CN204474556U

CN204474556U - 一种生产硝酸异辛酯的装置

Info

Publication number: CN204474556U
Application number: CN201520051652.8U
Authority: CN
Inventors: 曾伟; 滕坤; 朱世伟; 李珊珊; 王明爽
Original assignee: Dalian Microchem Co Ltd
Current assignee: Dalian Microchem Co Ltd
Priority date: 2015-01-26
Filing date: 2015-01-26
Publication date: 2015-07-15
Anticipated expiration: 2025-01-26

Abstract

本实用新型公开了一种生产硝酸异辛酯的装置，所述装置包括进料系统、预冷系统、混合系统、反应系统、接收系统和循环浴系统，具体地说是一种能够高效、安全地生产硝酸异辛酯的装置；本申请克服现有技术存在的安全隐患和生产效率较低的问题，采用微混合器和合金材质的列管反应器的连接装置，利用该装置所具有的高效传热传质能力以及易于直接放大的特征，使异辛醇的转化率达99%以上，硝酸异辛酯的收率达98%以上；本申请具有较高的操作安全性及选择性，可实现反应连续化，对强化和保障硝酸异辛酯的高效安全生产具有重要意义。

Description

一种生产硝酸异辛酯的装置

技术领域

本实用新型涉及一种微反应器装置，具体地说是一种能够高效、安全地生产硝酸异辛酯的微反应器装置。

背景技术

微反应技术起源于上个世纪90年代，微反应技术最初是以芯片反应器的形式，在芯片上刻蚀上简单的通道，随着这种芯片反应器在生物分析领域的广泛应用，微反应器的优势逐渐凸显，逐渐开始意识到微反应器强于常规的高效的传质传热能力，于是将微反应器应用到化学合成领域；微反应器发展到今天，已经不再单纯追求反应通道的微小，而是通过结构的设计，将宏观的流体结构化，通过反应通道改变流体流型形成微元尺度的液流，形成高效快速的传质传热。对于放热反应，用传统的釜式反应器，反应放出的热量不能及时的释放，反应温度不能精确控制。因此反应速度与反应规模常常被人为的加以限制，否则可能会发生爆炸。以硝酸异辛酯的工业生产为例：硝酸异辛酯是一种性能优良的柴油十六烷值改进剂，可降低柴油的自燃活化能，改善着火性能。该产品的现有生产技术为：以浓硫酸为催化剂，异辛醇与硝酸发生硝化反应生成硝酸异辛酯，反应方程式如下：

但该产品的反应过程非常危险，一方面由于硝化反应强放热，生成的水使浓硫酸被稀释，也释放了大量热，一旦工业放大如2000L以上的反应，产生的巨大热量不能及时转移出去，就会引起硝酸异辛酯连续性分解，甚至发生爆炸，限制了产能；另一方面传统釜式滴加耗时长，产品与强酸长时间接触，使产品的分解温度大大降低，大大增加爆炸风险。

实用新型内容

本实用新型克服现有技术存在的安全隐患和生产效率较低的问题，采用由一系列微混合器和合金材质的列管反应器构成的连接装置生产硝酸异辛酯，利用该装置所具有的高效传热传质能力以及易于直接放大的特征，使异辛醇的转化率达99%以上，硝酸异辛酯的收率达98%以上；本实用新型具有较高的操作安全性及选择性，可实现反应连续化，对强化和保障硝酸异辛酯的高效安全生产具有重要意义。具体技术方案如下。

本申请提供一种生产硝酸异辛酯的装置，所述装置包括进料系统、预冷系统、混合系统、反应系统、接收系统和循环浴系统；所述进料系统包括原料储罐和进料泵、清洗泵；所述预冷系统包括微换热器；所述混合系统包括至少一台微混合器；所述反应系统包括列管反应器；所述接收系统包括接收储罐；所述原料储罐、进料泵、微换热器、微混合器、列管反应器以及接收储罐串联连接；所述预冷系统、混合系统和反应系统置于循环浴系统；所述微混合器为微混合器A，B或C或多个A，B，C的并列组合使用。

