CN205586930U - 分散装置和石墨烯材料生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种分散装置和石墨烯材料生产系统。该分散装置包括：超声发生机构、分散室和搅拌机构；所述超声发生机构的超声波振板与所述分散室的外表面相接触；所述分散室设置有分散腔，所述搅拌机构的搅拌杆延伸入所述分散腔内。将该分散装置应用于石墨烯材料的制备，有助于提高固体物料在液体介质中分散的均匀性，也有助于物料反应完全，进而提高产品品质的均一性。

Description

分散装置和石墨烯材料生产系统

技术领域

本实用新型涉及化工领域，特别涉及一种分散装置和石墨烯材料生产系统。

背景技术

石墨烯材料是一种二维材料，其优异的物理和结构特性使其在电子、传感和光电器件等多领域表现出非凡的应用潜力。现有的石墨烯材料大多采用氧化还原法制备。氧化还原法制备石墨烯材料具有操作简单，产物可加工性好等优点，但是产品的性能稳定性差。

实用新型内容

本实用新型人发现在石墨烯材料制备过程中，影响产品性能稳定性的主要原因在于，在制备过程中原料分散的均匀性不佳，导致后续的反应中，物料反应不完全或者反应失控。

以制备石墨烯为例，需要先将石墨进行预处理，即将石墨-无机强质子酸体系进行分散，将强酸小分子插入石墨层问；再用强氧化剂(如KMnO₄、KClO₄等)对其进行插层氧化，得到氧化石墨；而后再将氧化石墨烯进行分散得到氧化石墨烯，最后进一步将氧化石墨烯还原得到石墨烯。由此可知，石墨烯材料在制备过程中需要多次使用到分散技术，对于固-液系的分散，现有技术通常采用超声装置。采用超声装置对物料进行分散主要是利用超声波对液体中的超声空化作用。具体而言，超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小孔洞，这些小空洞迅速胀大和闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，使固液更加充分的混合。采用超声装置进行分散有助于拉大石墨原料的层间距，以便进行后续的插层反应。

但是，超声分散装置的使用具有一定的局限性，即其对粘稠的物料的分散效果不佳。粘稠的物料液体含量低，对于超声波的传递效果不佳，由此使得分散效果不均匀；对于一些反应，如插层反应而言，这会造成生物料反应不完全。更为严重的是，由于粘稠物料的热传导能力差，加之超声波会使液体温度骤然升高，使得反应热以及超声波产生的热量集中在物料的一个面上，造成局部过热，使反应失控，甚至产生安全隐患。而在石墨烯材料制备过程中，固-液体系原料往往粘稠度较高，由此造成物料反应物不完全甚至反应失控，影响产品的品质。

有鉴于此，本实用新型提出一种分散装置和石墨烯材料生产系统。

本实用新型提供一种分散装置，包括：超声发生机构、分散室和搅拌机构；

所述超声发生机构的超声波振板与所述分散室的外表面相接触；

所述分散室设置有分散腔，所述搅拌机构的搅拌杆延伸入所述分散腔内。

进一步地，还包括支架，所述支架包括支撑主体部和滚轮；所述支撑主体部用于支撑所述超声发生装置和分散室；所述滚轮设置于所述支撑主体部的底部。

进一步地，还包括升降机构，所述升降机构设置的升降端与所述搅拌机构相连。

进一步地，还包括温度检测装置， 所述温度检测装置的检测端延伸入所述分散腔内。

进一步地，所述分散室包括外壳和内室；

所述外壳为金属外壳；所述内室形成有所述分散腔，所述内室的内表面形成有耐腐蚀层；

所述外壳与所述内室之间形成有用于容纳用于超声波传导液体介质的介质区域。

进一步地，还包括调温盘管；所述调温盘管设置于所述内室的外围；所述调温盘管用于容纳调温液体。

进一步地，还包括第一调温机构和/或第二调温机构；所述第一调温机构包括：第一储液部，用于盛放所述超声波传导液体，所述第一储液部与所述介质区域连通；第一调温部，与所述第一储液部相连，用于对所述第一储液部内的超声波传导液体进行加热或制冷。

所述第二调温机构包括：第二储液部，用于盛放调温液体，所述第二储液部与所述调温盘管连通；第二调温部，与所述第二储液部相连，用于对所述第二储液部内的调温液体进行加热或制冷。

