料口和出料口，预过滤器的进料口通过管路与循环罐的出料口连通，预过滤器的出料口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通。

为了进一步提高生产效率，上述膜法提取腐植酸的装置，还包括循环泵，循环泵的进口通过管路与预过滤器的出料口连通，循环泵的出口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通。

为了进一步提高产品纯度和收率，上述膜法提取腐植酸的装置，还包括缓冲罐，缓冲罐上设有进料口和出料口，陶瓷超滤膜的清液出口通过管路与缓冲罐的进料口连通，有机滤膜的浓缩液出口通过管路与缓冲罐的进料口连通，缓冲罐的出料口通过管路与有机滤膜的进料口连通。

为了进一步提高生产效率，上述膜法提取腐植酸的装置，还包括高压泵，缓冲罐的出料口通过管路与高压泵的进口连通，高压泵的出口通过管路与有机滤膜的进料口连通。

为了提高能源的回收利用率，上述膜法提取腐植酸的装置，还包括回收水储罐，有机滤膜的清液出口通过管路与回收水储罐连通。回收水储罐中收集的水可以用于工业生产，或者直接回用于本工艺的软化水，与风化煤，褐煤或泥煤及双氧水。

本实用新型未提及的技术均参照现有技术。

本实用新型膜法提取腐植酸的装置，提取过程中避免了添加絮凝剂，减少了环境污染；采用膜集成工艺处理，提高了腐植酸的纯度和产率；生产工艺简单，易于实现自动化，适合工业化大生产；干燥前使用有机膜浓缩，降低了能耗；产品收率可达96％以上；结构简单、易操作，成本低。

附图说明

图1为本实用新型膜法提取腐植酸的装置的结构示意图；

图中，1为反应罐；2为供料泵；3为循环罐；4为预过滤器；5为循环泵；6为陶瓷超滤膜；7为缓冲罐；8为高压泵；9为有机滤膜；10为离心机；11为干燥装置；12为存储罐；13为回收水储罐。

具体实施方式

为了更好地理解本实用新型，下面结合实施例进一步阐明本实用新型的内容，但本实用新型的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

如图所示，膜法提取腐植酸的装置，包括反应罐、供料泵、离心机、陶瓷超滤膜、有机滤膜、干燥装置和存储罐；反应罐的底部设有出料口，离心机上设有进料口、沉淀出料口和清液出料口，陶瓷超滤膜上设有进料口、浓缩液出口和清液出口，有机滤膜上设有进料口、浓缩液出口和清液出口；供料泵的进口与反应罐的出料口通过管路连通，供料泵的出口通过管路与离心机的进料口连通；离心机上的离心液出料口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通，陶瓷超滤膜的清液出口通过管路与有机滤膜的进料口连通，有机滤膜的浓缩液出口与干燥装置和存储罐依次相接。

离心机为卧螺离心机；陶瓷超滤膜的平均孔径是200nm，陶瓷超滤膜的材质为氧化铝、氧化锆、氧化钛或碳化硅材料，陶瓷超滤膜的操作压力为0.2MPa，膜面流速为3m/s；

有机滤膜的截留分子量是1000道尔顿；有机滤膜的材质为聚醚砜，有机滤膜的操作压力为0.8MPa；

利用上述装置提取腐植酸的方法，包括顺序相接的如下步骤：

1)、反应：将风化煤与双氧水和软化水在反应罐中反应，得到反应液；

2)、离心：将反应液经过供料泵送入离心机，离心后得到离心液；

3)、除杂：将离心液通过陶瓷膜进行过滤，得到陶瓷膜清液；陶瓷膜浓缩液中加入透析水后过滤，以提高腐植酸回收率；

4)、浓缩：将陶瓷膜清液通过有机滤膜，得到有机膜浓缩液；

5)、干燥：将有机膜浓缩液干燥，得到腐植酸产品；

步骤3)中，在进行浓缩10倍后，加浓缩液体积3倍的透析水进行透析后再过滤，目的是提高腐植酸的回收率；

步骤4)中，浓缩倍数为20倍。

所得腐殖酸的回收率为97％，纯度为99％。

实施例2

如图所示，膜法提取腐植酸的装置，包括反应罐、供料泵、离心机、循环罐、预过滤器、循环泵、陶瓷超滤膜、缓冲罐、高压泵、有机滤膜、干燥装置、存储罐和回收水储罐；反应罐的底部设有出料口，离心机上设有进料口、沉淀出料口和离心液出料口，循环罐上设有进料口和出料口，预过滤器上设有进料口和出料口，陶瓷超滤膜上设有进料口、浓缩液出口和清液出口，缓冲罐上设有进料口和出料口，有机滤膜上设有进料口、浓缩液出口和清液出口；供料泵的进口与反应罐的出料口通过管路连通，供料泵的出口通过管路与离心机的进料口连通；离心机上的清液出料口通过管路与循环罐的进料口连通；循环罐的出料口通过管路与预过滤器的进料口连通；预过滤器的出料口通过管路与循环泵的进口连通；循环泵的出口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通；陶瓷超滤膜的清液出口通过管路与缓冲罐的进料口连通；陶瓷超滤膜的浓缩液出口通过管路与循环罐的进料口连通；缓冲罐的出料口通过管路与高压泵的进口连通，高压泵的出口通过管路与有机滤膜的进料口连通；有机滤膜的浓缩液出口与缓冲罐、干燥装置和存储罐依次相接；有机滤膜的清液出口通过管路与回收水储罐连通。

