CN204380311U - 一种高纯仲钨酸铵蒸发结晶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于蒸发结晶领域，具体涉及一种高纯仲钨酸铵蒸发结晶装置。本实用新型为了克服现有技术中结晶含杂质、合格率低、生产成本高的缺点，本实用新型提供了这样一种高纯仲钨酸铵蒸发结晶装置，包括有除杂装置、结晶装置、冷凝装置和PLC控制系统，除杂装置包括有阀门Ⅰ、杂质管、杂质槽和分层槽，结晶装置包括有过滤膜、阀门Ⅱ、流量计、结晶管、湿度传感器、结晶罐、气缸、清扫板、加热底座和阀门Ⅲ，冷凝装置包括有冷凝器、冷凝管和冷凝罐。有益效果：本实用新型具有自动出料功能，避免了仲钨酸铵结晶不纯、合格率低的情况出现，除杂成本低，达到环保的效果，所生产的仲钨酸铵结晶大。

Description

一种高纯仲钨酸铵蒸发结晶装置

技术领域

本实用新型属于蒸发结晶领域，具体涉及一种高纯仲钨酸铵蒸发结晶装置。

背景技术

仲钨酸铵是一种化学物质，主要是白色结晶，有片状或针状二种，用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉，还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。随着高性能钨材料和钨合金的不断开发，高纯仲钨酸铵（APT）的应用前景将更加广阔，因此，高纯仲钨酸铵（APT）的制备工艺研究已经引起人们的重视。

目前国内仲钨酸铵的制备工艺是：以精钨矿作为原料，通过配矿球磨、碱煮、离子交换、蒸发结晶等工艺生产APT产品。其中离子交换是指将碱煮后的混合溶液通过离子交换树脂，将WO₄ ^-离子吸附到树脂上，其他杂质离子则随溶液流出，接着再清洗离子交换树脂上的残留溶液，再用解吸剂（如氯化铵、氢氧化铵溶液）将树脂上的WO₄ ^-离子解脱出来，再将新溶液蒸发结晶，制备高纯仲钨酸铵。另外，蒸发结晶的实质是溶液脱氨酸化、钨酸盐聚合的过程，会挥发出氨。

然而在清洗残留溶液的过程中，由于多种因素的影响，导致残留溶液清洗不干净并进入新溶液中，残留溶液中的杂质离子与氯化铵或氢氧化铵溶液等解吸剂反应生成不溶颗粒，进入新溶液中，降低了仲钨酸铵的纯度；而且，长期使用的生产设备会使新溶液中混入其他杂质，如铁屑、尘土等，也会对仲钨酸铵的纯度造成影响；再者，杂质会在结晶过程中依附在晶核上，使仲钨酸铵晶体小且不纯。可见在离子交换的下一个环节前进行除杂是多么的重要。

现有的仲钨酸铵蒸发结晶设备上普遍缺少除杂装置，致使结晶出来的仲钨酸铵小且不纯，合格率低，从而增加企业成本。

实用新型内容

（1）要解决的技术问题

本实用新型为了克服现有技术中结晶含杂质、合格率低、生产成本高的缺点，本实用新型要解决的技术问题是提供一种结晶纯、合格率高、生产成本低的高纯仲钨酸铵蒸发结晶装置。

（2）技术方案

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了这样一种高纯仲钨酸铵蒸发结晶装置，包括有除杂装置、结晶装置、冷凝装置和PLC控制系统；所述除杂装置包括有阀门Ⅰ、杂质管、杂质槽和分层槽，所述分层槽的底部为斜面，所述分层槽底部的低处通过杂质管与杂质槽的顶部连接，所述杂质管上设有阀门Ⅰ；所述结晶装置包括有过滤膜、阀门Ⅱ、流量计、结晶管、湿度传感器、结晶罐、气缸、清扫板、加热底座和阀门Ⅲ，所述结晶管的一端深入分层槽的内部，所述结晶管深入分层槽内部的端口上设有过滤膜，所述结晶管的另一端与结晶罐顶部连接，所述结晶管上设有阀门Ⅱ和流量计，所述结晶罐内设有湿度传感器，所述结晶罐的底部设有加热底座，所述加热底座上方的左侧设有清扫板，所述清扫板与气缸连接，所述加热底座上方的右侧设有结晶出口，所述结晶出口上设有阀门Ⅲ；所述冷凝装置包括有冷凝器、冷凝管和冷凝罐，所述冷凝罐通过冷凝管与结晶罐顶部连接，所述冷凝管上设有冷凝器；所述阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、流量计、湿度传感器、气缸、加热底座、冷凝器和阀门Ⅲ均与PLC控制系统连接。