进一步地，还包括温度控制系统，所述温度控制系统包括：温度接收单元单元，用于接收所述温度检测装置发送的温度数据；处理单元，用于根据所述温度数据控制所述第一调温部和/或第二调温部的工作状态。

进一步地，所述分散室还包括保温层，所述保温层套设于所述外壳外围。

本实用新型还提供一种石墨烯材料生产系统，其设置有上述任意一项所述的分散装置。

本实用新型提供一种分散装置，该分散装置设置有超声发生机构、分散室和搅拌机构。该分散装置能够同时对分散室的分散腔内的物料进行超声搅拌和机械搅拌，在分散过程中，搅拌机构施加的机械搅拌力有助于加速物料的流动，以促进超声波的传递，尤其是对于粘稠的物料，有助于提高超声波与物料充分接触，进而提高物料分散的均匀性，由此也避免了物料局部过热造成的反应失控等情况。因此，本实用新型提供的分散装置使用范围广，对于多种物料，尤其是粘稠的固-液系物料也具有均匀的分散效果，使用安全性高。将其应用于石墨烯材料的制备，有助于提高固体物料在液体介质中分散的均匀性，也有助于物料反应完全，进而提高产品品质的均一性。

附图说明

构成本实用新型的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1为本实用新型实施例一提供的分散装置的结构示意图；

图2为本实用新型实施例二提供的分散装置的结构示意图；

图3为本实用新型另一优选实施例提供的分散装置的结构示意图；

图4为本实用新型另一优选实施例提供的分散装置中温度控制系统部分的结构示意图；

图5为本实用新型实施例三提供的分散装置的结构示意图；

图6为本实用新型实施例三提供的分散装置的另一视角的结构示意图。

附图标记说明：

1	超声波振板	1a	进口
				1b	出口	1c	泄口
2	分散室	21	外壳
				22	内室	23	介质区域
24	保温层	3	搅拌杆
				4	温度检测装置	5	调温盘管
5a	进液口	5b	出液口
				61	第一储液部	62	第一调温部
71	第二储液部	72	第二调温部
				8	支架	81	支撑主体部
82	滚轮	9	升降机构
				91	升降端	10	进料管
11	轴向限位机构	12	上盖
				100	温度控制系统	101	温度接收单元
102	处理单元

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

本实用新型提供一种分散装置，该装置对物料具有均匀的分散效果，尤其是粘稠的固-液系的分散。该分散装置特别适用于对石墨烯材料原料体系进行分散，或继续进行插层反应。

请参见图1，该图示出了本实用新型实施例一提供的分散装置的结构，该分散装置包括超声发生机构、分散室2和搅拌机构；

超声发生机构的超声波振板1与分散室2的外表面相接触；

分散室2设置有分散腔，搅拌机构的搅拌杆3延伸入该分散腔内。

本实用新型实施例提供的分散装置中，分散室2设置有分散腔，用于盛放物料；例如，对于制备石墨烯材料而言，在对石墨原料进行预处理的过程中，可以用于盛放石墨-无机强质子酸物料体系；在对预处理过石墨进行插层氧化的过程中，可以用于盛放石墨-强化剂溶液体系；在对氧化石墨进行分散剥离的过程中，可以用于盛放氧化石墨烯-水体系。

超声发生机构用于产生超声波，其超声波振板1通过与分散室2的外表面接触，将超声波传递入分散腔内，以对分散腔内的物料进行超声分散。该超声发生机构的结构可以与现有技术相同。对于超声波振板1的个数，本领域技术人员可以结合具体工况进行选择。

同时，本实用新型实施例提供的分散装置还包括有搅拌机构，该搅拌机构的搅拌杆3延伸入搅拌腔内，对搅拌腔内的物料进行机械搅拌。由此可知，该分散装置能够同时进行超声搅拌和机械搅拌，在分散过程中，搅拌机构施加的机械搅拌力有助于加速物料的流动，以促进超声波的传递，尤其是对于粘稠的物料（如氧化石墨-水物料），有助于提高超声波与物料充分接触，进而提高物料分散的均匀性，由此也避免了物料局部过热造成的反应失控等情况。因此，本实用新型实施例提供的分散装置使用范围广，对于多种物料，尤其是粘稠的固-液系物料也具有均匀的分散效果，使用安全性高。将其应用于石墨烯材料的制备，有助于提高固体物料在液体介质中分散的均匀性，也有助于物料反应完全，进而提高产品品质的均一性。

