CN204933461U - 分子筛合成系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种分子筛合成系统，包括：一合成反应釜，其顶部设有一投料口、一通气口及一压力表，其底部设有一卸料口，并且，该合成反应釜上设有一加热装置；一冷却反应釜，其顶部设有一进料口及一泄压阀，其底部设有一卸料口，并且，该冷却反应釜内设有一冷却装置；一减压阀，该减压阀的入口与该合成反应釜的卸料口联接，该减压阀的出口与该冷却反应釜的进料口联接；一冷却套管，设置于该减压阀的出口至该冷却反应釜的进料口之间的管路上。本实用新型能够消除反应釜内冷却盘管造成的影响，稳定产品质量。

Description

分子筛合成系统

技术领域

本实用新型涉及一种分子筛合成系统，特别涉及一种用于水热合成分子筛的反应釜和反应系统。

背景技术

沸石分子筛的传统生产方法是水热合成法，其反应釜主要是立式搅拌反应釜。现有的反应釜为立式夹套式反应釜，釜内设有冷却盘管，轴心处有搅拌桨。在合成过程中，通过夹套内导热油加热，利用搅拌桨使合成体系混合均匀，合成结束后由冷却盘管冷却产物。冷却盘管的存在导致了两种传质阻力，使得合成效率较低：(1)搅拌桨体积和形状受限，使得无法提供有效的搅拌效果；(2)盘管与釜壁之间形成死体积空间。合成效率较低表现为，搅拌效果差造成易形成杂晶，产物不纯甚至得不到目的产物。

中国专利CN201579048U提出将冷却盘管转移到反应釜夹套内，大大降低了盘管检修工作量，提高了工作效率。但由于夹套冷却的效率很低，需要大量的冷却水和更长的冷却时间。中国专利CN101205071A公开了一种卧式反应釜，克服立式反应釜混合效果差的缺点。由于釜内反应物不能完全充满，搅拌桨一部分浸在液相另一部分暴露在气相，受力不均造成搅拌桨和电机容易受损。中国专利CN201088913Y提出一种旋转反应釜系统，改善了混合效果，可在相同反应条件下合成多种分子筛，缩短了试验时间。但是带动反应釜转动将大大增加能耗。

因此，如何设计一种分子筛合成反应系统，使其可以解决现有技术中的缺陷，即成为本领域技术人员亟待解决的问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种分子筛合成反应系统，使其能够消除反应釜内冷却盘管造成的影响，稳定产品质量。

