CN203750527U - 一种多级连续反应分离同步装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种由两个以上多相同步反应器构成的多级连续反应分离同步装置，多相同步反应器由反应塔和沉降塔构成，反应塔位于沉降塔上方，反应塔顶部与带气液分离罐的回流冷凝器连接，前一级反应塔的顶部与后一级反应塔的底部通过管路串联连接，每个冷凝器连接的气液分离罐与所有反应塔的冷凝液回流口之间设有冷凝液分配系统。本实用新型可以实现反应分离同步工艺的连续化生产，对于有固体产物或者比重大的不溶性物质生成的工艺，无需特殊输送装置，简化设备结构，避免了反应分离过程中物料流通形成的堵塞管道，通过冷凝液分配系统调节冷凝液进入反应塔的量可以控制反应物料在整个装置中的最佳停留时间，提高反应转化率和生产效率。

Description

一种多级连续反应分离同步装置

技术领域

本实用新型属于化工反应分离设备，具体涉及一种多级连续反应分离同步装置。

背景技术

化工生产中经常遇到产物比重大于反应物且互不相溶的气液固多相反应，反应过程中气体、液体和固体多相同时存在于反应体系中。针对这类反应的化工生产设备是多相同步反应器，整个反应期间，反应物与反应产物自然地或者被强制地例如搅拌分布于反应区。反应结束后，再将反应物与反应产物移到分离器中进行分离。由于体系中多相物质的存在会影响液体在生产装置中的流动性而无法连续生产。对于上述情况，目前化工生产中主要有两种解决方案：一种方案是加入另一种能同时溶解多相物质的溶剂，通过加入溶剂的方法可以实现有不溶性产物生成的工艺连续化，但是，溶剂的加入使化工生产过程变得复杂，同时也增加相应的设备投资和能耗、物耗以及溶剂对环境的污染；另一种方案是，采用间隙操作生产。上述两个方案中，都将增加反应产物在反应系统中的停留时间，而在反应操作条件下，反应产物会因为分解或者深度反应，导致反应产物选择性和收率降低。

以环己烷氧化同时获得KA油和己二酸的生产为例，该技术使用由多个反应塔串联构成的多级氧化反应器，如附图1所示，先得到氧化产物环己醇、环己酮和己二酸的混合物，然后统一收集混合产物采用闪蒸分离器将产物己二酸与未反应的环己烷以及中间氧化产物环己醇和环己酮分离，与己二酸分离以后的产物环己醇和环己酮重新投入多级氧化反应器进行二次氧化，经过二次氧化，环己醇和环己酮转变成己二酸。但是，在反应过程中的氧化产物己二酸为不溶于环己烷的固体产物，该固体产物与液体一同混合通过设置在反应塔底部的出料口由输送泵4一同转移，混合固体产物在连续反应过程中容易在反应塔底部和流动管路中出现结晶而堵塞管路并影响液体在生产装置中的流动性而无法连续生产；同时氧化产物己二酸在随蒸汽冷凝后只能再次回到本级反应塔内进行往复反应，长时间停留在反应系统中，在高温高压条件下，部分产物进一步发生脱羧形成副产物，增加产物分离的难度。

实用新型内容

针对上述的气液固多相反应设备存在的难以连续生产的缺陷，本实用新型提供了一种改进的多级连续反应分离同步装置，在实现连续化生产的同时，进一步简化了气液固多相反应设备的结构，有效提高转化生产效率。

本实用新型采用如下技术方案实现：一种多级连续反应分离同步装置，包括两个以上的多相同步反应器通过管路串联连接，所述多相同步反应器包括反应塔1和沉降塔5，所述反应塔1上设有液相进料口11、液相出料口12、进气口13、冷凝液回流口14、出气口15和固相出料口16，所述液相进料口11、进气口13和固相出料口16均设置在反应塔底部，所述液相出料口12设置在反应塔上半部，所述冷凝液回流口14和出气口15设置在反应塔顶部，所述沉降塔5与固相出料口16连接设置在反应塔1下方，所述反应塔1顶部与带气液分离罐2的回流冷凝器3连接，其中出气口15连接所述回流冷凝器3，所述冷凝液回流口14连接所述气液分离罐2；

