CN205301236U - 应用于mc-icp/ms汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种应用于MC-ICP/MS汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置，包括氩气源，所述氩气源经管路与第一三通管相连接，所述第一三通管的第一出口经第一气体质量流量控制器与具有含汞金柱/含汞活性炭柱的热脱附系统相连接，所述热脱附系统经第二三通管与多接收器等离子体质谱仪相连接，所述第一三通管的第二出口经第二气体质量流量控制器与第二三通管的第二入口相连接。该装置不仅结构简单，而且无需使用液体试剂，在减少试剂消耗的同时能够有效降低仪器酸暴露的风险。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种应用于MC-ICP/MS汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置。
背景技术
冷原子汞蒸汽气液分离的进样装置是作为多接收器等离子体质谱仪（MC-ICP/MS）测定汞稳定同位素时的进样装置，其一般由气液分离单元、气体管路、液体管路和液体动力泵组成。工作时，含汞的样品溶液与还原剂溶液经三通汇合后在混合管路中充分反应，将二价汞离子还原成单质汞；混合液进入气液分离单元后用高纯载气从液相中分离出来进入气相送入MC-ICP/MS进行检测。
现有的冷原子汞蒸汽气液分离的进样装置中通常采用直管气液分离器与蠕动泵作为气液分离单元与液体动力泵（见图1）。原液经混合管路混合后由气液分离器顶部侧面流入之后，其中的单质汞由通自气液分离器底部侧面的高纯氩气从液相吹扫进入气相，由分离器顶部正上方吹出进入MC-ICP/MS进行检测；废液则从气液分离器正下方底部排出。根据MC-ICP/MS的工作要求，该进样装置的操作参数需要与之配套。装置具体执行的步骤有润洗、进样、清洗、换样四个步骤，操作切换均为手动进行，使得每个样品完成进样与测定耗时860s，其中600s的检测时间。
同时采用该种进样装置还存在以下缺陷：第一、该进样装置要求样品制备形式为溶液。对于利用金柱或是活性炭柱吸附法采集的汞样品，无法直接分析测定，而需要将吸附于金柱或活性炭上的汞热解析为气态汞，并将这些汞再次吸收于溶液中。第二、在测定样品的过程中，需要消耗时间与试剂对气液分离器进行清洗和润洗。除去试剂的自身的消耗，试剂较高的酸度也可能会对精密的MC-ICP/MS造成腐蚀。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种应用于MC-ICP/MS汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置，该装置不仅结构简单，而且无需使用液体试剂，在减少试剂消耗的同时能够有效降低仪器酸暴露的风险。
本实用新型的技术方案在于：一种应用于MC-ICP/MS汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置，包括氩气源，所述氩气源经管路与第一三通管相连接，所述第一三通管的第一出口经第一气体质量流量控制器与具有含汞金柱/含汞活性炭柱的热脱附系统相连接，所述热脱附系统经第二三通管与多接收器等离子体质谱仪相连接，所述第一三通管的第二出口经第二气体质量流量控制器与第二三通管的第二入口相连接。
进一步地，所述单质汞热脱附系统还包括用于含汞金柱/含汞活性炭柱加热的加热电阻和用于含汞金柱/含汞活性炭柱降温的冷却风扇.
进一步地，所述含汞金柱/含汞活性炭柱的进气端经管路与第一气体质量流量控制器相连接，含汞金柱/含汞活性炭柱的出气端经管路与第二三通管的第一入口相连接。
进一步地，还设置有单片机控制器。
进一步地，所述含汞金柱/含汞活性炭柱的进气端和出气端上连接的管路分别为硅胶套管。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
一、该装置不仅结构紧凑，而且实现了样品进样无需制备成溶液形式，这使得许多由金柱/活性炭柱吸附收集的单质汞样品可以无需增加溶液制备的步骤直接进行分析测定。非液体的样品形式同时也使得进样系统无需使用还原剂、清洗液等液体试剂，从而大大简化了实验装置的结构（无需使用蠕动泵和气液分离器）和试剂的消耗。同时利用精密注射泵的精确度实现了进入MC-ICP/MS的气流量保持恒定，在减少试剂消耗的同时能够有效降低仪器酸暴露的风险；
二、带单片机控制的设计使得装置的操作过程有较高的自动化，节约了人工操作的繁琐，提高了操作的准确性，在连续分析的情形下具有较明显的优势。
附图说明
图1为现有的冷原子汞蒸汽气液分离的进样装置的结构示意图；
图2为本实用新型的结构示意图；
图3为本实用新型工作时通过双通道流量补偿得到的汞信号图；
图4为本实用新型的工作步骤时间表；
图中：10-氩气源20-第一三通管30-第一气体质量流量控制器40-热脱附系统41-含汞金柱/含汞活性炭柱42-加热电阻43-冷却风扇50-第二三通管60-多接收器等离子体质谱仪70-第二气体质量流量控制器80-硅胶套管110-管路样品或3%硝酸洗液120-氯化亚锡还原剂130-进样蠕动泵140-气液分离器150-废液蠕动泵160-废液桶。
具体实施方式
为让本实用新型的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下，但本实用新型并不限于此。
参考图2至图4。