离心机为卧螺离心机；陶瓷超滤膜的平均孔径是500nm，陶瓷超滤膜的材质为氧化铝、氧化锆、氧化钛或碳化硅材料，陶瓷超滤膜的操作压力为0.25MPa，膜面流速为4m/s；

有机滤膜的截留分子量是150道尔顿；有机滤膜的材质为聚丙烯腈。有机滤膜的操作压力为1MPa；

利用上述装置提取腐植酸的方法，包括顺序相接的如下步骤：

1)、反应：将风化煤与双氧水和软化水在反应罐中反应，得到反应液；

2)、离心：将反应液经过供料泵送入离心机，离心后得到离心液；

3)、除杂：将离心液依次经过循环罐、预过滤器、循环泵后，通过陶瓷膜进行过滤，得到陶瓷膜清液；陶瓷膜浓缩液回到循环罐中循环处理，以提高腐植酸回收率；

4)、浓缩：将陶瓷膜清液先送入缓冲罐，然后通过高压泵送入有机滤膜，得到有机膜浓缩液；

5)、干燥：将有机膜浓缩液干燥，得到腐植酸产品，有机膜清液回到回收水储罐，并循环用到步骤1)中；

步骤3)中，浓缩倍数为15倍，加浓缩液体积5倍的透析水进行透析后再过滤；

步骤4)中，浓缩倍数为30倍。

所得腐殖酸的回收率为99％，纯度为99.8％。

Claims (10)

1.一种膜法提取腐植酸的装置，其特征在于：包括反应罐、供料泵、离心机、陶瓷超滤膜、有机滤膜、干燥装置和存储罐；反应罐的底部设有出料口，离心机上设有进料口、沉淀出料口和离心液出料口，陶瓷超滤膜上设有进料口、浓缩液出口和清液出口，有机滤膜上设有进料口、浓缩液出口和清液出口；供料泵的进口与反应罐的出料口通过管路连通，供料泵的出口通过管路与离心机的进料口连通；离心机上的离心液出料口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通，陶瓷超滤膜的清液出口通过管路与有机滤膜的进料口连通，有机滤膜的浓缩液出口与干燥装置和存储罐依次相接。

2.如权利要求1所述的膜法提取腐植酸的装置，其特征在于：离心机为卧螺离心机。

3.如权利要求1或2所述的膜法提取腐植酸的装置，其特征在于：陶瓷超滤膜的平均孔径是20～500nm。

4.如权利要求1或2所述的膜法提取腐植酸的装置，其特征在于：有机滤膜的截留分子量是100～10000道尔顿。

5.如权利要求1或2所述的膜法提取腐植酸的装置，其特征在于：还包括循环罐，循环罐上设有进料口和出料口，离心机上的离心液出料口通过管路与循环罐的进料口连通；陶瓷超滤膜的浓缩液出口通过管路与循环罐的进料口连通；循环罐的出料口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通。

6.如权利要求5所述的膜法提取腐植酸的装置，其特征在于：还包括预过滤器，预过滤器上设有进料口和出料口，预过滤器的进料口通过管路与循环罐的出料口连通，预过滤器的出料口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通。

7.如权利要求6所述的膜法提取腐植酸的装置，其特征在于：还包括循环泵，循环泵的进口通过管路与预过滤器的出料口连通，循环泵的出口通过管路与陶瓷超滤膜的进料口连通。

8.如权利要求1或2所述的膜法提取腐植酸的装置，其特征在于：还包括缓冲罐，缓冲罐上设有进料口和出料口，陶瓷超滤膜的清液出口通过管路与缓冲罐的进料口连通，有机滤膜的浓缩液出口通过管路与缓冲罐的进料口连通，缓冲罐的出料口通过管路与有机滤膜的进料口连通。

9.如权利要求1或2所述的膜法提取腐植酸的装置，其特征在于：还包括高压泵，缓冲罐的出料口通过管路与高压泵的进口连通，高压泵的出口通过管路与有机滤膜的进料口连通。

10.如权利要求1或2所述的膜法提取腐植酸的装置，其特征在于：还包括回收水储罐，有机滤膜的清液出口通过管路与回收水储罐连通。