CN206424595U - 一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶用加成脱溶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶用加成脱溶装置，包括脱溶塔、换热器，所述脱溶塔底部出口处连接换热器的管程进口，换热器的管程出口连接循环管；所述脱溶塔的釜体中部设置有布料器，所述布料器为圆柱阶梯状布料器；所述布料器外壁与脱溶塔的内壁之间形成循环槽，循环槽的出口通过循环管与换热器底部的管程出口相连通；所述循环管上设置有循环泵和取样口；所述脱溶塔的顶部还设置有丝网除沫器。本实用新型能够快速将料液中的轻组分气化并分离，脱溶时间短、分离效果好，极大的提高了产量和分离质量，保证了后续反应的正常进行和高收率；同时分离出的轻组分可以收集后重新作为原料进行反应，原料的利用率显著提高，生产成本大大降低。

Description

一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置

技术领域

本实用新型涉及一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，属于化工合成技术领域。

背景技术

2-氯-5-氯甲基吡啶（2-chloro-chloromethylpyridine，简称CCMP )是新型高效农药吡虫啉(Imidacloprid)和吡虫清(NI一25)的关键中间体，也是这一类农药分子中最具杀虫活性的部分，而且通过它的烷基化反应、与杂环N—H的缩合反应以及氨化后与1-硝基-2,2-双(硫甲基)乙烯的反应，还可制备一系列新的杀虫杀螨剂，是合成农药和医药的重要中间体。

目前国内生产2-氯-5-氯甲基吡啶主要采用的是环戊二烯工艺，以环戊二烯和丙烯醛为原料，经过一系列反应最终得到2-氯-5-氯甲基吡啶。其反应路线为：

在上述工艺中，首先将单体环戊二烯加入反应釜中，盐水降温下滴入丙烯醛，反应5h，得到第一个中间体5-降冰片烯-2-醛。所得5-降冰片烯-2-醛产品中往往包含有少量未反应完全的环戊二烯和低沸点溶剂，且环戊二烯的沸点也低于5-降冰片烯-2-醛的沸点；如何脱去未反应原料、提高5-降冰片烯-2-醛的纯度，对后续反应步骤、以及原料的利用率影响很大。

目前，5-降冰片烯-2-醛的传统脱轻设备主要由两种方式，①采用釜式脱溶，②一级降膜脱溶加一级釜式脱溶。这两种脱溶方式存在以下缺陷：

1）采用的升温方式是蒸汽升温或者是水汽升温，温度较高；因5-降冰片烯-2-醛对温度敏感易变质，会对5-降冰片烯-2-醛的质量造成影响；

2）因降膜和釜夹套换热面积较小，处理速率较慢，无法实现大批量的生产；

3）热传导效率较低，造成能耗较大，能量的损失浪费大；

4）自动化水平低，操作繁琐，工人劳动量大；

5）反应收率较低，生产成本较高。

发明内容

为解决现有技术存在的上述问题，本实用新型的目的在于提供一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，该装置实现了对氨气的完全吸收，并副产氨水，增加了工厂的效益，降低了环境污染。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：

一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，包括脱溶塔、换热器，所述脱溶塔的中部设置有进液口，其顶部设置有出气口，所述脱溶塔的底部出口处连接换热器的管程进口，换热器的管程出口连接循环管；所述脱溶塔的釜体中部设置有布料器，所述布料器为圆柱阶梯状布料器，布料器的轴心与脱溶塔的轴心重合，布料器的底部中央为便于气液相流动的通道，所述布料器与气液相接触的阶梯状上表面上开设有若干个交错布置的筛孔；所述布料器外壁与脱溶塔的内壁之间形成循环槽，循环槽的出口通过循环管与换热器底部的管程出口相连通；所述循环管上设置有循环泵和取样口；所述脱溶塔的顶部还设置有丝网除沫器。