一种应用于MC-ICP/MS汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置，包括氩气源10，所述氩气源经管路与第一三通管20相连接，所述第一三通管的第一出口经管路与第一气体质量流量控制器30相连接，所述第一气体质量流量控制器相连接经管路与具有含汞金柱/含汞活性炭柱41的热脱附系统40相连接，所述热脱附系统经管路与第二三通管50的第一入口相连接，所述第二三通管的出口经管路与多接收器等离子体质谱仪60相连接，以进行汞检测。所述第一三通管的第二出口经管路与第二气体质量流量控制器70相连接，所述第二气体质量流量控制器经管路与第二三通管的第二入口相连接，以便将含汞载气送入多接收器等离子体质谱仪（MC-ICP/MS）。
本实施例中，所述单质汞热脱附系统还包括用于含汞金柱/含汞活性炭柱加热的加热电阻42和用于含汞金柱/含汞活性炭柱降温的冷却风扇43。
本实施例中，所述含汞金柱/含汞活性炭柱的进气端经管路与第一气体质量流量控制器相连接，含汞金柱/含汞活性炭柱的出气端经管路与第二三通管的第一入口相连接。
本实施例中，所述含汞金柱/含汞活性炭柱的进气端和出气端上连接的管路分别为硅胶套管80。
本实施例中，该进样装置还设置有单片机控制器，以使该装置的操作过程具有较高的自动化，提高操作的准确性。
本实施例中，各管路与第一、第二气体质量流量控制器以及第一、第二三通管之间的连接通过第一、第二气体质量流量控制器与第一、第二三通管的接头进行连接。
本实施例中，每个样品完成进样与测定耗时600s，其中400s的检测时间。装置工作时M1与M2的流速变化是线性变化的，单支含汞金柱/含汞活性炭柱的载汞量为6至10ng。
工作原理：工作时在单片机的控制下，第一、第二气体质量流量控制器的总通过气流量保持恒定，加热电阻通电以加热含汞金柱/含汞活性炭柱，将吸附其上的汞以单质汞的形式释放出来，并被氩气推送进入MC-ICP/MS进行检测；热解析过程结束时，冷却风扇工作给含汞金柱/含汞活性炭柱降温。
由于MC-ICP/MS工作时只能接受进气流量恒定，且强度随时间稳定的汞蒸汽信号，但是流量恒定时热脱附系统产生的汞信号与时间关系为峰型信号。为解决这一问题，本实用新型通过双通道流量补偿的方法得到满足仪器检测要求的平台型的汞蒸汽信号（图3）。具体的工作的方式参见图4。
由图4可知在单片机控制器的控制下，当加热开始时，利用第一气体质量流量控制器实时改变通过含汞金柱/含汞活性炭柱的载气流速，使得由该通道流出的汞量保持恒定；以此同时，第二气体质量流量控制器的流量也随一气体质量流量控制器流量的变化反方向变化，使得两者流量之和，即进入MC-ICP/MS的气流量保持恒定。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本实用新型的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种应用于MC-ICP/MS汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置，包括氩气源，其特征在于，所述氩气源经管路与第一三通管相连接，所述第一三通管的第一出口经第一气体质量流量控制器与具有含汞金柱/含汞活性炭柱的热脱附系统相连接，所述热脱附系统经第二三通管与多接收器等离子体质谱仪相连接，所述第一三通管的第二出口经第二气体质量流量控制器与第二三通管的第二入口相连接。
2.根据权利要求1所述的应用于MC-ICP/MS汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置，其特征在于，所述单质汞热脱附系统还包括用于含汞金柱/含汞活性炭柱加热的加热电阻和用于含汞金柱/含汞活性炭柱降温的冷却风扇。
3.根据权利要求1或2所述的应用于MC-ICP/MS汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置，其特征在于，所述含汞金柱/含汞活性炭柱的进气端经管路与第一气体质量流量控制器相连接，含汞金柱/含汞活性炭柱的出气端经管路与第二三通管的第一入口相连接。
4.根据权利要求1或2所述的应用于MC-ICP/MS汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置，其特征在于，还设置有单片机控制器。
5.根据权利要求3所述的应用于MC-ICP/MS汞同位素分析的热解汞蒸汽进样装置，其特征在于，所述含汞金柱/含汞活性炭柱的进气端和出气端上连接的管路分别为硅胶套管。
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| CN106338571A (zh) * | 2016-09-29 | 2017-01-18 | 西安科技大学 | 基于同位素示踪和气相色谱‑质谱选择性离子扫描的生物质热解分析方法 |
| CN112563113A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-26 | 中国地质大学（武汉） | 一种提升icp-ms仪器灵敏度的加热冷凝装置 |
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| CN112563113A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-26 | 中国地质大学（武汉） | 一种提升icp-ms仪器灵敏度的加热冷凝装置 |
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