CN204469262U - 用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置 - Google Patents

用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置 Download PDF

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赵建波
杜鹏举
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本实用新型介绍了一种用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置,涉及以碳酸二甲酯和苯酚为原料,利用两步反应原理,采用两塔连续反应精馏装置生产碳酸二苯酯,解决了在封闭系统中直接由碳酸二甲酯与苯酚合成碳酸二苯酯这一难题,采用两塔连续反应精馏装置,及时移除反应产生的甲醇,提高苯酚的单程转化率,连续进出料,连续反应,容易工业放大,实现大规模生产。

Description

用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置
技术领域
本专利介绍一种用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置,涉及以碳酸二甲酯和苯酚为原料,利用两步反应原理,采用两塔连续反应精馏装置生产碳酸二苯酯。
背景技术
碳酸二苯酯无毒、无污染,是一种重要的环保化工产品,可用于合成许多重要的医药、农药及其它有机化合物和高分子材料;还可用于塑料工业,制造聚碳酸酯和对羟基苯甲酸甲酯、单异氰酸酯、二异氰酸酯等。近年来,由于聚碳酸酯被广泛用于电子电器、机械、航空、交通、建筑、农业、纺织、医疗等领域,供不应求,因而对其原料碳酸二苯酯的需求大增,使得碳酸二苯酯合成方法的研究成为人们关注的热点。
合成碳酸二苯酯的方法主要有光气法、酯交换法、尿素法和苯酚氧化羰基化法等。光气法由于原料光气具有剧毒,不符合环保的要求,所以该方法已被非光气法所取代。采用尿素与苯酚直接反应,碳酸二苯酯收率不高。苯酚氧化羰基化法以苯酚、CO和O2为原料合成碳酸二苯酯,副反应较多,选择性差。酯交换法是目前被认为是目前合成碳酸二苯酯的适宜方法,酯交换反应分成两步:
CO(OCH3)2+C6H5OH=CH3OCOOC6H5+CH3OH
2CH3OCOOC6H5=(C6H5O)2CO+CO(OCH3)2
热力学计算结果表明,在200℃条件下,第一步反应的平衡常数仅为1.74 x 10-3,所以,在封闭系统中直接由碳酸二甲酯与苯酚合成碳酸二苯酯较为困难,需要将产物甲醇连续地从反应系统中分离出来,以使平衡向产物方向移动。由于碳酸二甲酯与甲醇形成共沸物,故采用两塔连续反应精馏装置,及时移除反应产生的甲醇,提高苯酚转化率,连续进出料,连续反应,容易工业放大,实现大规模生产。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置。
本实用新型采取的技术方案是:用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置,包括:反应精馏塔1(1),反应精馏塔1冷凝器(2),反应精馏塔1回流罐(3),反应精馏塔1回流泵(4),反应精馏塔2(5),反应精馏塔2冷凝器(6),反应精馏塔2回流罐(7),反应精馏塔2回流泵(8)及相应管线;其特征在于:混料管线连接在反应精馏塔1(1)中部,反应精馏塔1(1)顶部与反应精馏塔1冷凝器(2)上部相连,反应精馏塔1冷凝器(2)下部与反应精馏塔1回流罐(3)相连,反应精馏塔1回流罐(3)连接至反应精馏塔1回流泵(4),反应精馏塔1回流泵(4)分别连接至反应精馏塔1(1)顶部和出料管线,反应精馏塔1(1)底部连接至反应精馏塔2(5)的中部,反应精馏塔2(5)顶部与反应精馏塔2冷凝器(6)上部相连,反应精馏塔2冷凝器(6)下部与反应精馏塔2回流罐(7),反应精馏塔2回流罐(7)连接至反应精馏塔2回流泵(8),反应精馏塔2回流泵(8)分别连接至反应精馏塔2(5)顶部和反应精馏塔1(1)中部。
本实用新型的实验步骤:
在两个反应精馏塔内加入碳酸二甲酯作为母液,给两个塔系统进行升温,控制反应精馏塔1塔内压力25kpa—35kpa,反应精馏塔2塔内压力-25kpa—-35kpa,此时反应精馏塔1底部出料至反应精馏塔2,反应精馏塔2顶部出料至反应精馏塔1,将苯酚、碳酸二甲酯和催化剂按照一定比例配置好混料,由进料泵输送至反应精馏塔1,进行第一步反应,控制反应精馏塔1塔底温度在185℃—205℃之间,反应精馏塔2内进行第二步反应,控制反应精馏塔2塔底温度在210℃—220℃之间,反应精馏塔2塔底出料。记录各处流量并分别分析混料和反应精馏塔2的塔底含量,计算苯酚相对于碳酸二苯酯的单程转化率。
本实用新型有如下优点:
(1)采用两塔反应精馏装置及时移除甲醇,提高苯酚的单程转化率;
(2)连续回收未反应的苯酚,使苯酚总转化率在99.5%左右;
(3)连续进出料,连续反应,容易工业放大,实现大规模生产。
附图说明
图1是用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置
图中附图标记1—反应精馏塔1(1),2—反应精馏塔1冷凝器(2),3—反应精馏塔1回流罐(3),4—反应精馏塔1回流泵(4),5—反应精馏塔2(5),6—反应精馏塔2冷凝器(6),7—反应精馏塔2回流罐(7),8—反应精馏塔2回流泵(8)。
具体实施方式
在一套10000吨碳酸二苯酯装置上采取数据,在两个反应精馏塔内加入碳酸二甲酯作为母液,给两个塔系统进行升温,控制反应精馏塔1塔内压力25kpa—35kpa,反应精馏塔2塔内压力-25kpa—-35kpa,此时反应精馏塔1底部出料至反应精馏塔2,反应精馏塔2顶部出料至反应精馏塔1,将苯酚、碳酸二甲酯和催化剂按照一定比例配置好混料,由进料泵输送至反应精馏塔1,进行第一步反应,控制反应精馏塔1塔底温度在185℃—205℃之间,反应精馏塔2内进行第二步反应,控制反应精馏塔2塔底温度在210℃—220℃之间,反应精馏塔2塔底出料。记录各处流量并分别分析混料和反应精馏塔2的塔底含量,数据如下:
流股 苯酚 碳酸二甲酯 催化剂 碳酸甲苯酯 碳酸二苯酯 流量kg/h
混料 32.11% 66.84% 1.05%     9400
反应精馏塔2塔底     4.51%   95.49% 2195
混料进料含苯酚3018kg/h,反应精馏塔2底部含碳酸二苯酯2096kg/h,计算苯酚相对于碳酸二苯酯的单程转化率为58.41%。

