CN206204197U - 一种医药中间体合成用3‑氰基吡啶‑n氧化物制备系统 - Google Patents
一种医药中间体合成用3‑氰基吡啶‑n氧化物制备系统 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了一种医药中间体合成用3‑氰基吡啶‑N氧化物制备系统，所述混合腔的输出端连接有离心过滤器，所述离心过滤器的产物输出端分别连接有氧化母液收集腔和第一反应渣滓收集腔，所述氧化母液收集腔的输出端依次连接有氧化母液浓缩装置和第二离心过滤器，所述第二离心过滤器的输出端分别连接有氧化废水收集腔和第二反应渣滓收集腔，所述第一反应渣滓收集腔的外部还连接有烘干腔。该医药中间体合成用3‑氰基吡啶‑N氧化物制备系统采用3‑氰基吡啶‑氯化‑水解法技术路线进行3‑氰基吡啶‑N氧化物制备，提高劳动生产率，加设的二次离心过滤操作，提高3‑氰基吡啶经双氧水氧化生成N‑氧化物的回收率。
Description
技术领域
本实用新型涉及制备系统技术领域，具体为一种医药中间体合成用3-氰基吡啶-N氧化物制备系统。
背景技术
2-氯烟酸是一种重要的医药和农药中间体，用途广泛，可用于制造烟甲灭酸、烟氟灭酸、烟嘧磺隆、吡氟草胺等。目前所使用的2-氯烟酸制备系统往往要先制备3-氰基吡啶-N氧化物，在3-氰基吡啶-N氧化物的制备系统中存在生产率低的缺点，导致制备的成本较高。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种医药中间体合成用3-氰基吡啶-N氧化物制备系统，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种医药中间体合成用3-氰基吡啶-N氧化物制备系统，包括原料斗，所述原料斗的输出端与外部的带有双氧水添加斗的混合腔连接，所述混合腔的输出端连接有离心过滤器，所述离心过滤器的产物输出端分别连接有氧化母液收集腔和第一反应渣滓收集腔，所述氧化母液收集腔的输出端依次连接有氧化母液浓缩装置和第二离心过滤器，所述第二离心过滤器的输出端分别连接有氧化废水收集腔和第二反应渣滓收集腔，所述氧化废水收集腔与外部的废水处理池相通连接，所述第一反应渣滓收集腔的外部还连接有烘干腔，所述烘干腔的生成物输出端连接有3-氰基吡啶-N氧化物收集容器。
优选的，所述原料斗的内部装填有3-氰基吡啶、催化剂、硫酸和水混合物料。
优选的，所述第二反应渣滓收集腔的外部连通有回流管，所述回流管的出料端与第一反应渣滓收集腔连通。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：该医药中间体合成用3-氰基吡啶-N氧化物制备系统采用3-氰基吡啶-氯化-水解法技术路线进行3-氰基吡啶-N氧化物制备，提高劳动生产率，加设的二次离心过滤操作，提高3-氰基吡啶经双氧水氧化生成N-氧化物的回收率，从而降低生产成本，提高产品的产量。
附图说明
图1为本实用新型生产流程框图。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
请参阅图1，本实用新型提供一种技术方案：一种医药中间体合成用3-氰基吡啶-N氧化物制备系统，包括原料斗，所述原料斗的内部装填有3-氰基吡啶、催化剂、硫酸和水混合物料，所述原料斗的输出端与外部的带有双氧水添加斗的混合腔连接，所述混合腔的输出端连接有离心过滤器，所述离心过滤器的产物输出端分别连接有氧化母液收集腔和第一反应渣滓收集腔，所述氧化母液收集腔的输出端依次连接有氧化母液浓缩装置和第二离心过滤器，所述第二离心过滤器的输出端分别连接有氧化废水收集腔和第二反应渣滓收集腔，所述第二反应渣滓收集腔的外部连通有回流管，所述回流管的出料端与第一反应渣滓收集腔连通，所述氧化废水收集腔与外部的废水处理池相通连接，所述第一反应渣滓收集腔的外部还连接有烘干腔，所述烘干腔的生成物输出端连接有3-氰基吡啶-N氧化物收集容器。
工作原理和流程：
原料经双氧水氧化后进行离心过滤，分成氧化母液和第一反应渣滓，氧化母液进一步进行浓缩，并经二次的离心过滤处理后生成氧化废水和第二反应渣滓，第二反应渣滓排放于第一反应渣滓的盛装池内，氧化废水与外部的废水处理池连接，第一反应渣滓生成后进行烘干并生成3-氰基吡啶-N氧化物。
本实用新型将3-氰基吡啶和双氧水通过加料口进入反应釜，加少量硫酸作催化剂，反应一段时间后，放出物料进行离心干燥2-氯-3-氰基吡啶，烘干得到3-氰基吡啶-N氧化物。
技术路线：
(1)首先确定硫酸的浓度、反应量；
(2)将各组分一起反应，选择合适的单体配比，利用种子聚合法进行反应，控制反应温度与滴加速度；
(3)测试合成的3-氰基吡啶-N氧化物的收率。
尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种医药中间体合成用3-氰基吡啶-N氧化物制备系统，包括原料斗，其特征在于：所述原料斗的输出端与外部的带有双氧水添加斗的混合腔连接，所述混合腔的输出端连接有离心过滤器，所述离心过滤器的产物输出端分别连接有氧化母液收集腔和第一反应渣滓收集腔，所述氧化母液收集腔的输出端依次连接有氧化母液浓缩装置和第二离心过滤器，所述第二离心过滤器的输出端分别连接有氧化废水收集腔和第二反应渣滓收集腔，所述氧化废水收集腔与外部的废水处理池相通连接，所述第一反应渣滓收集腔的外部还连接有烘干腔，所述烘干腔的生成物输出端连接有3-氰基吡啶-N氧化物收集容器。
2.根据权利要求1所述的一种医药中间体合成用3-氰基吡啶-N氧化物制备系统，其特征在于：所述原料斗的内部装填有3-氰基吡啶、催化剂、硫酸和水混合物料。
3.根据权利要求1所述的一种医药中间体合成用3-氰基吡啶-N氧化物制备系统，其特征在于：所述第二反应渣滓收集腔的外部连通有回流管，所述回流管的出料端与第一反应渣滓收集腔连通。
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