本实用新型的进一步改进在于：所述换热器为列管式换热器或盘管式换热器。

本实用新型的进一步改进在于：所述换热器的壳程流动温度不超过0℃的热水；所述换热器的壳程入口位于底部、与热水送水管道相连通，其壳程出口位于顶部、与热水回水管道相连通。

本实用新型的进一步改进在于：所述布料器的阶梯不小于三级，布料器表面的筛孔孔径不小于3mm。

本实用新型的进一步改进在于：所述丝网除沫器为不锈钢制的平面式丝网除沫器、抽屉式丝网除沫器或波浪式丝网除沫器。

本实用新型的进一步改进在于：所述循环槽的出口设置在循环槽高度的2/3处。

由于采用了上述技术方案，本实用新型取得的技术进步是：

本实用新型能够快速将料液中的轻组分气化并分离，脱溶时间短、分离效果好，极大的提高了产量和分离质量，保证了后续反应的正常进行和高收率；同时分离出的轻组分可以收集后重新作为原料进行反应，原料的利用率显著提高，生产成本大大降低。本实用新型自动化程度较高，工人的劳动强度低，生产环境环保。

本实用新型采用换热器对料液进行升温，增大了换热面积，料液能够快速升温；特别限定换热器中流动温度不超过60℃的热水，在保证轻组分充分气化的基础上，避免5-降冰片烯-2-醛气化或变质，保证料液的纯度和质量。

本实用新型布料器采用圆柱形阶梯状布料器，其表面上还设置有若干筛孔，使得料液呈膜状下料，极大的增大了物料的蒸发表面积，增大了气液的接触面积，更易于轻组分的挥发。增加的外置循环泵可以将流入脱溶塔底部的料液重新送回布料器处进行循环分离，使轻组分得以完全除去；同时，采用循环泵强制换热，提高了热量的利用率，节约了能耗。

本实用新型的丝网除沫器能够将轻组分气体中夹带的料沫隔离95%~99%，减少了料液的损耗，提高产量。

附图说明

图1为本实用新型的连接示意图；

图中的大箭头指示料液的流动方向，小箭头指示换热用水的流动方向；

其中，1、脱溶塔，11、布料器，12、丝网除沫器，13、循环槽，14、循环管，2、换热器，3、循环泵，4、反应釜，5、打料泵，61、热水送水管道，62，热水回水管道。

具体实施方式

下面将参考附图来详细说明本实用新型。

一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，如图1所示，包括脱溶塔1、换热器2，所述脱溶塔1的中部设置有进液口，进液口经管道与反应釜4的底部出口相连通，所述管道上设置用于驱动料液的打料泵5；其顶部设置有出气口，出气口经管道与环戊二烯的回收装置相连通。所述脱溶塔1的底部出口处连接换热器2的管程进口，换热器2的管程出口连接循环管14；所述换热器2的壳程入口位于底部、与热水送水管道61相连通，其壳程出口位于顶部、与热水回水管道62相连通。换热器2的壳程流动温度不超过60℃的热水。

所述换热器2为列管式换热器或盘管式换热器，这两种换热器占地面积小，冷热介质接触面积大，能够使料液迅速升温。

所述脱溶塔1的釜体中部设置有布料器11，所述布料器11为圆柱阶梯状布料器，布料器11的轴心与脱溶塔1的轴心重合，布料器11的底部中央开设便于气液相流动的通道；所述布料器11的阶梯不小于三级，所述布料器11与气液相接触的阶梯状上表面上开设有若干个交错布置的筛孔；所述布料器11极大的增加了气液的接触面积，更加易于轻组分由料液中分离。料液由布料器11的阶梯状表面上向下流动，在每个阶梯的筛孔处均实现一次气液分离，从而大大增强了气液分离效果。所述布料器11外壁与脱溶塔1的内壁之间形成循环槽13，在循环槽13中部设置有连通循环管14的出口，出口高度为循环槽14高度的2/3；循环管14通过循环泵3与换热器2底部的管程出口相连通。所述循环管14上开设有取样口，工作人员可以通过取样口及时进行取样检测、判断脱溶是否完全。