需要说明的是，本领域技术人员可以理解，对于化学反应，尤其是液相反应，是需要边分散便进行，或者分散后立即进行的，以防止分散后的物料再发生团聚。因此，本实用新型实施例提供的分散装置不仅可以用于对物料进行分散，如对氧化石墨进行分散剥离的装置；还可以作为反应容器。例如：其可以作为石墨预处理的分散装置，石墨氧化插层的装置等。

分散室可以由金属材质，如不锈钢材质构成。金属对于超声波具有很好的传导效果。对于一些具有腐蚀性的物料体系（如石墨-无机强质子酸体系），或者后续化学反应需要添加腐蚀性原料（如KMnO₄）的情况，金属材料的耐腐蚀性较差，若选用其作为分散容器或者反应容器，容易造成容器的腐蚀，影响设备的使用寿命。为此，分散室2优选采用多层结构，具体请参见图1，分散室2由外至内依次包括外壳21和内室22；外壳21为金属外壳；内室22形成有上述分散腔，并且，内室22的内表面形成有耐腐蚀层；外壳21与内室22之间形成有用于容纳用于超声波传导液体介质的介质区域23。

此种结构的分散室中，外壳21为金属材质，如不锈钢，其与超声波振板1相接触，用于传递超声波。内室22的内表面形成有耐腐蚀层，由此提高分散室的耐腐蚀性，内室22可以为塑料材质，如聚乙烯，聚丙烯等，也可以为复合结构，只需满足内表面为耐腐蚀层即可。位于外壳21和内室22之间的介质区域23用于容纳超声波传导液体介质，该液体介质具体可以为水。设置该介质用于将超声波从外壳21传递到内室22。

进一步地，为了便于向介质区域23内加入液体，外壳21上可以设置有进口1a，该进口与介质区域23连通。由此超声波传导液体可以通过该进口1a进入到介质区域23内。另外，外壳21上还可以设置有泄口1c，该泄口1c与介质区域23连通，用于将介质区域23内的液体排出，该泄口1c上设置有阀门。当然，该外壳21还优选设置有出口1b，该出口1b与介质区域23连通；1b设置在进口1a的上方，可以起到溢流口的作用。

由上述内容可知，该分散室既具有较好的耐腐蚀性，又具有较长的使用寿命，还不影响超声波的传导。此外，上述分散室还具有控制反应温度的优点。具体而言，超声波与物料相作用会使分散腔内物料的温度骤然升高，但是对于有些反应，超声波产生的温度往往过高或过低，不利于反应的顺利进行，此时通过调节介质区域23内的超声波传导液体的温度，通过液体的热传导作用来调节内室22内的温度，最终起到控制反应温度的效果。例如，在对石墨进行插层氧化的过程中，氧化反应放出的热量以及超声波与物料相互作用释放的热量过高，会造成反应速率过快，此时通过控制介质区域23内的超声波传导液体的温度来调整分散腔内的温度，如向介质区域23内通入冷水，进而达到控制反应速率的效果，进一步稳定产品的品质。

为了便于操作者能及时了解内室22内的温度，本实施例提供的分散装置还优选包括温度检测装置4， 该温度检测装置4的检测端延伸入分散腔内，以对分散腔内的物料体系温度进行检测。上述温度检测装置4可以为温度计、温度传感器等。设置上述温度检测装置4有助于操作者及时了解分散腔内物料的温度，为操作者后续进行调整分散腔内温度的操作提供依据，也避免了安全事故的发生。

请参见图2，该图示出了本实用新型实施例二提供的分散装置的结构，相对于实施例一提供的分散装置，本实施例提供的分散装置还包括调温盘管5；调温盘管5设置于内室22的外围，调温盘管5用于容纳调温液体。上述调温盘管5的作用在于：调节分散腔内的温度，使用时，将预设温度的调温液体（如水）通入上述调温盘管5，调温盘管5及其内部的调温液体通过热传导作用来调节分散腔内的温度。具体而言，该调温盘管5可以设置有供调温液体进入的进液口5a，以及供调温排出的出液口5b。

另外，由于调温盘管5是缠绕于内室22外的，因此其对内室2222还可以起到沿周向的限位作用，以防止在搅拌过程中，内室22与外壳21发生碰撞。进一步地，上述调温盘管5优选为硬质盘管，如不锈钢盘管等。