进一步地，上述装置所述进料系统包括两个原料储罐和两台进料泵、一台清洗泵；所述预冷系统包括两个微换热器；所述混合系统包括微混合器；所述反应系统包括一段列管反应器；所述接收系统包括接收储罐；所述原料储罐、进料泵、微换热器、微混合器、列管反应器以及接收储罐串联连接；所述预冷系统、混合系统和反应系统置于循环浴系统；所述预冷系统、混合系统和反应系统还可以分别置于循环浴系统；所述微混合器为微混合器A，B或C。

优选地，上述装置中所述微混合器A的结构为：由两个具有微结构的平板组合成一个主通道，该通道的几何结构是一种复杂的坡状结构；流体在流动过程中可以不断上升和下降，从而实现流体的多次分离及重新组合；微混合器A的通量范围为0.5~250L/h。

优选地，上述装置中所述微混合器B的结构为：具有两个带坡型壁面的通道和狭缝状交叉型通道；当液体通过该混合器的两个带坡型壁面的通道结构对流注入混合单元后，通过狭缝状交叉型通道形成数十支两种待混流体的流动薄层的周期性结构，层流体在入口流垂直的方向上离开混合器；微混合器B的通量范围为0.04~2.5L/h。

优选地，上述装置中所述微混合器C的结构为：具有一系列不同类型的混合芯片紧密排列在一起；当流体通过不同的通道流经不同类型的混合芯片的中心区域实现流体间多层次包裹瞬间扩散即可实现快速混合；微混合器C的通量范围为12~30000L/h；进一步地，所述芯片的形状可以为五边花朵、圆形、星形等。

优选地，上述装置中所述微换热器的内部结构为由几个或几百个微结构板片排列而成，通过高精度的激光焊接密封，形成微管式内腔，换热面积大。

优选地，上述装置中所述的列管反应器为由一系列可自由组合的合金、搪瓷或不锈钢等材质管线构成。

进一步地，上述装置中所述进料系统包括三个原料储罐和四台进料泵、一个清洗储罐；所述预冷系统包括三台微换热器；所述混合系统包括至少两台微混合器；所述反应系统包括两段列管反应器；所述接收系统包括洗涤系统和蒸馏系统；所述洗涤系统包括两个进料储罐、三台进料泵、三台分离器、三台储液器和至少两台微混合器；所述蒸馏系统包括一台进料泵和一个蒸馏塔；所述进料系统的原料储罐、进料泵与预冷系统的微换热器，反应系统的微混合器、列管反应器，洗涤系统的分离器、储液器、微混合器以及蒸馏系统的进料泵、蒸馏塔串联连接；所述预冷系统、混合系统和反应系统置于循环浴系统；所述微混合器为A、B或C中一种或两种以上的并列组合使用。

进一步地，上述的装置中所述的进料系统包括三个原料储罐和四台进料泵、一个清洗储罐；所述预冷系统包括三个微换热器；所述混合系统包括两台微混合器，即微混合器A和B；所述反应系统包括两段列管反应器；所述接收系统包括洗涤系统和蒸馏系统；所述洗涤系统包括两个进料储罐、三台进料泵、三台分离器、三台储液器和两台微混合器C，即C1和C2；所述蒸馏系统包括一台进料泵和一个蒸馏塔；所述进料系统的原料储罐、进料泵与预冷系统的微换热器，反应系统的微混合器A或B、列管反应器，洗涤系统的分离器、储液器、微混合器C以及蒸馏系统的进料泵、蒸馏塔串联连接；所述预冷系统、混合系统和反应系统置于循环浴系统；所述预冷系统、混合系统和反应系统还可以分别置于循环浴系统；待生产结束，清洗储罐中的清洗溶剂由进料泵打入微反应装置中进行整个系统的清洗。