优选地，所述阀门Ⅰ、阀门Ⅱ和阀门Ⅲ均为电磁阀门。

工作原理：用解吸剂将离子交换树脂中的WO₄ ^-离子解脱出来后，将新溶液倒入分层槽中短暂放置，经过短暂放置后，不溶颗粒、铁屑等杂质会沉落在底部，由于底部采用斜面结构，大部分杂质都积聚在斜面的低处，极小部分在斜面的高处；启动PLC控制系统，PLC控制系统发送开阀信号给阀门Ⅰ并计算除杂时间，阀门Ⅰ打开，分层槽底部的杂质经杂质管流入杂质槽，当PLC控制系统检测到除杂时间达到设定值时，发送关阀信号给阀门Ⅰ，阀门Ⅰ关闭，新溶液除杂完毕，此时的新溶液绝大部分是仲钨酸铵溶液；

除杂完毕后，PLC控制系统发送信号给阀门Ⅱ，阀门Ⅱ打开，由于结晶管的一端深入分层槽的内部，且端口上设有过滤膜，所以新溶液中仅剩的极少杂质被过滤膜隔离，不能进入结晶管，仲钨酸铵溶液经过结晶管流入结晶罐，设在结晶管上的流量计将通过结晶管的仲钨酸铵溶液的瞬时流量和累计流量反馈给PLC控制系统，PLC控制系统通过调节阀门Ⅱ的开度来控制瞬时流量，当PLC控制系统检测到累计流量达到设定值时，发送关阀信号给阀门Ⅱ，阀门Ⅱ关闭；

进液完毕后，PLC控制系统发送工作信号给加热底座、冷凝器和气缸，加热底座、冷凝器和气缸工作；加热底座开始加热结晶罐内的仲钨酸铵溶液；气缸工作，PLC控制系统控制气缸以一定速度重复推动和拉回结晶罐内的清扫板，以此搅拌仲钨酸铵溶液，使其充分受热，加速蒸发结晶过程，适当的搅拌速度有利于晶核的长大，得到粗颗粒仲钨酸铵结晶；在加热过程中，氨以气体形式挥发出来，氨气进入冷凝管，在冷凝器的作用下实现气体到液体的转化，流入冷凝罐中做循环清洁回收，防止大气污染；

在蒸发结晶过程中，空气中的水汽密度会从小到大再变回小，当水汽密度从大变小的时候，也就是仲钨酸铵溶液中所含水分不多，结晶罐内开始出现仲钨酸铵的结晶；湿度传感器实时监测结晶罐内的湿度，并将湿度数据反馈给PLC控制系统，当PLC控制系统检测到结晶罐内的湿度达到设定值时，PLC控制系统发送信号给加热底座并计算结晶时间，加热底座降低加热温度至设定值并保持不变，以免温度过高使仲钨酸铵结晶爆裂，弹飞到结晶罐内壁上，使仲钨酸铵结晶回收率降低；当PLC控制系统检测到结晶时间到达设定值时，发送信号给加热底座、冷凝器、气缸和阀门Ⅲ，加热底座和冷凝器停止工作，阀门Ⅲ打开，气缸通过清扫板，将仲钨酸铵结晶推送至结晶出口，出料完后气缸停止工作，达到自动出料的效果。

