CN205419786U - 用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置，包括分离容器、真空干燥机、分液容器、超声波震荡器、液氮速冻机、管式马弗炉、6#砂芯漏斗、恒温箱和真空气氛炉，各部分通过管道或传送带相连；分离容器连接真空干燥机，真空干燥机连接分液容器，分液容器连接超声波震荡器，超声波震荡器连接液氮速冻机，液氮速冻机连接管式马弗炉，管式马弗炉连接6#砂芯漏斗，6#砂芯漏斗连接恒温箱，恒温箱连接真空气氛炉。该装置具有无污染，生产成本低，设备简单的优点，并且在生产三维石墨烯的过程中能够使木质素保持疏松多孔的三维立体结构，在高温碳化过程中不结焦、不结块，提高石墨烯的碳‑氧比例、电导率和比表面。

Description

用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置

技术领域

本实用新型涉及三维石墨烯生产装置技术领域，尤其涉及用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置。

背景技术

木质素是自然界第二大可再生资源，每年以500亿吨的质量再生，但木质素难以被微生物代谢和降解，往往作为生物质产业的废弃物排放。我国的造纸工业主要使用各种木材和草本植物为原料，如杨树、桉树、芦苇、麦草和甘蔗渣等。造纸工业排放大量的腥臭、有毒的黑液，其主要成分是微生物无法利用的碱木质素，据估计，我国造纸工业每年排放的木质素高达4000万吨。目前处理造纸黑液中的木质素的主要方法是与发电厂的煤粉混合烧掉。我国目前仍有大量的木质素随未经处理的造纸黑液排放，是我国内陆水体的最大污染源之一。另一方面，自从2004年单层的石墨烯被从天然石墨矿中剥离出来，并发现石墨烯的多种神奇的物理、化学和生物学性质，石墨烯成为引领世界科技进步，促进经济发展和更新换代的动力，世界各国竞相研究石墨烯的制备和应用。为了使昂贵的石墨烯材料大量应用于经济发展和新产品的开发，高质量、低成本的石墨烯的制备方法是当前石墨烯研究的主要方向。

典型的石墨烯材料是单层或多层分布的二维平面形态，但是平面2D石墨烯是统计热力学和量子力学理论中的不稳定结构，在应用中（如含平面2D石墨烯材料的电极）平面2D石墨烯容易发生聚集和叠合，又变回到石墨的层状结构，失去了石墨烯的优良特性。2013年人们认识到3D石墨烯可以克服2D石墨烯的许多缺点，开始提出了三维（3D）石墨烯的概念。近期研究发现3D石墨烯材料在储能、储氢、环保、超级电容、传感及生命科学等领域表现出更为突出的性能，制备新型3D石墨烯材料已成为当前石墨烯研究的热点。早期制备的3D石墨烯具有简单的碗或茶杯的形状，实际上是平面2D石墨烯的弯曲变形。严格意义上的3D石墨烯是指由二维石墨烯片段组装的具有自我支撑能力的三维结构。由于此种3D石墨烯在制备上极其困难，有人提出用二维石墨烯片段和碳纳米颗粒（碳纳米管和富勒烯球等）借助粘合剂搭建3D石墨烯的方法。这种人工（或机械）搭建的3D石墨烯不仅制备效率低，而且不可避免地加入其它非碳成分，降低了石墨烯的品质。针对以上问题，本实用新型公开用造纸黑液制备具有自支撑结构的自组装全碳三维石墨烯的装置。造纸黑液是最大的废弃物，也是严重的水源污染物，但其中的木质素是极佳的制备石墨烯的原料。以造纸黑液里的木质素为原料制取石墨烯材料，是一项有重要社会效益和经济效益的工作，会起到变废为宝、点石成金、化腐朽为神奇的效果。在我们公布的3D石墨烯的制备方法中，二维石墨烯片段自发地相互融合，组合成相互支撑的全碳三维结构，并具有巨大的表面积。本实用新型以价格低廉的废弃物为原料，采用成熟技术，使用普通的设备，因而生产成本极低，可大量生产。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提出一种用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置，具有无污染，生产成本低，设备简单的优点，并且在生产三维石墨烯的过程中能够使木质素保持疏松多孔的三维立体结构，在高温碳化过程中不结焦、不结块，并降低木质素中氧原子的数量，提高石墨烯的碳-氧比例，从而提高木质素石墨烯材料的电导率和比表面，进而制备三维石墨烯材料。

为了实现上述目的，本实用新型的解决方案是：

用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置，包括分离容器、真空干燥机、分液容器、超声波震荡器、液氮速冻机、管式马弗炉、6#砂芯漏斗、恒温箱和真空气氛炉，各部分通过管道或传送带相连；分离容器连接真空干燥机，真空干燥机连接分液容器，分液容器连接超声波震荡器，超声波震荡器连接液氮速冻机，液氮速冻机连接管式马弗炉，管式马弗炉连接6#砂芯漏斗，6#砂芯漏斗连接恒温箱，恒温箱连接真空气氛炉；分离容器的内部设置有搅拌器A，左侧设置有造纸黑液进口，底部设置有泥沙排放口A；分液容器的内部设置有搅拌器B，上部设置有溶液进口；超声波震荡器的底部设置有泥沙排放口B。