具体来讲，上述装置用来生产硝酸异辛酯的流程为：进料储罐中的发烟硝酸通过进料泵打入换热器中，经过换热后由出口连接到微混合器A的其中一个入口；进料储罐中的硫酸通过进料泵打入换热器中，经过换热后由出口连接到微混合器A的另一个入口；二者在微混合器A中混合由A的出口流入列管反应器形成混酸，混酸由列管反应器出口进入到微混合器B的一个入口；进料储罐中的异辛醇通过进料泵打入换热器中，经过换热后由出口连接到微混合器B的另一个入口；异辛酸和混酸在微混合器B中混合反应由B的出口流入列管反应器中进一步反应形成酸酯混合物，酸酯混合物由列管反应器出口进入到洗涤系统；酸酯混合物在分离器中沉降分离出废酸，酯液则进入储液器中，再经进料泵打入微混合器C1的一个入口，进料储罐中的碱液由进料泵打入微混合器C1的另一个入口，二者在微混合器C1中混合洗涤，由出口流出进入到分离器中；在分离器中碱酯混合液沉降分离出碱水，酯液则进入储液器中，再经进料泵打入微混合器C2的一个入口，进料储罐中的水由进料泵打入微混合器C2的另一个入口，二者在微混合器C2中混合洗涤，由出口流出进入到分离器中；在分离器中水酯混合液沉降分离出废水，酯液则进入储液器中，再经进料泵打入蒸馏塔中，蒸馏除去水分，得到合格产品；待生产结束，清洗储罐中的清洗溶剂由进料泵打入微反应装置中进行整个系统的清洗。

有益效果：原料在微混合器中强效混合，反应释放的大量热被微反应器装置快速转移至冷浴系统中，反应达到秒级完成；同时，微混合器的大通量决定了此硝化反应能够实现工业大规模的生产，因为，通过本申请提供的装置如需放大的话，不用通过设备的体积变大，直接是并列增加反应器或者说通量改变就能实现。

附图说明

图1为生产硝酸异辛酯的装置图；

图2为生产硝酸异辛酯的装置图；

图3为微混合器A的内部结构图；

图4为微混合器B的内部结构图；

图5为微混合器C的内部结构图；

图6为微混合器C的内部结构图；

图中:1-进料系统，2-预冷系统，3-混合系统，4-反应系统，5-接受系统，6-循环浴系统，7-洗涤系统，8-蒸馏系统，11-原料储罐V1，12-原料储罐V2,13-原料储罐V3,14-进料泵P1，15-进料泵P2,16-进料泵P3，21-换热器E1,22-换热器E2,31-微混合器，41-列管反应器，51-接收储罐，206-进料储罐V01，207-进料储罐V02,208-进料储罐V03,209-进料储罐V04,210-进料储罐V05,211-清洗储罐V06,212-进料泵P01，213-进料泵P02,214-进料泵P03,215-进料泵P04,216-进料泵P05，217-进料泵P06,218-进料泵P07,219-进料泵P08,220-进料泵P09,221-换热器E01,222-换热器E02,223-换热器E03,224-微混合器A，225-微混合器B，226-微混合器C1，227-微混合器C2，228-列管反应器1,229-列管反应器2,230-分离器S1，231-分离器S2,232-分离器S3,233-储液器B1,234-储液器B2,325-储液器B3,236-蒸馏塔。

具体实施方式

下面结合附图对本申请进一步解释说明。

如图1所示，以具有一台混合器的装置为例，用于生产硝酸异辛酯的微反应器装置连接方式如下：

所述装置包括进料系统1，预冷系统2，混合系统3，反应系统4，接受系统5，循环浴系统6，所述进料系统的原料储罐V1连接到进料泵P1，再通过换热器E1连接到微混合器的一个入口；原料储罐V2连接到进料泵P2，再通过换热器E2连接到微混合器31的另一个入口；微混合器31的出口连接到列管反应器41，列管反应器出口连接到接收储罐51中；预冷系统2、混合系统3和反应系统4分别置于循环浴6中，温度设置0~10^oC；换热器出口、微混合器出口和列管反应器出口分别设置温度检测仪，进料泵后端和接收储罐前端分别设置压力传感器。

