CN203768434U - 一种制备高纯镓的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种制备高纯镓的装置，其特点是该装置包括冷却容器、恒温冷源、热源线圈和控制装置，其中冷却容器底部设有恒温冷源，冷却容器上部设有防尘盖，热源线圈套在冷却容器外侧，热源线圈通过导线与控制装置相连接，使热源线圈的温度和移动速度受控制装置控制。本实用新型将液态高纯镓置于容器底部冷却作为籽晶，将液态金属镓倒入冷却容器冷却结晶，完全结晶后开启热源线圈，控制热源线圈的温度和移动速度，自下而上运动，确保凝固过程中稳定的固液界面，凝固截取比例为70%-90%，可将金属镓提纯到6N以上，具有装置机构简单、方法操作方便、规格定量便捷、产品稳定性能较好等特点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种高纯镓的提纯装置，尤其涉及一种用3N-4N镓提纯至≥6N高纯镓的装置，属高纯镓制备技术领域。
背景技术
镓（Ga）是一种典型的稀散金属，是作为国家战略收储的稀散金属之一。高纯镓作为一种重要的半导体基础材料，广泛用于电子材料、光电材料、光学材料和热电材料等领域。镓化合物半导体材料（GaAs、GaN、GaP、GaAlAs等）已成为当代通讯、集成电路、宇航、能源乃至医疗领域重要的支撑材料之一。金属镓的高纯化和精细化制备是开发高附加值产品的重要途径，金属镓的纯度直接决定其应用领域及其产品价值。
目前，高纯镓制备方法主要有两类：一类是物理提纯法，如区域熔炼法、VGF法、真空熔炼法、拉晶法等：一类是化学提纯法，如电解精炼法、化学萃取法、GaCl3精馏法等。一般制备工艺均采用多种方法相结合的提纯方法，工艺流程相对比较复杂，影响质量因素多，产品质量不易控制。如电解精炼法需要严格的环境纯净度，电解过程电流效率比较低，电解时间长，投资大，能耗高，应用受到制约。区域熔炼法和VGF法均是利用金属的分凝现象来实现对金属镓的提纯，但因镓具有较低的熔点（29.78℃），环境温度变化会对结晶造成很大影响，固液界面不易控制，且结晶界面不稳定，提纯效率低。
2013年6月19日公布的中国专利申请公告号为CN103160856A的专利“高纯镓的制备方法”，提出电解精炼与结晶相结合的方法，虽然能获得高纯镓，但是整个流程复杂，且电解生产周期长，环境因素要求严格，生产成本较高。
2005年5月25日公开的中国专利申请公开号CN1619018A的专利，提出电解与区域熔炼相结合的方法，但是流程较长，设备成本高，区熔过程通入电流2000-10000A、频率10000Hz的高频电，能耗也较高。
中国专利申请公开号为CN101413068A和CN101082086A公开的制备高纯镓的方法均是利用金属镓的结晶原理，但是在公开的方法中需要多次重复“液态镓结晶—倒出部分为结晶液态镓—融化已结晶金属镓—再倒入装置冷却”的操作流程，过程中金属镓的额外损失增多，多次操作增加工作强度，增加杂质带入可能。
发明内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的上述不足，经过反复研究和大量试验筛选后提出了一种新的制备高纯镓的装置。本实用新型具有装置机构简单、方法操作方便、规格定量便捷、产品稳定性能好等特点。
本实用新型给出的一种制备高纯镓的装置，包括冷却容器、恒温冷源、热源线圈和控制装置，其特点是所述冷却容器底部设有恒温冷源，冷却容器上部设有防尘盖，所述热源线圈套在冷却容器外侧，热源线圈通过导线与控制装置相连接，使热源线圈的温度和移动速度受控制装置控制。
冷却容器为圆柱形筒状， 材质为有机玻璃或石英，冷却容器外壁上设有尺寸刻度。
恒温冷源为乙二醇与水混合（体积比1:1）的冷媒，经铜的传导提供给容器底端。
热源线圈为水热套管或电热线圈，热源线圈温度及移动速度可调控。
本实用新型使用上述装置制备高纯镓的方法为：液态高纯镓置于容器底部冷却作为籽晶；将液态金属镓倒入冷却容器，冷却结晶；完全结晶后开启热源线圈，控制热源线圈的温度和移动速度，自下而上运动，确保凝固过程中稳定的固液界面，凝固截取比例为70%-90%，可将金属镓提纯到6N以上。
所述的籽晶为2-10g高纯镓，涂覆于容器底部。
所述的倒入容器的液态金属镓液温度为30-50℃。
所述冷却结晶时的冷端温度控制在0-5℃。
所述的完全结晶后开启热源线圈，温度40℃-60℃，移动速度0.5cm/h-4cm/h，由底部自下而上运动。
凝固截取比例为80%-85%。
本实用新型的工作原理是：采用一个平底面的柱状冷却容器，底部施加恒温冷源，均匀作用于容器底部，将高纯镓置于容器底部作为籽晶，将液态金属镓倒入冷却容器中。通过底部冷端冷却，金属镓逐渐凝固结晶。待全部凝固后，再通过调节热源线圈控制装置，控制热源线圈逐渐向上移动，使固相金属镓形成熔区，通过控制热源线圈温度、热源线圈移动速度和恒温冷源温度，保证液相区的稳定上移和金属镓的凝固，待容器中的镓全部凝固后，再从底部重新熔化和凝固，重复操作即可达到提纯镓的目的。
本实用新型与现有技术相比，其有益效果是：
（1）在凝固过程中，通过热源线圈移动控制，提供了稳定的固液界面区域，保证了凝固过程中杂质的有效迁移，提高了提纯效果；
