CN206479389U - 一种固相微萃取手柄 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及样品前处理手柄，所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、制作过程简单的具有石墨烯萃取探头的固相微萃取手柄。技术方案是：一种固相微萃取手柄，包括金属套管、玻璃套管和金属推杆；所述金属推杆套设在玻璃套管内，金属推杆后端伸出玻璃套管外的端部设有手柄，金属套管通过套管固定器同轴固定在玻璃套管前端，所述金属推杆前端通过探头固定器连接萃取探头，萃取探头可以伸出金属套管之外；所述的玻璃套管后端设置凸缘中部设置具有弹性的手柄定位环，所述金属推杆位于玻璃套管外的杆身上设置具有弹性的推杆定位环；所述萃取探头前端2cm长度的部分设置有石墨烯涂层。本实用新型可以提高分析方法的萃取效率与准确度。
Description
技术领域
本实用新型涉及样品前处理技术，尤其涉及一种固相微萃取手柄。
背景技术
固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是20世纪90年代兴起的一项样品前处理技术，是在固相萃取技术上发展起来的一种无溶剂样品微萃取新技术。该技术最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。
固相微萃取将采样、萃取、浓缩、进样等步骤有效集成于一体。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作简单，携带方便，费用低廉，克服了固相萃取技术中回收效率低、吸附剂孔道易堵塞的弊端；具有简便、快速、灵敏、高效和对环境友好等优点，不仅可对传统样品进行处理、甚至还可以进行活体和原位采样。另外，SPME还可与气相色谱和气质联用仪等仪器联用，因此是进行科学研究与实验室常规分析所需的重要样品前处理技术，已受到分析化学工作者的高度关注。
目前，市售固相微萃取手柄具有需要通过调节螺丝才能固定萃取探头、无法随意拆卸萃取探头、价格昂贵等缺点，其大大限制了固相微萃取技术的推广和实际应用。目前也还没有利用石墨烯材料为涂层探头的固相微萃取手柄。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简单、兼容性好、可批量生产的固相微萃取手柄。
为解决上述问题，本实用新型采用的技术方案是：一种固相微萃取手柄，其特征在于：包括金属套管、玻璃套管和金属推杆；所述金属推杆套设在玻璃套管内，金属推杆后端伸出玻璃套管外的端部设有推杆帽，金属套管通过套管固定器同轴固定在玻璃套管前端，所述金属推杆前端通过探头固定器连接萃取探头，萃取探头可以伸出金属套管之外；所述的玻璃套管后端设置凸缘、中部设置具有弹性的手柄定位环，所述金属推杆位于玻璃套管外的杆身上设置具有弹性的推杆定位环；所述萃取探头前端2cm长度的部分设置有涂层材料。
优选的，所述玻璃套管上设置有刻度线，所述推杆上设有推杆标线，该推杆标线在萃取探头正好隐藏在金属套管内时，位于刻度线的零刻度。
优选的，所述套管固定器固定在玻璃套管前端，套管固定器内前端设有橡胶材质的密封垫。
优选的，所述探头固定器包括管体，管体一端和金属推杆粘接，杆体内腔设置固定簧片，固定簧片一侧设置固定螺钉、另一侧设置萃取探头；所述萃取探头被压紧在固定簧片表面和管体内壁之间；管体上设置与固定螺钉匹配的螺纹孔；所述套管固定器上设置有固定螺钉调节孔。
优选的，所述固定簧片由靠近固定螺钉的固定簧片金属部分和固定簧片橡胶部分重叠构成。
优选的，所述涂层材料为石墨烯涂层；所述的萃取探头与石墨烯涂层结合的面是经盐酸腐蚀处理过的粗糙面，所述石墨烯涂层厚度为50～100μm。