整体的，相邻多相同步反应器之间通过前一级反应塔的液相出料口12与后一级反应塔的液相进料口11串联，所述反应塔与气液分离罐连通的冷凝液回流管路17之间设有冷凝液分配系统相互连通。

作为其中一种方案，所述多级连续反应分离同步装置由两个多相同步反应器串联连接，所述冷凝液分配系统包括设置在所述冷凝液回流管路17上的三通接头9，通过输送三通接头在两条冷凝液回流管路17之间设置冷凝液回流支路18并联连接，所述反应塔的冷凝液回流口14以及冷凝液回流支路18上均设有阀门。

作为另一种方案，所述多级连续反应分离同步装置由至少三个多相同步反应器串联连接，所述冷凝液分配系统包括设置在所述冷凝液回流管路17上的三通接头9和四通接头10，所述三通接头9设置于初级反应塔以及最后一级反应塔的冷凝液回流管路中，所述四通接头10设置在中间反应塔的冷凝液回流管路中，相邻反应塔的冷凝液回流管路17之间通过所述三通接头和四通接头设置冷凝液回流支路18并联连接，所述反应塔的冷凝液回流口14以及冷凝液回流支路18上均设有阀门。

进一步优选的，所述冷凝液分配系统采用设置在所述冷凝液回流管路17上的多路阀，所述多路阀引出冷凝液回流支管分别与其他的反应塔冷凝液回流口14连通。

所述反应塔1是搅拌反应器或者鼓泡反应器。

每个反应塔1的底部通过固相出料口16并联连接有两个以上沉降塔5，每个沉降塔5的管路上均设有阀门实现交替从反应塔内收集固相沉淀产物。

本实用新型中反应塔的液相进液口设置在底部，液相出液口设置在上半部，反应塔内的产生的固相产物可直接在反应塔的底部沉淀并进入沉降塔，上层的液相反应物从反应塔的液相出料口溢流并在重力作用下转移至下一级的反应塔内，无需再设置输送泵，简化了设备结构成本，并且单独的液相产物转移不易产生堵塞管道的问题。各级反应塔之间的冷凝液回流管路通过冷凝液分配系统进行分配，可根据不同的反应条件调节冷凝后的反应物在整个气液固同步反应分离装置中的最佳停留时间，提高转化生产效率。本实用新型还可根据设置各个反应塔内的反应条件，在不同的反应塔内转化分离不同的产物，实现多种反应产物的有序生产。

由上所述，本实用新型可实现连续生产，转化效率高并且结构简洁。

以下结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步说明。

附图说明

附图1为现有技术中的气液固同步反应分离装置的示意图。

附图2为本实用新型实施例1的示意图。

附图3为本实用新型实施例2的示意图。

图中标号：1-反应塔，2-气液分离罐，3-冷凝器，4-输送泵，5-沉降塔，6-第一阀门，7-第二阀门，8-第三阀门，9-三通接头，10-四通接头，11-液相进料口，12-液相出料口，13-进气口，14-冷凝回流口，15-出气口，16-固相出料口，17-冷凝液回流管路，18-冷凝液回流支路，19-多路阀。

具体实施方式

实施例1

参见图2，多级连续反应分离同步装置，包括两个以上的多相同步反应器通过管路串联连接，所述多相同步反应器包括反应塔1和沉降塔5，所述反应塔1上设有液相进料口11、液相出料口12、进气口13、冷凝液回流口14、出气口15和固相出料口16，所述液相进料口11、进气口13和固相出料口16均设置在反应塔底部，所述液相出料口12设置在反应塔上半部，所述冷凝液回流口14和出气口15设置在反应塔顶部。

在整个生产过程中，前一级多相同步反应器的反应塔的液相出料口12通过管路连接后一级反应塔的液相进料口11，因为液相出料口12的位置高于液相进料口11的位置，液相清液通过溢流及高度差压力从一个反应塔转移至后一级反应塔，因此在反应塔之间的转移无需另外设置输送泵，并且极大地降低了输送管道堵塞的风险，所述固相出料口16连接沉降塔5；每个反应塔1的出气口15均连通一个冷凝器3，所述冷凝器3的底部连通一个气液分离罐2，所述气液分离罐2通过冷凝液回流管路17连接所述冷凝液回流口14，所有反应塔之间的冷凝液回流管路17之间设有冷凝液分配系统相互连通。