如图2所示，为多台微混合器联合运用用来生产硝酸异辛酯的微反应器装置的连接方式：其中接受系统又分为洗涤系统7和蒸馏系统8；进料储罐V01中的发烟硝酸通过进料泵P01打入换热器E01中，经过换热后由出口连接到微反应器A的其中一个入口；进料储罐V02中的硫酸通过进料泵P02打入换热器E02中，经过换热后由出口连接到微混合器A的另一个入口；二者在微混合器A中混合由A的出口流入列管反应器1形成混酸，混酸由列管反应器1出口进入到微混合器B的一个入口；进料储罐V03中的异辛醇通过进料泵P03打入换热器E03中，经过换热后由出口连接到微混合器B的另一个入口；异辛酸和混酸在微混合器B中混合反应由B的出口流入列管反应器2中进一步反应形成酸酯混合物，酸酯混合物由列管反应器2出口进入到洗涤系统7；酸酯混合物在分离器S1中沉降分离出废酸，酯液则进入储液器B1中，再经进料泵P06打入微混合器C1的一个入口，进料储罐V04中的碱液由进料泵P05打入微混合器C1的另一个入口，二者在微混合器C1中混合洗涤，由出口流出进入到分离器S2中；在S2中碱酯混合液沉降分离出碱水，酯液则进入储液器B2中，再经进料泵P07打入微混合器C2的一个入口，进料储罐V05中的水由进料泵P08打入微混合器C2的另一个入口，二者在微混合器C2中混合洗涤，由出口流出进入到分离器S3中；在S3中水酯混合液沉降分离出废水，酯液则进入储液器B3中，再经进料泵P09打入蒸馏塔中，蒸馏除去水分，得到合格产品。待生产结束，清洗储罐V06中的清洗溶剂由进料泵P04打入微反应装置中进行整个系统的清洗；在换热器出口、微混合器出口和列管反应器出口分别设置温度检测仪，进料泵后端和储液器前端分别设置压力传感器。

图3为微混合器A的内部结构示意图：微混合器A由两个具有微结构的平板组合成一个主通道，该通道的几何结构是一种复杂的坡状结构；流体在流动过程中可以不断上升和下降，从而实现流体的多次分离及重新组合。

图4为微混合器B的内部结构示意图：微混合器B具有两个带坡型壁面的通道和狭缝状交叉型通道；当液体通过该混合器的两个带坡型壁面的通道结构对流注入混合单元后，通过狭缝状交叉型通道形成数十支两种待混流体的流动薄层的周期性结构，层流体在入口流垂直的方向上离开混合器。

图5和图6为微混合器C的内部结构示意图：微混合器C具有一系列不同类型的混合芯片紧密排列在一起；当流体通过不同的通道流经不同类型的混合芯片的中心区域实现流体间多层次包裹瞬间扩散即可实现快速混合。

实施例1

用图1的微反应器装置，发烟硝酸和浓硫酸的混酸加入到原料储罐V1中，异辛醇加入到原料储罐V2中，调控混酸和异辛醇的体积流量比，控制发烟硝酸和异辛醇的摩尔比为1.1，浓硫酸和发烟硝酸的摩尔比为1.1，分别由进料泵P1、进料泵P2进料，进料总流速为20L/h，恒温冷浴设为0~10^oC，两股料液进入微混合器A混合并于列管反应器中进一步反应，反应液进入到接收储罐中，静置分层，酸液分出，酯层水洗、碱洗及再水洗至中性。产品硝酸异辛酯的纯度99.6%，收率98.4%。