为了实现上述目的，本实用新型提供一种分子筛合成系统，包括：

一合成反应釜，该合成反应釜顶部设有一投料口、一通气口及一压力表，该合成反应釜底部设有一卸料口，并且，该合成反应釜上设有一加热装置；

一冷却反应釜，该冷却反应釜顶部设有一进料口及一泄压阀，该冷却反应釜底部设有一卸料口，并且，该冷却反应釜内设有一冷却装置；

一减压阀，该减压阀的入口与该合成反应釜的卸料口联接，该减压阀的出口与该冷却反应釜的进料口联接；

一冷却套管，设置于该减压阀的出口至该冷却反应釜的进料口之间的管路上。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该合成反应釜为耐压反应釜，其耐压范围为0.1～4.0MPa，可以保持并耐受反应釜内的高压。较佳的，该合成反应釜为专门用于晶化合成的耐压反应釜。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该合成反应釜为立式夹套式反应釜或卧式反应釜。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该合成反应釜为立式夹套式反应釜，包括一上盖及一釜体，该上盖及该釜体固定在一起；该投料口、该通气口及该压力表分别设置于该上盖上，并与该立式夹套式反应釜内部连通；该卸料口设置于该釜体底部，并与该立式夹套式反应釜内部连通。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该上盖及该釜体通过紧固螺丝固定在一起，通过上下密封的方式来保持反应釜内压力。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该合成反应釜顶部还设有一安全阀。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该合成反应釜内设置有一搅拌桨。该搅拌桨可设置于反应釜中心处。其中该搅拌桨可为市售搅拌装置或者其他现有技术公开的搅拌系统，例如中国专利CN201220338083.1公开的搅拌系统。由于本实用新型合成反应釜内不设置冷却盘管，所以本实用新型的合成反应釜内的搅拌桨运行时不会受到冷却盘管的阻碍，因此，搅拌桨可以选用尺寸较大，搅拌更均匀的类型，由此来使得搅拌更充分，反应的更充分。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该加热装置为一夹套式加热装置，包括一套置在该合成反应釜外的夹套，该夹套下部设有导热介质入口，该夹套上部设有导热介质出口。其中，该夹套内容置的加热介质为导热油(或者其他可行的加热介质)，导热介质从导热介质入口输入夹套中，对合成反应釜进行加热，再从导热介质出口排出。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该投料口、该通气口及该卸料口上设有截止阀。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该压力表可用于监测该合成反应釜内的压力，也可用于辅助监测该合成反应釜内反应物的温度。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却反应釜为常压反应釜(或称为低压反应釜)，其耐压范围为0.1～1.6MPa，用于冷却降温或预混原料。由于仅用于冷却产物，因此本实用新型在冷却环节采用常压反应釜，由此可以降低投资费用。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却反应釜为立式反应釜。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却反应釜包括一上盖及一釜体，该上盖及该釜体固定在一起；该进料口及该泄压阀分别设置于该上盖上，并与该立式反应釜内部连通；该卸料口设置于该釜体底部，并与该立式反应釜内部连通。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该上盖及该釜体通过紧固螺丝固定在一起。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却反应釜顶部还设有一安全阀。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却反应釜内设置有一搅拌桨。该搅拌桨可设置于反应釜中心处。其中该搅拌桨可为市售搅拌装置或者其他现有技术公开的搅拌系统，例如中国专利CN201220338083.1公开的搅拌系统。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却装置为一盘管式冷却装置，包括一设置于该冷却反应釜内部的冷却盘管，该冷却盘管盘绕于该冷却反应釜内部，其两端的冷却盘管入口及冷却盘管出口分别穿出于该冷却反应釜的釜壁。该冷却盘管于该冷却反应釜内部的盘绕方式可以是S型、盘旋型等，只要能尽量多的充斥该冷却反应釜的内部空间即可。装置运行时，冷却介质从冷却盘管入口输入冷却盘管，于该冷却反应釜内部盘绕运行以对釜内物进行冷却，最终从冷却盘管出口排出。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该卸料口上设有截止阀。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该泄压阀用于对该冷却反应釜泄压，以保持该冷却反应釜内压力与大气压平衡。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该减压阀为设置在两个反应釜之间，通过减压阀来使高压降至常压，由此，通过该减压阀的设置，即可在很大程度上提高热物料在卸料时由高温高压环境进入常压环境时的安全性。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却套管为设置于该减压阀的出口至该冷却反应釜的进料口之间的管路上，通过该冷却套管来将高温物料初步冷却，由此，通过该冷却套管的设置，来避免高温物料于压力转换时可能发生的闪蒸的状况。该冷却套管具有一位于下部的冷却套管入口及一位于上部的冷却套管出口，装置运行时，通过冷却套管入口输入冷却介质，以对该减压阀的出口至该冷却反应釜的进料口之间的管路进行冷却，然后冷却介质从冷却套管出口排出。

本实用新型一实施例所提供的分子筛合成系统，其具体使用方法包括如下步骤：

1)打开合成反应釜的投料口、通气口处的截止阀并关闭卸料口的截止阀，将原料泵入釜内；

2)进料完成后关闭合成反应釜的投料口、通气口的截止阀，维持卸料口处的截止阀关闭；

3)打开加热装置和搅拌桨，设定搅拌速率和温度，然后开启升温开关，并按设定的搅拌速率启动搅拌桨，从而将合成反应釜内的物料在设定的温度下搅拌均匀，使其进行较为均匀和全面的反应，反应过程期间保持釜内密封状态，利用釜内的自生压力维持反应；