所述多级连续反应分离同步装置工作过程中，体系中的液态物料从前一级反应塔上部流出，从后一级反应塔底部流入，体系中的固体物质或者比重大的不溶性物质从反应塔进入与之相连接的沉降塔，体系中的气态物质从反应塔进入与之相连接的回流冷凝器，冷凝液可以通过冷凝液分配系统部分或者全部进入装置中任一多相同步反应器的反应塔，调节冷凝液进入反应塔的量可以控制反应物料在整个装置中的最佳停留时间，提高反应转化率和生产效率。

如果所述多级连续反应分离同步装置由两个多相同步反应器串联连接，所述冷凝液分配系统包括设置在所述冷凝液回流管路17上的三通接头9，通过输送三通接头在两条冷凝液回流管路17之间设置冷凝液回流支路18并联连接，所述反应塔的冷凝液回流口14设有第二阀门，冷凝液回流支路18上设有第三阀门8。

附图2种所述多级连续反应分离同步装置由至少三个多相同步反应器串联连接，所述冷凝液分配系统包括设置在所述冷凝液回流管路17上的三通接头9和四通接头10，所述三通接头9设置于初级反应塔以及最后一级反应塔的冷凝液回流管路中，所述四通接头10设置在中间反应塔的冷凝液回流管路中，相邻反应塔的冷凝液回流管路17之间通过所述三通接头和四通接头设置冷凝液回流支路18并联连接，同样的，所述反应塔的冷凝液回流口14设有第二阀门，冷凝液回流支路18上设有第三阀门8。

在本实用新型中，每个反应塔1的底部均设有固相出料口16，可用于收集每个反应塔内的固相产物，每个固相出料口16均并联连接两个以上的沉降塔5交替收集反应塔内的固相沉降物，每个连接的管路上均设有第一阀门6，当其中一个沉降塔收集满后，关闭其对应的第一阀门，通过另一个沉降塔进行收集，而无需影响其他部件内的正常反应，进一步提高本实用新型生产的连续化程度。

实施例2

本实施例还可包括另一种优选方案，如附图3所示，所述冷凝液分配系统可采用设置在所述冷凝液回流管路17上的多路阀19，所述多路阀19引出冷凝液回流支管18分别与其他的反应塔冷凝液回流口14连通，通过多路阀直接分配气液分离罐内的冷凝液至相应的反应塔内，如附图中的三个多路阀的最左侧的开启通路，则三个气液分离罐中的冷凝液将全部回流至最左侧的第一级反应塔中，同样可控制冷凝后的冷凝液部分或者全部进入装置中任一多相同步反应器的反应塔，同时实现调节冷凝液在整个装置中的最佳停留时间。

实施例3

本实施例利用上述两个实施例中的装置完成金属卟啉催化环己烷空气氧化制备KA油和己二酸的反应和分离同步工艺：结合附图2和附图3，将溶有1-2ppm金属卟啉的环己烷从图中最左侧的第一级反应分离同步反应器的液相进料口11连续通入同样装满环己烷（液体）的反应塔1和沉降塔5内，并经该同步反应器的反应塔液相出料口12流出进入第二级反应分离同步反应器继续反应，反应空气分别从每一级反应分离同步反应器的进气口13通入反应塔内，每一级反应分离同步反应器中不参与反应的氮气以及环己烷蒸汽则经出气口15进入冷凝器3，经冷却后的氮气排空，冷却后的环己烷进入气液分离罐2内冷凝并经冷凝液回流管路17和冷凝液回流支路18分配后从冷凝液回流口14进入相应的反应塔内继续参与反应，如需延长冷凝后的环己烷的反应时间，可将图中三级所有的反应分离同步反应器的气液分离罐内的环己烷冷凝液全部分配导入第一级反应分离同步反应器的反应塔内，如需减少冷凝后的环己烷的反应时间，则可将环己烷冷凝液全部分配导入第三级反应分离同步反应器的反应塔内，具体可根据生产时的反应条件进行调节。在每一级的反应分离同步反应器中，每次开启一个沉降塔5与反应塔1连接，并联的其余沉降塔则关闭第一阀门断开与反应塔1的连接，反应塔1中产生的固相氧化产物KA油和己二酸与反应生成的水同时从固相出料口16经管道沉降进入开启连接的沉降塔5内并沉积在沉降塔的底部，与此同时，该开启的沉降塔5中的环己烷（液体）则从固相出料口16溢出进入反应塔1作为新的氧化反应原料，当开启连接的沉降塔5内装满KA油和己二酸，并且环己烷液体被溢空后，关闭此沉降塔5上的第一阀门6断开与反应塔1的连接，同时开启并联的另一个沉降塔5的第一阀门6切换到与反应塔1连接，继续收集反应塔1内产生的固相氧化产物KA油和己二酸，多个沉降塔5交替与反应塔1连接可实现反应塔内环己烷氧化分离的连续生产。