（3）有益效果

本实用新型结构简单，操作方便，具有自动出料功能，分层槽底部的斜面结构和结晶管上的过滤膜使仲钨酸铵溶液在进入结晶罐前就被除杂，避免了仲钨酸铵结晶不纯、合格率低的情况出现，除杂成本低；对氨气的净化回收，避免了大气污染，达到环保的效果；PLC控制系统自动调节加热温度和搅拌速度，有利于晶核的成长，所生产的仲钨酸铵结晶大。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

附图中的标记为：1-阀门Ⅰ，2-杂质管，3-杂质槽，4-阀门Ⅱ，5-流量计，6-结晶管，7-湿度传感器，8-结晶罐，9-气缸，10-清扫板，11-加热底座，12-分层槽，13-仲钨酸铵溶液，14-过滤膜，15-杂质，16-PLC控制系统，17-冷凝器，18-冷凝管，19-结晶出口，20-阀门Ⅲ，21-水，22-冷凝罐。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的说明。

实施例1

一种高纯仲钨酸铵蒸发结晶装置，如图1所示，包括有除杂装置、结晶装置、冷凝装置和PLC控制系统16；除杂装置包括有阀门Ⅰ1、杂质管2、杂质槽3和分层槽12，分层槽12的底部为斜面，分层槽12底部的低处通过杂质管2与杂质槽3的顶部连接，杂质管2上设有阀门Ⅰ1；结晶装置包括有过滤膜14、阀门Ⅱ4、流量计5、结晶管6、湿度传感器7、结晶罐8、气缸9、清扫板10、加热底座11和阀门Ⅲ20，结晶管6的一端深入分层槽12的内部，结晶管6深入分层槽12内部的端口上设有过滤膜14，结晶管6的另一端与结晶罐8顶部连接，结晶管6上设有阀门Ⅱ4和流量计5，结晶罐8内设有湿度传感器7，结晶罐8的底部设有加热底座11，加热底座11上方的左侧设有清扫板10，清扫板10与气缸9连接，加热底座11上方的右侧设有结晶出口19，结晶出口19上设有阀门Ⅲ20；冷凝装置包括有冷凝器17、冷凝管18和冷凝罐22，冷凝罐22通过冷凝管18与结晶罐8顶部连接，冷凝管18上设有冷凝器17；阀门Ⅰ1、阀门Ⅱ4、流量计5、湿度传感器7、气缸9、加热底座11、冷凝器17和阀门Ⅲ20均与PLC控制系统16连接，阀门Ⅰ1、阀门Ⅱ4和阀门Ⅲ20均为电磁阀门。

用解吸剂将离子交换树脂中的WO₄ ^-离子解脱出来后，将新溶液倒入分层槽12中短暂放置，经过短暂放置后，不溶颗粒、铁屑等杂质会沉落在底部，由于底部采用斜面结构，大部分杂质都积聚在斜面的低处，极小部分在斜面的高处；启动PLC控制系统16，PLC控制系统16发送开阀信号给阀门Ⅰ1并计算除杂时间，阀门Ⅰ1打开，分层槽12底部的杂质经杂质管2流入杂质槽3，当PLC控制系统16检测到除杂时间达到设定值时，发送关阀信号给阀门Ⅰ1，阀门Ⅰ1关闭，新溶液除杂完毕，此时的新溶液绝大部分是仲钨酸铵溶液13；

除杂完毕后，PLC控制系统16发送信号给阀门Ⅱ4，阀门Ⅱ4打开，由于结晶管6的一端深入分层槽12的内部，且端口上设有过滤膜14，所以新溶液中仅剩的极少杂质被过滤膜14隔离，不能进入结晶管6，仲钨酸铵溶液经过结晶管6流入结晶罐8，设在结晶管6上的流量计5将通过结晶管6的仲钨酸铵溶液的瞬时流量和累计流量反馈给PLC控制系统16，PLC控制系统16通过调节阀门Ⅱ4的开度来控制瞬时流量，当PLC控制系统16检测到累计流量达到设定值时，发送关阀信号给阀门Ⅱ4，阀门Ⅱ4关闭；