4)随着温度升高，可以通过釜内测温点观察物料温度，也可观察压力表的压力值(该压力值对应的饱和水蒸汽温度可以显示物料温度)，以监测温度是否处于设定值；

5)待合成结束后，先停止合成反应釜的加热装置，向冷却套管和冷却反应釜内的冷却盘管内通入冷却介质如水等，按设定速率打开冷却反应釜内的搅拌桨；

6)缓慢开启合成反应釜的卸料口处的截止阀，将合成反应釜内的产物排放至冷却反应釜内，此时卸料口的截止阀为关闭状态；

7)通过冷却反应釜内的热电偶监控釜内温度，当温度低于设定温度后，冷却完成，打开卸料口将釜内产物卸出。

本实用新型一实施例所提供的分子筛合成系统，从技术原理而言，其将传统的在同一个反应釜内加热和冷却的形式，改为两个反应釜——合成反应釜主要用于合成反应，合成结束过程中或结束后可将部分或全部物料排放到冷却反应釜中，进而消除了冷却盘管对传质的影响。

具体而言，相较于现有技术，本实用新型具有以下优点：

1)反应浆液混合效果好：合成反应釜内无冷却盘管，消除了死体积，可采用各种搅拌效果好的搅拌系统，提高了传质效果，釜内物料在反应中能够被充分混合，最终产品质量稳定；

2)合成效率高：由于合成反应釜内没有冷却盘管，有效容积增大，消除了盘管干扰后，合成效果提高；

3)反应进程可控：合成反应釜出口与减压阀连接，进而连接冷却反应釜，因此，在在反应进行过程中，可方便采集样品，控制反应进程，监控产品质量；

4)应用范围广：本实用新型的串联反应釜合成系统可在化工等多领域得到应用。

以下结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细描述，但不作为对本实用新型的限定。

附图说明

图1为本实用新型一实施例所提供的分子筛合成系统的结构示意图。

其中，附图标记：

1合成反应釜

11投料口

12卸料口

121截止阀

13加热装置

131导热介质入口

132夹套

133导热介质出口

14搅拌桨

15通气口

16压力表

17安全阀

2冷却反应釜

21进料口

22卸料口

221截止阀

23冷却装置

231冷却盘管入口

232冷却盘管

233冷却盘管出口

24搅拌桨

27安全阀

28泄压阀

3减压阀

31减压阀入口

32减压阀出口

4冷却套管

41冷却套管入口

42冷却套管出口

具体实施方式

为能说清楚本实用新型的技术特点，以使得本领域技术人员可以清楚的了解本实用新型的结构、特点、使用方式及技术效果，下面通过具体实施方式，并结合附图，对本实用新型的方案进行阐述。但以下所述仅为例示说明之用，并不作为本实用新型的限制。

