CN203990559U - 硝化反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种硝化反应装置，该装置包括用于储存酸液的储液腔室(1)、第一流速控制器(2)、用于排出酸液中的气体的排气腔室(3)、第二流速控制器(5)、毛细管(6)和存放被硝化物的反应腔室(10)；储液腔室、第一流速控制器排气腔室、第二流速控制器和毛细管(6)依次连通；毛细管的尾端伸入至反应腔室的内部且毛细管与反应腔室的连接处设置有密封层，且在第一流速控制器和第二流速控制器处于开启状态下，酸液能够依靠重力流入至反应腔室内与被硝化物发生硝化反应；排气腔室的顶部设置有与大气连通的排气孔(4)。利用该装置进行酚类硝化物的制备能够有效地避免碳化现象且反应速率较高。
Description
技术领域
本实用新型涉及硝化反应领域，具体地，涉及一种硝化反应装置。
背景技术
硝化反应是有机化学工业中十分重要的单元反应之一，尤其是酚类硝化产品具有十分广泛的用途，不仅在染料、制药等民用行业上占有重要的地位，而且在国防工业中也占有重要的地位，从而使得针对硝化反应的研究在实验室中十分普遍。现有实验室中针对硝化反应均采用滴定的方式进行，可以将酸液滴向被硝化物，这种反应方法中酸液的滴定速度难以控制，若滴定速度过快则容易出现炭化现象，若滴定速度太慢则反应速率过低。现有实验室中硝化滴定的方式进行，可以将被硝化物酸液中滴定，但反应速率较难控制、反应热难导出、碳化严重从而使得这种滴定方式一般不采用。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种硝化反应装置，利用该装置中毛细管的截面积微小的尾端使得酸液与酚/酚液接触面较小，从而避免了炭化的发生，同时该装置能够连续地向酚/酚液中输入酸液，保证了足够大的反应速率。
为了实现上述目的，本实用新型提供了一种硝化反应装置，该装置包括用于储存酸液的储液腔室、第一流速控制器、用于排出酸液中的气体的排气腔室、第二流速控制器、毛细管和存放被硝化物的反应腔室；储液腔室、第一流速控制器、排气腔室、第二流速控制器和毛细管依次连通；毛细管的尾端伸入至反应腔室的内部且毛细管与反应腔室的连接处设置有密封层，且在第一流速控制器和第二流速控制器处于开启状态下，酸液能够依靠重力流入至反应腔室内与被硝化物发生硝化反应；排气腔室的顶部设置有与大气连通的排气孔。
优选地，毛细管的内径为2.1mm-3.2mm。
优选地，反应腔室为四口烧瓶；
优选地，储液腔室和第一流速控制器构成的部分为滴液漏斗。
优选地，第二流速控制器为按压开关。
优选地，排气腔室为聚四氟乙烯腔室。
优选地，装置还包括温度计、搅拌器和冷凝器；温度计、搅拌器和毛细管的一端通过四口烧瓶的其中三个口伸入至四口烧瓶内，冷凝器与四口烧瓶的另外一个口相连通；四口烧瓶的四个口处均设有密封层。
优选地，搅拌器和毛细管的末端均伸入至被硝化物的液面以下，温度计的底端位于蒸汽进入冷凝器的入口处。
优选地，冷凝器为直形冷凝器或球形冷凝器。
优选地，装置还包括用来调节反应温度的温控设备。
通过上述技术方案，本实用新型提供的硝化反应装置中通过最终通过毛细管将酸液输入至酚/酚液中，利用毛细管的尾端具有微小的截面积，从而使得酸液刚进入酚/酚液的接触面较小，然后酸液能够快速地分散到酚/酚液中，从而完全避免了炭化现象的发生，并且通过第一流速控制器和第二流速控制器控制酸液的流速使得酸液能够连续地输入至酚/酚液中保证了足够大地反应速率。同时酸液直接输入至酚的液面以下，能够有效地降低酸液中硝酸的挥发，提高硝酸的利用率，较小酸雾的排放，有利于环境的保护。
本实用新型的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中：
图1是根据本实用新型的优选实施方式的硝化反应装置的结构示意图。
附图标记说明
1、储液腔室 2、第一流速控制器
3、排气腔室 4、排气孔
5、第二流速控制器 6、毛细管
7、搅拌器 8、冷凝器
9、温控设备 10、反应腔室
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
本实用新型提供了一种硝化反应装置，如图1所示，该装置包括用于储存酸液的储液腔室1、第一流速控制器2、用于排出酸液中的气体的排气腔室3、第二流速控制器5、毛细管6和存放被硝化物的反应腔室10。储液腔室1、第一流速控制器2、排气腔室3、第二流速控制器5和毛细管6依次连通。毛细管6的尾端伸入至反应腔室10的内部且毛细管6与反应腔室10的连接处设置有密封层，且在第一流速控制器2和第二流速控制器5处于开启状态下，酸液能够依靠重力流入至反应腔室10内与被硝化物发生硝化反应；排气腔室3的顶部设置有与大气连通的排气孔4。