实施例2

用图2的微反应器装置，进料储罐V01中的发烟硝酸通过进料泵P01打入换热器E01中，经过换热后由出口连接到微反应器A的其中一个入口；进料储罐V02中的硫酸通过进料泵P02打入换热器E02中，经过换热后由出口连接到微混合器A的另一个入口；二者在微混合器A中混合由A的出口流入列管反应器1形成混酸，调控浓硫酸和发烟硝酸的体积流量比，控制浓硫酸和发烟硝酸的摩尔比为1.6，混酸由列管反应器1出口进入到微反应器B的一个入口；进料总流速为25L/h；进料储罐V03中的异辛醇通过进料泵P03打入换热器E03中，经过换热后由出口连接到微混合器B的另一个入口，调控混酸和异辛醇的体积流量比，控制发烟硝酸和异辛醇的摩尔比为1；恒温冷浴设为0~10^oC；异辛酸和混酸在微混合器B中混合反应由B的出口流入列管反应器2中进一步反应形成酸酯混合物，酸酯混合物由列管反应器2出口进入到洗涤系统；酸酯混合物在分离器S1中沉降分离出废酸，酯液则进入储液器B1中，再经进料泵P06打入微混合器C1的一个入口，进料储罐V04中的碱液由进料泵打入微混合器C1的另一个入口，二者在微混合器C1中混合洗涤，由出口流出进入到分离器S2中；在S2中碱酯混合液沉降分离出碱水，酯液则进入储液器B2中，再经进料泵P07打入微混合器C2的一个入口，进料储罐V05中的水由进料泵P08打入微混合器C2的另一个入口，二者在微混合器C2中混合洗涤，由出口流出进入到分离器S3中；在S3中水酯混合液沉降分离出废水，酯液则进入储液器B3中，再经进料泵P09打入蒸馏塔中，蒸馏除去水分，得到产品硝酸异辛酯的纯度为99.8%，收率98.8%。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于，所述装置包括进料系统、预冷系统、混合系统、反应系统、接收系统和循环浴系统；所述进料系统包括原料储罐和进料泵、清洗泵；所述预冷系统包括微换热器；所述混合系统包括至少一台微混合器；所述反应系统包括列管反应器；所述接收系统包括接收储罐；所述原料储罐、进料泵、微换热器、微混合器、列管反应器以及接收储罐串联连接；所述预冷系统、混合系统和反应系统置于循环浴系统；所述微混合器为微混合器A、B或C或多个A，B，C的并列组合使用。

2.根据权利要求1所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述微混合器为微混合器A，其结构为：由两个具有微结构的平板组合成一个主通道，该通道的几何结构是一种复杂的坡状结构；流体在流动过程中可以不断上升和下降，从而实现流体的多次分离及重新组合。

3.根据权利要求1所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述微混合器为微混合器B，其结构为：具有两个带坡型壁面的通道和狭缝状交叉型通道；当液体通过该混合器的两个带坡型壁面的通道结构对流注入混合单元后，通过狭缝状交叉型通道形成数十支两种待混流体的流动薄层的周期性结构，层流体在入口流垂直的方向上离开混合器。

4.根据权利要求1所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述微混合器为微混合器C，其结构为：具有一系列不同类型的混合芯片紧密排列在一起；当流体通过不同的通道流经不同类型的混合芯片的中心区域实现流体间多层次包裹瞬间扩散即可实现快速混合。

5.根据权利要求1所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述微换热器的内部结构为由几个或几百个微结构板片排列而成，通过高精度的激光焊接密封，形成微管式内腔，换热面积大。

6.根据权利要求1所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述的列管反应器为由一系列可自由组合的合金、搪瓷或不锈钢材质管线构成。

7.根据权利要求1-6任一所述的生产硝酸异辛酯的装置，其特征在于：所述进料系统包括三个原料储罐和四台进料泵、一个清洗储罐；所述预冷系统包括三台微换热器；所述混合系统包括至少两台微混合器；所述反应系统包括两段列管反应器；所述接收系统包括洗涤系统和蒸馏系统；所述洗涤系统包括两个进料储罐、三台进料泵、三台分离器、三台储液器和至少两台微混合器；所述蒸馏系统包括一台进料泵和一个蒸馏塔；所述进料系统的原料储罐、进料泵与预冷系统的微换热器，反应系统的微混合器、列管反应器，洗涤系统的分离器、储液器、微混合器以及蒸馏系统的进料泵、蒸馏塔串联连接；所述预冷系统、混合系统和反应系统置于循环浴系统；所述微混合器为A、B或C中一种或两种以上的并列组合使用。