所述脱溶塔1的顶部设置有丝网除沫器12，丝网除沫器12横置固定在脱溶塔1的釜体内壁上。气化后的轻组分气体中不可避免的夹带产物雾沫，若不将其分离会造成产物的损失；当带有雾沫的轻组分气体以一定速度上升至丝网除沫器12时，由于雾沫上升的惯性作用，使得雾沫与细丝碰撞而粘附在细丝的表面上；细丝表面上的雾沫进一步扩散及雾沫本身的重力沉降，使雾沫形成较的液滴沿着细丝流至它的交织处，轻组分气体通过丝网除沫器12后，99%的产物雾沫被拦截、并重新回到布料器11上，轻组分气体由脱溶塔1的塔顶出口排出、进入环戊二烯回收装置，经回收处理后重新作为反应原料与丙烯醛继续反应，达到原料的充分利用。所述丝网除沫器12为平面式丝网除沫器、抽屉式丝网除沫器或波浪式丝网除沫器，除沫效果好、不易堵塞；所述丝网除沫器12的材质为惰性的、不与轻组分气体和雾沫发生反应的不锈钢材质。

本实用新型的工作过程为：

由反应釜4排出的液态5-降冰片烯-2-醛料液在打料泵5的驱动下，进入换热器2中部的进液口，进料完毕后，关闭进液口阀门。开启循环泵3，料液沿布料器11向下流动，进入换热器2、与流动于换热管壳程的热水进行热交换，料液升温，然后经循环泵3的驱动沿循环管14进入循环槽13，料液在循环槽13内积聚、并由布料器11顶部溢流至布料器11内部，料液沿布料器11阶梯状向下流动，轻组分逐渐气化、并与料液分离。轻组分气体逐渐从料液中逸出后继续向上运动，经过丝网除沫器12进行除沫、由脱溶塔1顶部的出口排出，继续分离、并作为反应原料回到反应釜1中进行反应；分离后的料液经布料器11底部的通道流至换热器2，经循环泵3驱动后重新送回循环槽13处进行循环脱溶；并随时对循环管14中的料液进行取样监测，直至脱溶完全。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本实用新型的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，其特征在于：包括脱溶塔（1）、换热器（2），所述脱溶塔（1）的中部设置有进液口，其顶部设置有出气口，所述脱溶塔（1）的底部出口处连接换热器（2）的管程进口，换热器（2）的管程出口连接循环管（14）；所述脱溶塔（1）的釜体中部设置有布料器（11），所述布料器（11）为圆柱阶梯状布料器，布料器（11）的轴心与脱溶塔（1）的轴心重合，布料器（11）的底部中央为便于气液相流动的通道，所述布料器（11）与气液相接触的阶梯状上表面上开设有若干个交错布置的筛孔；所述布料器（11）外壁与脱溶塔（1）的内壁之间形成循环槽（13），循环槽（13）的出口通过循环管14与换热器2底部的管程出口相连通；所述循环管（14）上设置有循环泵（3）和取样口；所述脱溶塔（1）的顶部还设置有丝网除沫器（12）。

2.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，其特征在于：所述换热器（2）为列管式换热器或盘管式换热器。

3.根据权利要求2所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，其特征在于：所述换热器（2）的壳程流动温度不超过60℃的热水。

4.根据权利要求3所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，其特征在于：所述换热器（2）的壳程入口位于底部、与热水送水管道（61）相连通，其壳程出口位于顶部、与热水回水管道（62）相连通。

5.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，其特征在于：所述布料器（11）的阶梯不小于三级，布料器（11）表面的筛孔孔径不小于3mm。

6.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，其特征在于：所述丝网除沫器（12）为不锈钢制的平面式丝网除沫器、抽屉式丝网除沫器或波浪式丝网除沫器。

7.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用加成脱溶装置，其特征在于：所述循环槽（13）的出口设置在循环槽（13）高度的2/3处。