本实施例提供的分散装置中，本领域技术人员可以通过调整介质区域23内液体的温度，和/或调温盘管5内液体的温度来调节分散腔内的温度，进而控制反应温度，调节方式灵活。

另外，本实施例提供的分散装置中还优选设置有轴向限位机构11，该轴向限位机构11设置于介质区域23内，该轴线限位机构11一端与内室22的底面相连，另一端与外壳21的底部相连。该轴向限位机构11用于对内室22进行轴向限位，以防止在搅拌过程中，内室22沿轴向的移动。上述轴向限位机构11可以为限位板、限位柱等；个数可以为两个、三个或多个，优选为至少三个。

进一步地，请参见图3，本实施例提供的分散装置还优选包括有第一调温机构和/或第二调温机构；具体而言：

上述第一调温机构包括：第一储液部61和第一调温部62。上述第一储液部61用于盛放超声波传导液体，该第一储液部61与介质区域23连通；第一调温部62与第一储液部61相连，用于对第一储液部61内的超声波传导液体进行加热或制冷。

第二调温机构包括：第二储液部71和第二调温部72。上述第二储液部71用于盛放调温液体，第二储液部71与调温盘管5连通；第二调温部72与第二储液部71相连，用于对第二储液部71内的调温液体进行加热或制冷。

更具体而言，上述第一储液部的61可以设置有第一排液口和第一回液口，第一排液口与外壳21的进口1a连通，第一回液口与外壳21的出口1b连通，由此第一储液部61内的液体流经介质区域23后还可重复利用。进一步地，上述第一储液部61的第一排液口与上述进口1a之间，或者第一储液部61的第一回液口与上述出口1b之间可以设置有循环泵。

类似的，上述第二储液部71可以设置有第二排液口和第二回液口，第二排液口与调温盘管5的进液口5a连通，第二回液口与调温盘管5的出液口5b连通，由此第二储液部71内的液体流程调温盘管后还可重复利用。进一步地，上述第二储液部71的第二排液口与上述进液口5a之间，以及第二储液部71的第二回液口与上述出液口5b之间可以设置有循环泵。

作为本实施例的更优选方案，上述分散装置还包括温度控制系统，具体而言，请参见图4，该温度控制系统100包括：温度接收单元101，用于接收温度检测装置4发送的温度数据；处理单元102，用于根据所述温度数据控制第一调温部62和/或第二调温部72的工作状态。由此，温度控制系统能够实现调温用液体温度的自动调节，进而提高对分散腔内温度控制的精度，有助于促进反应的顺利进行。

请参见图5，该图示出了本实用新型实施例三提供的分散装置的结构。相对于上述分散装置，本实施例提供的分散装置还包括有支架8。该支架8包括支撑主体部81和滚轮82。该支撑主体部81用于支撑上述超声发生装置和分散室2；滚轮82设置于支撑主体部81的底部。该分散装置不仅可以用于支撑部件，而且底部设有滚轮82，因此方便移动，以便于操作者根据具体工况来调整分散室2等部件的设置位置。

另外，请参见图6，该分散装置还优选设置有升降机构9，该升降机构的升降端91与搅拌机构相连。由此，可以通过控制升降机构9的升降端91的升降，来调节搅拌机构的位置。例如，当分散完成，将分散腔内的物料取出后，需要对分散腔进行清洗，此时可以通过控制升降端91提升，进而带动搅拌机构提升，使搅拌机构的搅拌杆3脱离分散腔，此时操作人员便可方便的将内室22取出，对其分散腔进行清洗。

请参见图1至图3以及图5至图6，上述实施例提供的分散装置中，分散室还优选包括保温层24，该保温层24套设于外壳21的外围。该保温层24用于降低分散室内物料与分散装置的外界进行热交换，以稳定分散腔内物料体系的温度。保温层24可以为聚苯乙烯泡沫层、聚氨酯泡沫层、岩棉层、玻璃棉毡层等。

另外，为了方便进料，上述分散装置还可以设置有进料管10，进料管10用于将物料导入到分散腔内。该进料管10的个数可以为一个、两个或多个，本领域技术人员可以结合具体工况进行选择。

为了防止在分散过程中，分散腔内的物料外溅，上述分散装置还优选设置有上盖12，该上盖12罩设于分散室2的顶部。该上盖12设置有可供搅拌机构的搅拌杆3穿设的搅拌孔。另外，对于设置有上述进料管10的情况，上盖12还优选开设有可供进料管10穿设的进料孔。设置上盖12能够有效的防止物料外溅，一方面不影响产率，另一方面，对于具有腐蚀性的物料，也防止物料溅出有与人体相接触，提高了安全性能。