在本实用新型中，该装置设置有两个流速调节装置即第一流速控制器2和第二流速控制器5，这样便能够精准的调节酸液的流速，从而能够有效地避免酸液局部过浓引起酚的炭化和副反应的发生。并且该装置有排气腔室3，该排气腔室3通过顶部的排气孔4与大气相通，能够有效地使得装置的气压与大气压相同，从而使得酸液能够顺利的流入酚中。该装置设置有毛细管6，毛细管6能够优化该装置调节酸液的流速的能力，在该装置中对毛细管6的粗细没有特别的限定，为了进一步优化该装置调节酸液的流速的能力，优选地，毛细管6的内径为2.1mm-3.2mm。
在本实用新型中，为了简化装置的结构，使得该装置的各组件之间便于安装和拆卸，优选地，反应腔室10为四口烧瓶，储液腔室1和第一流速控制器2构成的部分为滴液漏斗，第二流速控制器5为按压开关。
在本实用新型中，对排气腔室3的具体结构没有特别的要求，为了便于排气腔室3能够进行排气，优选地，排气腔室3为聚四氟乙烯腔室，这样排气腔室3的腔壁的机械强度低，在给予较低的压力下便可发生形变，便于排气和通气。
在本实用新型中，为了进一步优化在该装置中进行硝化反应的产率，优选地，装置还包括温度计、搅拌器7和冷凝器8。温度计、搅拌器7和毛细管6的一端通过四口烧瓶的其中三个口伸入至四口烧瓶内，这样温度计便能够及时的反馈四口瓶中的温度从而能够及时的调节反应温度，防止反应温度过高发生炭化。冷凝器8与四口烧瓶的另外一个口相连通，冷凝器8的设置使得体系能够回流，从而提高反应产率。四口烧瓶的四个口处均设有密封层，优选地该密封层为橡胶塞，这样便能保证反应过程中的蒸汽不会溢出，从而保证回流的顺利进行。
在本实用新型中，为了进一步提高硝化反应的产率，优选地，搅拌器7和毛细管6的末端均伸入至被硝化物的液面以下，这样酸液便能够直接输入至酚的液面以下，能够有效地降低硝酸的挥发，提高硝酸的利用率，较小酸雾的排放，有利于环境的保护。温度计的底端位于蒸汽进入冷凝器8的入口处，这样温度计反馈的温度便为蒸汽的温度，蒸汽温度更能够反应硝化反应的温度，从而提高硝化反应的产率。
在本实用新型中，为了简化冷凝器的结构，优选地，冷凝器为直形冷凝器或球形冷凝器；
在本实用新型中，为了及时的调节反应温度，优选地，该装置还包括用来调节反应温度的温控设备9，更优选地，所述温控设备9为带加热功能的磁力搅拌器，且位于所述反应腔室10的底部。
以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。
Claims (10)
1.一种硝化反应装置，其特征在于，该装置包括用于储存酸液的储液腔室(1)、第一流速控制器(2)、用于排出酸液中的气体的排气腔室(3)、第二流速控制器(5)、毛细管(6)和存放被硝化物的反应腔室(10)；
所述储液腔室(1)、所述第一流速控制器(2)、所述排气腔室(3)、所述第二流速控制器(5)和所述毛细管(6)依次连通；
所述毛细管(6)的尾端伸入至所述反应腔室(10)的内部且所述毛细管(6)与所述反应腔室(10)的连接处设置有密封层，且在所述第一流速控制器(2)和第二流速控制器(5)处于开启状态下，所述酸液能够依靠重力流入至所述反应腔室(10)内与所述被硝化物发生硝化反应；
所述排气腔室(3)的顶部设置有与大气连通的排气孔(4)。
2.根据权利要求1所述的硝化反应装置，其特征在于，所述毛细管(6)的内径为2.1mm-3.2mm。
3.根据权利要求1所述的硝化反应装置，其特征在于，所述反应腔室(10)为四口烧瓶。
4.根据权利要求1所述的硝化反应装置，其特征在于，所述储液腔室(1)和第一流速控制器(2)构成的部分为滴液漏斗。
5.根据权利要求1所述的硝化反应装置，其特征在于，所述第二流速控制器(5)为按压开关。
6.根据权利要求1所述的硝化反应装置，其特征在于，所述排气腔室(3)为聚四氟乙烯腔室。
7.根据权利要求3所述的硝化反应装置，其特征在于，所述装置还包括温度计、搅拌器(7)和冷凝器(8)；所述温度计、搅拌器(7)和毛细管(6)的一端通过所述四口烧瓶的其中三个口伸入至所述四口烧瓶内，所述冷凝器(8)与所述四口烧瓶的另外一个口相连通；所述四口烧瓶的四个口处均设有密封层。
8.根据权利要求7所述的硝化反应装置，其特征在于，所述搅拌器(7)和毛细管(6)的末端均伸入至所述被硝化物的液面以下，所述温度计的底端位于蒸汽进入所述冷凝器(8)的入口处。
9.根据权利要求7所述的硝化反应装置，其特征在于，所述冷凝器为直形冷凝器或球形冷凝器。
10.根据权利要求1-9中的任意一项所述的硝化反应装置，其特征在于，所述装置还包括用来调节反应温度的温控设备(9)。
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|---|---|---|---|---|
| CN105921196A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-09-07 | 江阴市正中科教器材有限公司 | 一种直注式烧瓶 |
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