CN205449920U - 一种可精准切换的气相色谱-质谱仪/非质谱仪装置 - Google Patents

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秦亚琼
丁丽
潘立宁
王晓瑜
崔华鹏
贾云祯
余晶晶
刘绍锋
蔡君兰
张晓兵
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Abstract

一种可精准切换的气相色谱-质谱仪/非质谱仪装置,包括气相色谱仪的进样口、柱温箱、色谱柱以及与色谱柱相连的检测器,其特征在于:在色谱柱与检测器之间连接有中心切割装置,所述检测器包括质谱仪和非质谱仪两种构成,所述中心切割装置的输出端分别通过质谱仪端限流器和非质谱仪端限流器相应与质谱仪和非质谱仪连接。通过本实用新型的装置可精准切换色谱柱分离物在质谱仪或非质谱仪的检测,可实现含量差别巨大的相似组分的同时测定,定量准确,快速,避免了目前分析方法采用的两针或多针进样导致的分析时间长、定量不准确问题,适合批量样品的检测。

Description

一种可精准切换的气相色谱-质谱仪/非质谱仪装置
技术领域
本实用新型属于气相色谱分析技术领域,具体涉及一种可精准切换的气相色谱-质谱仪/非质谱仪装置,该装置通过中心切割装置(DeansSwitch)将气相色谱-质谱联用仪中的色谱柱与质谱检测器和非质谱检测器同时相联,并精准切换色谱柱分离物在质谱仪或非质谱仪的检测,以实现含量差别巨大的相似组分的同时测定,定量准确,快速,适合批量样品的检测。
背景技术
气相色谱-质谱联用仪结合了气相色谱的高塔板数,高分离度与质谱检测器的强结构鉴定能力,已成为解决复杂混合物定性定量的强有力工具。但当某一类化合物的含量差别达几十倍甚至上百倍时,其组分的同时测定却较难实现,这是由于质谱检测器对化合物的线性响应范围较窄,当化合物的浓度超过一定的范围后,质谱响应信号偏离线性值,从而导致定量不准确。非质谱检测器如FID(flameionizationdetector,火焰离子化检测仪)或TCD(thermalconductivitydetector,热导检测器)或NPD(nitrogenphosphorusdetector,氮磷检测器)等对化合物的线性响应范围宽,但不能够对化合物定性,对于杂质干扰大的低浓度化合物,存在假阳性信号问题。因此,含量差别巨大的某一类化合物的准确定量需要同时采用质谱仪和非质谱仪两种检测器来实现。
中心切割装置是采用微板流路控制技术的一种装置,通过脉冲编码调制(pulsecodemodulation,PCM)精确切换电磁阀,从而改变气路,使色谱柱分离物在不同检测器间切换,实现高浓度化合物采用非质谱仪检测和低浓度化合物采用质谱仪检测,以达到含量差别巨大的某一类化合物的准确定量。
发明内容
本实用新型的目的是针对以上现状而专门设计的一种气相色谱-质谱仪/非质谱仪精准切换装置,用于结构相似但含量差别较大的化合物的准确定量,可批量化处理样品。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种可精准切换的气相色谱-质谱仪/非质谱仪装置,包括气相色谱仪的进样口、柱温箱、色谱柱以及与色谱柱相连的检测器,在色谱柱与检测器之间连接有中心切割装置,所述检测器包括质谱仪和非质谱仪两种构成,所述中心切割装置的输出端分别通过质谱仪端限流器和非质谱仪端限流器相应与质谱仪和非质谱仪连接。
在本实用新型中,所述质谱仪可采用低分辨率、价格较低的四级杆质谱检测器。非质谱仪可为FID、TCD、NPD等检测器。
所述质谱仪端限流器和非质谱仪端限流器均为直径小于色谱柱的空毛细管柱。
整个装置安装完后,应检查系统是否漏气。
本实用新型的实施过程如下:样品经气相色谱仪的进样口进入色谱柱分离,若分离物浓度高时,通过中心切割装置的脉冲编码调制(PCM)切换电磁阀,使其进入非质谱仪分析;若分离物浓度低时,通过电磁阀切换使其进入质谱仪分析。在整个过程中,依照分离物的出峰时间可反复精确切换检测器。
本实用新型解决了含量差别巨大的相似组分的同时测定问题,分析时间短、定量准确,适合批量化样品分析,避免了目前分析方法采用的两针或多针进样导致的分析时间长、定量不准确问题。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图2为本实用新型的原理图。
1为进样口,2为中心切割装置,2-1为电磁阀,2-2为脉冲编码调制(PCM),3为非质谱仪端限流器,4为非质谱仪,5质谱仪端限流器,6为质谱仪,7为色谱柱,8为柱温箱。
具体实施方式
本实用新型以下结合附图做进一步描述:
如图1、2所示:一种可精准切换的气相色谱-质谱仪/非质谱仪装置,包括气相色谱仪的进样口1、柱温箱8、色谱柱7以及与色谱柱相连的检测器,在色谱柱7与检测器之间连接有中心切割装置2,所述检测器包括质谱仪6和非质谱仪4两种构成,所述中心切割装置2的输出端分别通过质谱仪端限流器5和非质谱仪端限流器3相应与质谱仪6和非质谱仪4连接。
在本实用新型中,所述质谱仪可采用低分辨率、价格较低的四级杆质谱检测器。非质谱仪3可为FID、TCD、NPD等检测器。
所述质谱仪端限流器5和非质谱仪端限流器3均为直径小于色谱柱的空毛细管柱。
中心切割装置2上设有电磁阀2-1,该电磁阀由脉冲编码调制(PCM)2-2控制调节。
下面通过实施例对使用过程进一步说明:
实例1:
将含有5支烟的剑桥滤片加碱之后用二氯甲烷萃取,取萃取液上机进样测定其生物碱含量,其中烟碱含量约为1mg/支,其余生物碱如降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱、2,3'-联二吡啶和可替宁等约1-8ug/支,含量差别约1000倍。进样口温度230℃,采用不分流进样,色谱柱为DB-35,质谱仪端限流器为2m长,直径0.1μm的空毛细管,非质谱仪FID端限流器为5m长,直径0.1μm的空毛细管。由于烟碱出峰时间最靠前,先采用中心切割装置将检测器切换为FID,烟碱出峰后,将检测器切换为质谱仪,采用选择离子模式检测其余生物碱,避免假阳性信号出现。整个分析过程不超过40分钟,只需一次进样,快速、准确,适合大批量样品测定。

Claims (3)

1.一种可精准切换的气相色谱-质谱仪/非质谱仪装置,包括气相色谱仪的进样口、柱温箱、色谱柱以及与色谱柱相连的检测器,其特征在于:在色谱柱与检测器之间连接有中心切割装置,所述检测器包括质谱仪和非质谱仪两种构成,所述中心切割装置的输出端分别通过质谱仪端限流器和非质谱仪端限流器相应与质谱仪和非质谱仪连接。
2.根据权利要求1所述的可精准切换的气相色谱-质谱仪/非质谱仪装置,其特征在于:所述非质谱仪为FID、TCD或NPD检测器。
3.根据权利要求1所述的可精准切换的气相色谱-质谱仪/非质谱仪装置,其特征在于:所述质谱仪端限流器和非质谱仪端限流器均为直径小于色谱柱的空毛细管柱。
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