Claims (1)

1.用于碳酸二苯酯生产的两塔连续反应精馏装置,包括:反应精馏塔1(1),反应精馏塔1冷凝器(2),反应精馏塔1回流罐(3),反应精馏塔1回流泵(4),反应精馏塔2(5),反应精馏塔2冷凝器(6),反应精馏塔2回流罐(7),反应精馏塔2回流泵(8)及相应管线;其特征在于:混料管线连接在反应精馏塔1(1)中部,反应精馏塔1(1)顶部与反应精馏塔1冷凝器(2)上部相连,反应精馏塔1冷凝器(2)下部与反应精馏塔1回流罐(3)相连,反应精馏塔1回流罐(3)连接至反应精馏塔1回流泵(4),反应精馏塔1回流泵(4)分别连接至反应精馏塔1(1)顶部和出料管线,反应精馏塔1(1)底部连接至反应精馏塔2(5)的中部,反应精馏塔2(5)顶部与反应精馏塔2冷凝器(6)上部相连,反应精馏塔2冷凝器(6)下部与反应精馏塔2回流罐(7),反应精馏塔2回流罐(7)连接至反应精馏塔2回流泵(8),反应精馏塔2回流泵(8)分别连接至反应精馏塔2(5)顶部和反应精馏塔1(1)中部。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105198745A (zh) * 2015-09-25 2015-12-30 中建安装工程有限公司 一种离子液体催化酯交换反应制备碳酸二苯酯的方法及装置
CN113979840A (zh) * 2021-11-29 2022-01-28 中国成达工程有限公司 甲醇与碳酸二甲酯及苯酚分离的三塔差压热耦合精馏方法

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