请参考图1，为能够消除反应釜内冷却盘管造成的影响，稳定产品质量，本实用新型提供一种分子筛合成系统，包括：

一合成反应釜1，该合成反应釜1顶部设有一投料口11、一通气口15及一压力表16，该合成反应釜1底部设有一卸料口12，并且，该合成反应釜1上设有一加热装置13；

一冷却反应釜2，该冷却反应釜2顶部设有一进料口21及一泄压阀28，该冷却反应釜2底部设有一卸料口22，并且，该冷却反应釜2内设有一冷却装置23；

一减压阀3，该减压阀3的入口31与该合成反应釜1的卸料口12联接，该减压阀3的出口32与该冷却反应釜2的进料口21联接；

一冷却套管4，设置于该减压阀3的出口31至该冷却反应釜2的进料口21之间的管路上。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该合成反应釜1为耐压反应釜，可以保持并耐受反应釜内的高压。较佳的，该合成反应釜1为专门用于晶化合成的耐压反应釜。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该合成反应釜1为立式夹套式反应釜或卧式反应釜。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该合成反应釜1为立式夹套式反应釜，包括一上盖及一釜体，该上盖及该釜体固定在一起；该投料口11、该通气口12及该压力表16分别设置于该上盖上，并与该立式夹套式反应釜内部连通；该卸料口12设置于该釜体底部，并与该立式夹套式反应釜内部连通。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该上盖及该釜体通过紧固螺丝固定在一起，通过上下密封的方式来保持反应釜内压力。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该合成反应釜1顶部还设有一安全阀17。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该合成反应釜1内设置有一搅拌桨14。该搅拌桨14可设置于反应釜中心处。其中该搅拌桨14可为市售搅拌装置或者其他现有技术公开的搅拌系统，例如中国专利CN201220338083.1公开的搅拌系统。由于本实用新型合成反应釜内不设置冷却盘管，所以本实用新型的合成反应釜内的搅拌桨14运行时不会受到冷却盘管的阻碍，因此，搅拌桨14可以选用尺寸较大，搅拌更均匀的类型，由此来使得搅拌更充分，反应更充分。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该加热装置13为一夹套式加热装置，包括一套置在该合成反应釜1外的夹套132，该夹套132下部设有导热介质入口131，该夹套132上部设有导热介质出口133。其中，该夹套132内容置的加热介质为导热油(或者其他可行的加热介质)，导热介质从导热介质入口131输入夹套132中，对合成反应釜1进行加热，再从导热介质出口133排出。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该投料口11、该通气口15及该卸料口12上设有截止阀121。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，压力表16可用于监测该合成反应釜1内的压力，也可用于辅助监测该合成反应釜1内反应物的温度。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却反应釜2为常压反应釜，用于冷却降温或预混原料。由于仅用于冷却产物，因此本实用新型在冷却环节采用常压反应釜，由此可以降低投资费用。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却反应釜2为立式反应釜。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却反应釜2包括一上盖及一釜体，该上盖及该釜体固定在一起；该进料口21及该泄压阀28分别设置于该上盖上，并与该立式反应釜内部连通；该卸料口22设置于该釜体底部，并与该立式反应釜内部连通。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该上盖及该釜体通过紧固螺丝固定在一起。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却反应釜2顶部还设有一安全阀27。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却反应釜2内设置有一搅拌桨24。该搅拌桨24可设置于反应釜中心处。其中该搅拌桨24可为市售搅拌装置或者其他现有技术公开的搅拌系统，例如中国专利CN201220338083.1公开的搅拌系统。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却装置23为一盘管式冷却装置，包括一设置于该冷却反应釜2内部的冷却盘管232，该冷却盘管232盘绕于该冷却反应釜2内部，其两端的冷却盘管入口231及冷却盘管出口233分别穿出于该冷却反应釜2的釜壁。该冷却盘管232于该冷却反应釜2内部的盘绕方式可以是S型、盘旋型等，只要能尽量多的充斥该冷却反应釜2的内部空间即可。装置运行时，冷却介质从冷却盘管入口231输入冷却盘管232，于该冷却反应釜2内部盘绕运行以对釜内物进行冷却，最终从冷却盘管出口233排出。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该卸料口22上设有截止阀221。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该泄压阀28用于对该冷却反应釜2泄压，以保持该冷却反应釜2内压力与大气压平衡。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该减压阀3为设置在两个反应釜之间，通过减压阀3来使高压降至常压，由此，通过该减压阀3的设置，即可保证热物料在卸料时由高温高压环境进入常压环境时的安全性。

其中，于本实用新型的分子筛合成系统一较佳实施方式中，该冷却套管4为设置于该减压阀3的出口31至该冷却反应釜2的进料口21之间的管路上，通过该冷却套管4来将高温物料初步冷却，由此，通过该冷却套管4的设置，来避免高温物料于压力转换时可能发生的闪蒸的状况。该冷却套管4具有一位于下部的冷却套管入口41及一位于上部的冷却套管出口42，装置运行时，通过冷却套管入口41输入冷却介质，以对该减压阀3的出口31至该冷却反应釜2的进料口21之间的管路进行冷却，然后冷却介质从冷却套管出口42排出。

本实用新型一实施例所提供的分子筛合成系统，其具体使用方法包括如下步骤：

1)打开合成反应釜1的投料口11、通气口15处的截止阀121并关闭卸料口12的截止阀121，将原料泵入釜内；

2)进料完成后关闭合成反应釜1的投料口11、通气口15的截止阀121，维持卸料口12处的截止阀121关闭；

3)打开加热装置13和搅拌桨14，设定搅拌速率和温度，然后开启升温开关，并按设定的搅拌速率启动搅拌桨14，从而将合成反应釜1内的物料在设定的温度下搅拌均匀，使其进行较为均匀和全面的反应，反应过程期间保持釜内密封状态，利用釜内的自生压力维持反应；