（2）通过热源线圈多次移动提纯，有效解决了在凝固过程中易出现的枝晶搭桥现象，同时又能够进一步提高纯度；
（3）采用预种籽晶工艺，缩短了凝固时间，使得凝固速度大幅提高；
（4）整个操作流程中没有金属镓的移位转移，减少金属镓的损失，降低杂质带入的可能；
（5）本实用新型装置机构简单、方法操作方便、规格定量便捷、产品稳定性能好。
附图说明
图1为本实用新型装置结构示意图。
1-防尘盖，2-冷却容器，3-热源线圈，4-金属镓，5-恒温冷源，6-尺寸刻度，7-轴，8-连接处，9-控制装置。
具体实施方案
本实用新型提出了一种制备高纯镓的装置，原料为4N金属镓，下面结合附图与具体实施实例对本实用新型进行详细描述。
实施例1。
如图1所示，这种制备高纯镓的装置包括冷却容器2、恒温冷源5、热源线圈3和控制装置9，其中冷却容器2为圆柱形筒状， 材质为有机玻璃，冷却容器2底部设有恒温冷源5，冷却容器2上部设有防尘盖1，冷却容器2外壁上设有尺寸刻度6，所述热源线圈3套在冷却容器2外侧，，热源线圈3电热线圈，通过导线与控制装置9相连接，使热源线圈3的温度和移动速度受控制装置9控制，恒温冷源5为乙二醇与水混合（体积比1:1）的冷媒，经铜的传导提供给冷却容器2底端。
这种制备高纯镓的方法是先将液态高纯金属镓置于冷却容器2底部，冷却作为籽晶；将液态金属镓倒入冷却容器内，在冷却容器底部施加恒温冷源5，进行冷却结晶；待液态金属镓完全结晶凝固后，开启热源线圈3，使线圈从容器底部自下而上运动，通过控制装置9来控制线圈的温度和移动速度，维持凝固过程中固液界面的平稳；多次重复热源线圈移动操作，达到提纯目的，结晶截取率为70%-90%，可获得6N以上金属镓。
实施例2。
制备高纯镓的装置与实施例1相同，在有机玻璃材质圆筒状冷却容器的底部施加恒温冷源，冷源温度为3℃，由乙二醇冷媒经铜热传导提供至容器冷端，将5g纯度为6N的液态高纯镓涂敷于容器底面，形成籽晶，加入温度为35℃纯度为4N的液态金属镓，待液态金属镓完全结晶凝固后，开启热源线圈，使线圈从容器底部自下而上运动，控制热源线圈温度为40℃，移动速度为1cm/h，底端冷源温度3℃，重复4次热源线圈移动操作后，截取80%金属镓，可得到6N的高纯镓。
实施例3。
制备高纯镓的装置与实施例1相同，在有机玻璃材质圆筒状冷却容器的底部施加恒温冷源，冷源温度为0℃，由乙二醇冷媒经铜热传导提供至容器冷端，将5g纯度为6N的液态高纯镓涂敷于容器底面，形成籽晶，加入温度为40℃纯度为4N的液态金属镓，待液态金属镓完全结晶凝固后，开启热源线圈，使线圈从容器底部自下而上运动，控制热源线圈温度为50℃，移动速度为0.5cm/h，底端冷源温度0℃，重复4次热源线圈移动操作后，截取85%金属镓，可得到6N的高纯镓。
实施例4。
制备高纯镓的装置与实施例1相同，在有机玻璃材质圆筒状冷却容器的底部施加恒温冷源，冷源温度为5℃，由乙二醇冷媒经铜热传导提供至容器冷端，将2g纯度为6N的液态高纯镓涂敷于容器底面，形成籽晶，加入温度为30℃纯度为4N的液态金属镓，待液态金属镓完全结晶凝固后，开启热源线圈，使线圈从容器底部自下而上运动，控制热源线圈温度为60℃，移动速度为3cm/h，底端冷源温度5℃，重复5次热源线圈移动操作后，截取70%金属镓，可得到6N的高纯镓。
实施例5。
制备高纯镓的装置与实施例1相同，在有机玻璃材质圆筒状冷却容器的底部施加恒温冷源，冷源温度为5℃，由乙二醇冷媒经铜热传导提供至容器冷端，将10g纯度为6N的液态高纯镓涂敷于容器底面，形成籽晶，加入温度为35℃纯度为4N的液态金属镓，待液态金属镓完全结晶凝固后，开启热源线圈，使线圈从容器底部自下而上运动，控制热源线圈温度为50℃，移动速度为4cm/h，底端冷源温度5℃，重复6次热源线圈移动操作后，截取90%金属镓，可得到6N的高纯镓。
除上述实施例外，本实用新型还可以有其他实施方式，反采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本实用新型要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种制备高纯镓的装置，包括冷却容器、恒温冷源、热源线圈和控制装置，其特征在于所述冷却容器底部设有恒温冷源，冷却容器上部设有防尘盖，所述热源线圈套在冷却容器外侧，热源线圈通过导线与控制装置相连接，使热源线圈的温度和移动速度受控制装置控制。
2.根据权利要求1所述的制备高纯镓的装置，其特征在于冷却容器为圆柱形筒状，材质为有机玻璃或石英，冷却容器外壁上设有尺寸刻度。
3.根据权利要求1所述的制备高纯镓的装置，其特征在于热源线圈为水热套管或电热线圈。
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| CN104711438A (zh) * | 2013-12-17 | 2015-06-17 | 东北大学 | 一种制备高纯镓的方法及其装置 |
| CN106048262A (zh) * | 2016-08-17 | 2016-10-26 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种镓的提纯方法及装置 |
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