优选的，所述的手柄由微量进样器的前端金属套管截去2cm之外的部分，然后将断口打磨光滑；并在金属针芯前端2cm加工石墨烯涂层后制成萃取探头。
本实用新型与现有技术相比具有的优点：本实用新型以微量注射器玻璃筒、推杆、金属套管作为主要原材料，配有萃取探头和套管固定器，可以任意安装和拆卸多种萃取探头；萃取探头外面的金属套管可以保护探头不被折断，并且金属套管可以穿透橡胶或者塑料垫片进行取样或者进样。同时提高了萃取探头对涂层的负载能力与探头和手柄之间的兼容性；处理后的特殊粗糙表面有利于石墨烯涂层在金属针芯表面的稳定附着和固定；利用推杆定位环和推杆标线调节探头有效萃取长度，可提高分析方法的灵敏度与线性范围；利用手柄定位环与推杆定位环可有效提高对萃取探头在样品中竖直位置的控制，从而提高了分析方法的重复率与准确度；方便实验操作。本实用新型具有成本低廉、结构精巧、易于携带、可控性好等优点，可进行批量生产。
附图说明
图1为本实用新型的固相微萃取手柄的结构示意图；
图2为本实用新型的固相微萃取手柄的分解结构示意图；
图3为本实用新型的萃取探头固定器结构示意图；
图4为本实用新型的萃取探头固定器的横截面图；
图中：1、金属推杆，11、推杆帽，12、推杆标线，13、探头固定器，132、固定簧片，1321、固定簧片金属部分，1322、固定簧片橡胶部分，133，固定螺钉，2、推杆定位环，3、手柄定位环，4、玻璃套管，41、刻度线，42、外螺纹,5、套管固定器，51、内螺纹，52、固定螺钉调节孔，53、密封垫，6、金属套管，7、萃取探头。
具体实施方式
如图1-4所示，本实用新型的固相微萃取手柄的具体结构包括：金属推杆1、推杆定位环2、手柄定位环3、玻璃套管4、套管固定器5、金属套管6和萃取探头7。所述金属推杆1套设在玻璃套管4内，金属推杆1后端伸出玻璃套管4外的端部设有推杆帽11，金属推杆1杆身上设有推杆标线12，金属推杆1前端设有探头固定器13，所述探头固定器13胶粘在所述金属推杆1前端。套管固定器5通过螺纹同轴固定在玻璃套管4前端，套管固定器5也可以和玻璃套管4一体加工或者粘接。所述萃取探头7穿过金属套管6后经套管固定器5内的密封垫53与金属推杆4前端的探头固定器13连接。所述的手柄定位环3设置在玻璃套管4上，所述玻璃套管4管身上设有刻度线41，后端设置凸缘。所述金属推杆1位于玻璃套管4外的杆身上设置具有弹性的推杆定位环2；所述萃取探头7的前端2cm经酸腐蚀后设有涂层材料，例如石墨烯涂层。
所述探头固定器13的具体结构是：包括管体，管体一端和金属推杆1粘接，杆体内腔设置固定簧片132，萃取探头7被压紧在固定簧片132一侧表面和管体内壁之间，固定簧片132另一侧表面对应设置有固定螺钉133，管体上设置与固定螺钉133匹配的螺纹孔；所述套管固定器5上设置有固定螺钉调节孔。固定簧片132由靠近固定螺钉133的固定簧片金属部分1321和固定簧片橡胶部分1322重叠构成，避免对萃取探头7的刚性挤压。
实践中，可以利用微量进样器改装成本实用新型的手柄。也就是：将微量进样器的前端金属套管6截去2cm之外的部分，然后将断口打磨光滑构成本实用新型的金属套管6。在推杆1上设置推杆标线12，推杆标线12位于刻度线41靠近推杆帽11一端的外侧时，萃取探头7前端刚好没有伸出金属套管6外；也就是图1所示的推杆标线12位于刻度线41区域上方时，萃取探头7下端刚好没有伸出金属套管6之外。然后往所述推杆1前端安装探头固定器13，并用胶进行粘接。然后拧松螺丝133，将推杆1整体安装在玻璃手筒4内，将套管固定器5通过内螺纹51和外螺纹42与所述玻璃手筒4进行螺纹连接。最后将萃取探头7穿过所述金属套管6经套管固定器5内的密封垫53穿入所述探头固定器13。调整所述萃取探头7的长度，使其刚未伸出所述金属套管6时，所述推杆标线12刚好处于刻度线41的0刻度线，轻轻转动推杆帽11，使所述探头固定器13的固定螺丝133恰好位于套筒固定器5的小孔52处，用螺丝刀旋紧所述固定螺丝133，固定螺丝133通过固定簧片132以固定所述萃取探头7。