4)随着温度升高，可以通过釜内测温点观察物料温度，也可观察压力表16的压力值(该压力值对应的饱和水蒸汽温度可以显示物料温度)，以监测温度是否处于设定值；

5)合成结束后，先停止合成反应釜1的加热装置13，向冷却套管4和冷却反应釜2内的冷却盘管232内通入冷却介质如水等，按设定速率打开冷却反应釜2内的搅拌桨24；

6)缓慢开启合成反应釜1的卸料口12处的截止阀121，将合成反应釜1内的产物排放至冷却反应釜2内，此时卸料口22的截止阀221为关闭状态；

7)通过冷却反应釜2内的热电偶监控釜内温度，当温度低于设定温度后，冷却完成，打开卸料口22将釜内产物卸出。

本实用新型一实施例所提供的分子筛合成系统，从技术原理而言，其将传统的在同一个反应釜内加热和冷却的形式，改为两个反应釜——合成反应釜主要用于合成反应，合成结束过程中或结束后可将部分或全部物料排放到冷却反应釜中，进而消除了冷却盘管对传质的影响。

具体而言，相较于现有技术，本实用新型具有以下优点：

1)反应浆液混合效果好：合成反应釜内无冷却盘管，消除了死体积，可采用各种搅拌效果好的搅拌系统，提高了传质效果，釜内物料在反应中能够被充分混合，最终产品质量稳定；

2)合成效率高：由于合成反应釜内没有冷却盘管，有效容积增大，消除了盘管干扰后，合成效果提高；

3)反应进程可控：合成反应釜出口与减压阀连接，进而连接冷却反应釜，因此，在在反应进行过程中，可方便采集样品，控制反应进程，监控产品质量；

4)应用范围广：本实用新型的串联反应釜合成系统可在化工等多领域得到应用。

当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本实用新型作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型权利要求的保护范围。

Claims (13)

1.一种分子筛合成系统，其特征在于，包括：

一合成反应釜，该合成反应釜顶部设有一投料口、一通气口及一压力表，该合成反应釜底部设有一卸料口，并且，该合成反应釜上设有一加热装置；

一冷却反应釜，该冷却反应釜顶部设有一进料口及一泄压阀，该冷却反应釜底部设有一卸料口，并且，该冷却反应釜内设有一冷却装置；

一减压阀，该减压阀的入口与该合成反应釜的卸料口联接，该减压阀的出口与该冷却反应釜的进料口联接；以及

一冷却套管，设置于该减压阀的出口至该冷却反应釜的进料口之间的管路上。

2.根据权利要求1所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该合成反应釜为耐压反应釜。

3.根据权利要求1所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该合成反应釜为立式夹套式反应釜或卧式反应釜。

4.根据权利要求1所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该合成反应釜为立式夹套式反应釜，包括一上盖及一釜体，该上盖及该釜体固定在一起；该投料口、该通气口及该压力表分别设置于该上盖上，并与该立式夹套式反应釜内部连通；该卸料口设置于该釜体底部，并与该立式夹套式反应釜内部连通。

5.根据权利要求1或4所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该合成反应釜顶部还设有一安全阀。

6.根据权利要求1或4所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该合成反应釜内设置有一搅拌桨。

7.根据权利要求1或4所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该加热装置为一夹套式加热装置，包括一套置在该合成反应釜外的夹套，该夹套下部设有导热介质入口，该夹套上部设有导热介质出口。

8.根据权利要求1所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该冷却反应釜为常压反应釜。

9.根据权利要求1所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该冷却反应釜为立式反应釜。

10.根据权利要求9所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该冷却反应釜包括一上盖及一釜体，该上盖及该釜体固定在一起；该进料口及该泄压阀分别设置于该上盖上，并与该立式反应釜内部连通；该卸料口设置于该釜体底部，并与该立式反应釜内部连通。

11.根据权利要求1或10所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该冷却反应釜顶部还设有一安全阀。

12.根据权利要求1或10所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该冷却反应釜内设置有一搅拌桨。

13.根据权利要求1或10所述的一种分子筛合成系统，其特征在于，该冷却装置为一盘管式冷却装置，包括一设置于该冷却反应釜内部的冷却盘管，该冷却盘管盘绕于该冷却反应釜内部，其两端的冷却盘管入口及冷却盘管出口分别穿出于该冷却反应釜的釜壁。