上述为本实用新型的优选实施方式，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利说明书所限定的本实用新型的精神和范围内，在形式和细节上对本实用新型所作出的各种变化，都属于本实用新型的保护范围。

Claims (6)

1.一种多级连续反应分离同步装置，包括两个以上的多相同步反应器通过管路串联连接，所述多相同步反应器包括反应塔（1）和沉降塔（5），所述反应塔（1）上设有液相进料口（11）、液相出料口（12）、进气口（13）、冷凝液回流口（14）、出气口（15）和固相出料口（16），其特征在于：

所述液相进料口（11）、进气口（13）和固相出料口（16）均设置在反应塔底部，所述液相出料口（12）设置在反应塔上半部，所述冷凝液回流口（14）和出气口（15）设置在反应塔顶部，所述沉降塔（5）与固相出料口（16）连接设置在反应塔（1）下方，所述反应塔（1）顶部与带气液分离罐（2）的回流冷凝器（3）连接，其中出气口（15）连接所述回流冷凝器（3），所述冷凝液回流口（14）连接所述气液分离罐（2）；

相邻多相同步反应器之间通过前一级反应塔的液相出料口（12）与后一级反应塔的液相进料口（11）串联，所述反应塔与气液分离罐连通的冷凝液回流管路（17）之间设有冷凝液分配系统相互连通。

2.根据权利要求1所述的一种多级连续反应分离同步装置，其特征在于：所述多级连续反应分离同步装置由两个多相同步反应器串联连接，所述冷凝液分配系统包括设置在所述冷凝液回流管路（17）上的三通接头（9），通过输送三通接头在两条冷凝液回流管路（17）之间设置冷凝液回流支路（18）并联连接，所述反应塔的冷凝液回流口（14）以及冷凝液回流支路（18）上均设有阀门。

3.根据权利要求1所述的一种多级连续反应分离同步装置，其特征在于：所述多级连续反应分离同步装置由至少三个多相同步反应器串联连接，所述冷凝液分配系统包括设置在所述冷凝液回流管路（17）上的三通接头（9）和四通接头（10），所述三通接头（9）设置于初级反应塔以及最后一级反应塔的冷凝液回流管路中，所述四通接头（10）设置在中间反应塔的冷凝液回流管路中，相邻反应塔的冷凝液回流管路（17）之间通过所述三通接头和四通接头设置冷凝液回流支路（18）并联连接，所述反应塔的冷凝液回流口（14）以及冷凝液回流支路（18）上均设有阀门。

4.根据权利要求1所述的一种多级连续反应分离同步装置，其特征在于：所述冷凝液分配系统包括设置在所述冷凝液回流管路（17）上的多路阀，所述多路阀引出冷凝液回流支管分别与其他的反应塔冷凝液回流口（14）连通。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种多级连续反应分离同步装置，其特征在于：所述反应塔（1）是搅拌反应器或者鼓泡反应器。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的一种多级连续反应分离同步装置，其特征在于：每个反应塔（1）的底部通过固相出料口（16）并联连接有两个以上沉降塔（5），每个沉降塔（5）的管路上均设有阀门实现交替从反应塔内收集固相沉淀产物。