优选的，所述涂层材料为石墨烯涂层；所述的萃取探头7与石墨烯涂层结合的面是经盐酸腐蚀处理过的粗糙面，所述石墨烯涂层厚度为50～100μm。所述的手柄定位环6和推杆定位环5由橡胶或塑料或硅胶制成。
所述的手柄定位环3和推杆定位环2由橡胶制成。用于在实验开始前根据经验将两个定位环移动到需要位置。避免实验过程中因为忙乱而推动金属推杆1不到位，以方便实验操作。可利用推杆定位环2来调节探头的有效萃取长度，以提高分析方法的灵敏度与线性范围；利用手柄定位环1与推杆定位环2可有效提高对萃取探头7在样品中竖直位置的控制，从而提高了分析方法的重复率与准确度；方便实验操作。
在实际操作过程中，将萃取手柄固定在合适金属支架上，利用金属推杆1将萃取探头7经金属套管6刺穿色谱瓶橡胶盖伸入中实际样品中，利用推杆标线12和刻度线41观察萃取探头7的伸出长度，再在玻璃套管4的适当位置安装手柄定位环3，将萃取探头8所处的位置和每次萃取过程中涂层的暴露长度进行记录和固定。待萃取完成后，通过所述推杆1将所述萃取探头7完全收回所述金属套管6中，将所述金属套管6插入气相色谱汽化室中，推出所述萃取探头7，待目标分析物热解析完成后，再将所述萃取探头7缩回，最后拔出萃取手柄，完成进样。
Claims (7)
1.一种固相微萃取手柄，其特征在于：包括金属套管、玻璃套管和金属推杆；所述金属推杆套设在玻璃套管内，金属推杆后端伸出玻璃套管外的端部设有推杆帽，金属套管通过套管固定器同轴固定在玻璃套管前端，所述金属推杆前端通过探头固定器连接萃取探头，萃取探头可以伸出金属套管之外；所述的玻璃套管后端设置凸缘、中部设置具有弹性的手柄定位环，所述金属推杆位于玻璃套管外的杆身上设置具有弹性的推杆定位环；所述萃取探头前端2cm长度的部分设置有涂层材料。
2.根据权利要求1所述的固相微萃取手柄，其特征在于：所述玻璃套管上设置有刻度线，所述推杆上设有推杆标线，该推杆标线在萃取探头正好隐藏在金属套管内时，位于刻度线的零刻度。
3.根据权利要求1所述的固相微萃取手柄，其特征在于：所述套管固定器固定在玻璃套管前端，套管固定器内前端设有橡胶材质的密封垫。
4.根据权利要求1所述的固相微萃取手柄，其特征在于：所述探头固定器包括管体，管体一端和金属推杆粘接，杆体内腔设置固定簧片，固定簧片一侧设置固定螺钉、另一侧设置萃取探头；所述萃取探头被压紧在固定簧片表面和管体内壁之间；管体上设置与固定螺钉匹配的螺纹孔；所述套管固定器上设置有固定螺钉调节孔。
5.根据权利要求4所述的固相微萃取手柄，其特征在于：所述固定簧片由靠近固定螺钉的固定簧片金属部分和固定簧片橡胶部分重叠构成。
6.根据权利要求1所述的固相微萃取手柄，其特征在于：所述涂层材料为石墨烯涂层；所述的萃取探头与石墨烯涂层结合的面是经盐酸腐蚀处理过的粗糙面，所述石墨烯涂层厚度为50～100μm。
7.根据权利要求1所述的固相微萃取手柄，其特征在于：所述的手柄由微量进样器的前端金属套管截去2cm之外的部分，然后将断口打磨光滑；并在金属针芯前端2cm加工石墨烯涂层后制成萃取探头。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111855257A (zh) * | 2020-07-20 | 2020-10-30 | 中山大学 | 一种适用于激光光纤的固相微萃取手柄 |
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2017
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