本实用新型的特点及有益效果：

1、本实用新型用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置，具有无污染，生产成本低，设备简单的优点，并且在生产三维石墨烯的过程中能够使木质素保持疏松多孔的三维立体结构，在高温碳化过程中不结焦、不结块，并降低木质素中氧原子的数量，提高石墨烯的碳-氧比例，从而提高木质素石墨烯材料的电导率和比表面，进而制备三维石墨烯材料。

2、本实用新型装置分离容器及分液容器均设置有泥沙排放口，避免泥沙影响反应的进行。

3、本实用新型装置设置有管式马弗炉和真空气氛炉，多温度、多气氛程序化脱氧碳化处理。

附图说明

图1为本实用新型所述用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置结构示意图。

附图标记说明为：1分离容器，1-1造纸黑液进口，1-2泥沙排放口A，1-3搅拌器A，2真空干燥机，3分液容器，3-1搅拌器B，3-2溶液进口，4超声波震荡器，4-1泥沙排放口B，5液氮速冻机，6管式马弗炉，76#砂芯漏斗，8恒温箱，9真空气氛炉。

具体实施方式

为了更好的理解本实用新型，下面结合实施例进一步阐明本实用新型的内容，但本实用新型内容不仅仅局限于以下的具体实施例。

如图1可知，用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置，包括分离容器1、真空干燥机2、分液容器3、超声波震荡器4、液氮速冻机5、管式马弗炉6、6#砂芯漏斗7、恒温箱8和真空气氛炉9，各部分通过管道或传送带相连；分离容器1连接真空干燥机2，真空干燥机2连接分液容器3，分液容器3连接超声波震荡器4，超声波震荡器4连接液氮速冻机5，液氮速冻机5连接管式马弗炉6，管式马弗炉6连接6#砂芯漏斗7，6#砂芯漏斗7连接恒温箱8，恒温箱8连接真空气氛炉9；分离容器1的内部设置有搅拌器A1-3，左侧设置有造纸黑液进口1-1，底部设置有泥沙排放口A1-2；分液容器的内部设置有搅拌器B3-1，上部设置有溶液进口3-2；超声波震荡器的底部设置有泥沙排放口B4-1。

下面结合具体工艺流程阐明本实用新型的装置，如以下所述：

造纸黑液从造纸黑液进口1-1进入到分离容器1中，经搅拌器A1-3充分搅拌后，泥沙由泥沙排放口A1-2处流出，上层含碱木质素的黑液经管道流到真空干燥机2进行真空喷雾干燥处理，得到粉末状碱木质素，粉末状碱木质素经管道流到分液容器3，并从分液容器的溶液进口3-2中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液，加入量以不出现不溶解的碱木质素为限，由搅拌器B3-1搅拌2~4小时，接着再往分液容器3中加入稀盐酸或稀硫酸，并不断搅拌，调节至中性，碱木质素溶液经管道流到超声波震荡器4，由超声波震荡器4震荡2小时，静置2小时，再次分离的下层泥沙由泥沙排放口B4-1流出，接着木质素悬浮液经管道流到液氮速冻机，在-80℃下由液氮速冻机进行干燥分离；速冻干燥后的木质素放入到通氮气流的管式马弗炉6中，在室温下以1℃/min的速率升温至240~260℃，保持1.5~2.5小时，然后降至室温；经冷冻干燥处理后的木质素置于6#砂芯漏斗7中用去离子水洗涤三次，去除其中残留的各种无机离子；水洗后的木质素在120℃置于恒温箱8内干燥1.5~2.5小时；经干燥处理后的纯净木质素置于瓷舟内，放在通氢气流或一氧化碳气流的真空气氛炉9中，以1℃/min的速率从室温升温至340~360℃，保持3~5小时，做还原脱氧处理；真空气氛炉9改通氢气流，以1℃/min的速率升温至950~1200℃，保持3~5小时，进行碳化处理，再以1℃/min的速率降至室温，即可制备得到三维石墨烯材料。

以上所述，仅为本实用新型较佳实施例而已，故不能一次限定本实用新型实施的范围，即依本实用新型申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本实用新型专利涵盖的范围内。

Claims (2)

1.用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置，其特征在于：包括分离容器（1）、真空干燥机（2）、分液容器（3）、超声波震荡器（4）、液氮速冻机（5）、管式马弗炉（6）、6#砂芯漏斗（7）、恒温箱（8）和真空气氛炉（9），各部分通过管道或传送带相连；分离容器（1）连接真空干燥机（2），真空干燥机（2）连接分液容器（3），分液容器（3）连接超声波震荡器（4），超声波震荡器（4）连接液氮速冻机（5），液氮速冻机（5）连接管式马弗炉（6），管式马弗炉（6）连接6#砂芯漏斗（7），6#砂芯漏斗（7）连接恒温箱（8），恒温箱（8）连接真空气氛炉（9）。

2.根据权利要求1所述的用造纸黑液制备三维石墨烯材料的装置，其特征在于：分离容器（1）的内部设置有搅拌器A（1-3），左侧设置有造纸黑液进口（1-1），底部设置有泥沙排放口A（1-2）；分液容器的内部设置有搅拌器B（3-1），上部设置有溶液进口（3-2）；超声波震荡器的底部设置有泥沙排放口B（4-1）。