本实用新型另一实施例还提供一种石墨烯材料生产系统，该生产系统设置有上述任一实施例提供的分散装置。

上述石墨烯材料生产系统可以依次包括：

上述分散装置，用于对石墨原料进行超声搅拌分散；以及对超声分散后的石墨原料进行插层氧化，得到氧化石墨；还用于对氧化石墨进行超声搅拌剥离，得到氧化石墨烯；

纯化装置，用于对上述氧化石墨烯固液混合料进行提纯，得到氧化石墨烯；

干燥装置，用于将氧化石墨烯物料进行干燥；

粉碎装置，用于将干燥后的氧化石墨烯进行粉碎，得到氧化石墨烯粉体；

高温还原装置，用对将氧化石墨烯粉体进行还原，得到石墨烯粉体。

上述石墨烯材料生产系统具体可以用于制备石墨烯和官能化石墨烯，上述官能化石墨烯例如，氧化石墨烯、氨基化石墨烯、羧基化石墨烯、磺酸化石墨烯、巯基化石墨烯、氰基石墨烯、硝基石墨烯、硼酸基石墨烯、磷酸基石墨烯、羟基化石墨烯、巯基化石墨烯、甲基化石墨烯、烯丙基化石墨烯、三氟甲基化石墨烯、十二烷基化石墨烯、十八烷基化石墨烯、氟化石墨烯、溴化石墨烯、氯化石墨烯及碘化石墨烯等。

由于上述分散装置具有适用性广，物料分散均匀，有助于促进物料反应完全的优点，因此设置有该分散装置的石墨烯生产系统具有产品品质均一性好的优点。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种分散装置，其特征在于，包括：超声发生机构、分散室（2）和搅拌机构；

所述超声发生机构的超声波振板（1）与所述分散室（2）的外表面相接触；

所述分散室（2）设置有分散腔，所述搅拌机构的搅拌杆（3）延伸入所述分散腔内。

2.根据权利要求1所述的分散装置，其特征在于，还包括支架（8），所述支架（8）包括支撑主体部（81）和滚轮（82）；所述支撑主体部（81）用于支撑所述超声发生装置和分散室（2）；所述滚轮（82）设置于所述支撑主体部（81）的底部。

3.根据权利要求1所述的分散装置，其特征在于，还包括升降机构（9），所述升降机构（9）设置的升降端（91）与所述搅拌机构相连。

4.根据权利要求1所述的分散装置，其特征在于，还包括温度检测装置（4）， 所述温度检测装置（4）的检测端延伸入所述分散腔内。

5.根据权利要求1至4任意一项所述的分散装置，其特征在于，

所述分散室（2）包括外壳（21）和内室（22）；

所述外壳（21）为金属外壳；所述内室（22）形成有所述分散腔，所述内室（22）的内表面形成有耐腐蚀层；

所述外壳（21）与所述内室（22）之间形成有用于容纳用于超声波传导液体介质的介质区域（23）。

6.根据权利要求5所述的分散装置，其特征在于，还包括调温盘管（5）；所述调温盘管（5）设置于所述内室（22）的外围；所述调温盘管（5）用于容纳调温液体。

7.根据权利要求6所述的分散装置，其特征在于，还包括第一调温机构和/或第二调温机构；

所述第一调温机构包括：第一储液部（61），用于盛放所述超声波传导液体，所述第一储液部（61）与所述介质区域（23）连通；第一调温部（62），与所述第一储液部（61）相连，用于对所述第一储液部（61）内的超声波传导液体进行加热或制冷；

所述第二调温机构包括：第二储液部（71），用于盛放调温液体，所述第二储液部（71）与所述调温盘管（5）连通；第二调温部（72），与所述第二储液部（71）相连，用于对所述第二储液部（71）内的调温液体进行加热或制冷。

8.根据权利要求7所述的分散装置，其特征在于，还包括温度控制系统（100），所述温度控制系统（100）包括：温度接收单元（101）单元，用于接收所述温度检测装置（4）发送的温度数据；处理单元（102），用于根据所述温度数据控制所述第一调温部（62）和/或第二调温部（72）的工作状态。

9.根据权利要求5所述的分散装置，其特征在于，所述分散室（2）还包括保温层（24），所述保温层（24）套设于所述外壳（21）外围。

10.一种石墨烯材料生产系统，其特征在于，设置有权利要求1至9任意一项所述的分散装置。