进液完毕后，PLC控制系统16发送工作信号给加热底座11、冷凝器17和气缸9，加热底座11、冷凝器17和气缸9工作；加热底座11开始加热结晶罐8内的仲钨酸铵溶液；气缸9工作，PLC控制系统16控制气缸9以一定速度重复推动和拉回结晶罐8内的清扫板10，以此搅拌仲钨酸铵溶液13，使其充分受热，加速蒸发结晶过程，适当的搅拌速度有利于晶核的长大，得到粗颗粒仲钨酸铵结晶；在加热过程中，氨以气体形式挥发出来，氨气进入冷凝管18，在冷凝器17的作用下实现气体到液体的转化，流入冷凝罐22中做循环清洁回收，防止大气污染；

在蒸发结晶过程中，空气中的水汽密度会从小到大再变回小，当水汽密度从大变小的时候，也就是仲钨酸铵溶液13中所含水分不多，结晶罐8内开始出现仲钨酸铵的结晶；湿度传感器7实时监测结晶罐8内的湿度，并将湿度数据反馈给PLC控制系统16，当PLC控制系统16检测到结晶罐8内的湿度达到设定值时，PLC控制系统16发送信号给加热底座11并计算结晶时间，加热底座11降低加热温度至设定值并保持不变，以免温度过高使仲钨酸铵结晶爆裂，弹飞到结晶罐8内壁上，使仲钨酸铵结晶回收率降低；当PLC控制系统16检测到结晶时间到达设定值时，发送信号给加热底座11、冷凝器17、气缸9和阀门Ⅲ20，加热底座11和冷凝器17停止工作，阀门Ⅲ20打开，气缸9通过清扫板，将仲钨酸铵结晶推送至结晶出口19，出料完后气缸9停止工作，达到自动出料的效果。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。 

Claims (2)

1.一种高纯仲钨酸铵蒸发结晶装置，其特征在于，包括有除杂装置、结晶装置、冷凝装置和PLC控制系统（16）；所述除杂装置包括有阀门Ⅰ（1）、杂质管（2）、杂质槽（3）和分层槽（12），所述分层槽（12）的底部为斜面，所述分层槽（12）底部的低处通过杂质管（2）与杂质槽（3）的顶部连接，所述杂质管（2）上设有阀门Ⅰ（1）；所述结晶装置包括有过滤膜（14）、阀门Ⅱ（4）、流量计（5）、结晶管（6）、湿度传感器（7）、结晶罐（8）、气缸（9）、清扫板（10）、加热底座（11）和阀门Ⅲ（20），所述结晶管（6）的一端深入分层槽（12）的内部，所述结晶管（6）深入分层槽（12）内部的端口上设有过滤膜（14），所述结晶管（6）的另一端与结晶罐（8）顶部连接，所述结晶管（6）上设有阀门Ⅱ（4）和流量计（5），所述结晶罐（8）内设有湿度传感器（7），所述结晶罐（8）的底部设有加热底座（11），所述加热底座（11）上方的左侧设有清扫板（10），所述清扫板（10）与气缸（9）连接，所述加热底座（11）上方的右侧设有结晶出口（19），所述结晶出口（19）上设有阀门Ⅲ（20）；所述冷凝装置包括有冷凝器（17）、冷凝管（18）和冷凝罐（22），所述冷凝罐（22）通过冷凝管（18）与结晶罐（8）顶部连接，所述冷凝管（18）上设有冷凝器（17）；所述阀门Ⅰ（1）、阀门Ⅱ（4）、流量计（5）、湿度传感器（7）、气缸（9）、加热底座（11）、冷凝器（17）和阀门Ⅲ（20）均与PLC控制系统（16）连接。

2.根据权利要求1所述的一种高纯仲钨酸铵蒸发结晶装置，其特征在于，所述阀门Ⅰ（1）、阀门Ⅱ（4）和阀门Ⅲ（20）均为电磁阀门。