CN203683098U - 一种浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及化工机械设备领域，特别涉及一种浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置。本实用新型的浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置，包括依次串联的加热器、分离器和浓酸罐，分离器内部与真空恒压器连通；加热器包括换热管和热通风区，换热管位于热通风区内，并且在热通风区呈S型盘绕，换热管由换热管进酸口到换热管出酸口，以1～3°的角度向下倾斜。上述结构的浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置，可以延长稀磷酸在热通风区的换热时间，增加稀磷酸与换热管壳层热气体的换热量；同时可以利用稀磷酸的重力，使稀磷酸由换热管进酸口端自动向换热管出酸口端流动，可以防止稀磷酸在换热管内发生堵塞，避免生产事故，同时还减少设备资金投入。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工机械设备领域，特别涉及一种浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置。
背景技术
20世纪30年代，美国田纳西流域管理局研究所发现，在正磷酸（H3PO4）和焦磷酸（H4P2O7）之间有一种低共熔组成的液体磷酸。它的ωP2O5为76%[折合ω（H3PO4）为105%]，其中大约49% P2O5以正磷酸形态存在，有42%的为焦磷酸，8%为三聚磷酸（H5P3O10），1%为四聚磷酸（H6P4O13）存在。这种正磷酸和多聚磷酸的混合液称为多聚磷酸（poly phosphoric acid）。
多聚磷酸又称四聚磷酸、聚合磷酸或多磷酸，是一种无色透明黏稠状液体，易潮解、不结晶，具有腐蚀性，能与水混溶水解为正磷酸，属二极无机酸性腐蚀物品。磷化工业中一般将ω（H3PO4）在105%以上的磷酸称为多聚磷酸，他不同于一般的浓磷酸，实际上是一系列磷酸聚合物的混合物。多聚磷酸在颜料、制药、香料、皮革和阻燃剂等制造行业有着广泛的用途，例如在有机合成中作为环化剂、酸化剂和脱水剂等。多聚磷酸还可以作为溶液兼脱水剂，通过42羧酸噻唑与邻二苯胺的缩合反应，合成噻苯咪唑食品保鲜剂。多聚磷酸不仅是一个重要的化工中间产品，也是一个重要的化工产品，还可以作为磷酸的代用品及分析试剂。
现有技术中，多聚磷酸的制备方法主要是将质量百分含量在80%以上的磷酸和黄磷燃烧后的五氧化二磷混合加热进行聚合反应，酸液经净化后，冷却、过滤，制得多磷酸成品。公告号为CN 201534774 U的中国实用新型专利公开了一种一步法连续生产高浓度多聚磷酸产品的装置，包括黄磷融化器、燃磷塔、聚合吸收塔、水合吸收塔、脱色装置、膜过滤装置和成品罐；黄磷融化器出口与燃磷塔进口相连，燃磷塔出口与聚合吸收塔进口相连，聚合吸收塔尾气出口与水合吸收塔进口连接， 聚合吸收塔产品出口与脱色装置进口相连，脱色装置出口与膜过滤装置进口相连，膜过滤装置出口与成品罐进口相连。
上述制备多聚磷酸的装置结构复杂，装置投入和维护成本高，利用五氧化二磷和高浓度的磷酸为原料生产多聚磷酸，酸液粘度高，生产过程中酸液易粘附在管壁上，进而过酸管易发生堵塞，难以实现多聚磷酸的连续化生产，进而导致生产成本提高。
实用新型内容
本实用新型的发明目的在于：针对现有技术存在的上述问题，提供一种浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置，该装置结构简单，可以利用稀磷酸一步聚合制得高浓度的多聚磷酸；酸液在换热管内不易发生堵塞，可以实现连续化生产。
为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：
一种浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置，包括加热器、分离器和浓酸罐，分离器内部与真空恒压器连通；加热器包括换热管和热通风区，换热管位于热通风区内，换热管包括换热管进酸口和换热管出酸口；分离器包括分离器进酸管和分离器出酸管，分离器进酸管位于分离器的上端，分离器出酸管位于分离器的下端，换热管出酸口与分离器进酸管连通；浓酸罐设有浓酸罐进酸口，浓酸罐进酸口位于浓酸罐的上端，浓酸罐进酸口与分离器出酸管连通，所述换热管在热通风区呈S型盘绕，并且由换热管进酸口到换热管出酸口，以1～3°的角度向下倾斜。
上述结构的浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置，通过设置换热管在热通风区的呈S型盘绕，可以延长稀磷酸在热通风区的换热时间，增加稀磷酸与换热管壳层热气体的换热量，达到稀磷酸浓缩聚合的温度；同时，换热管由换热管进酸口到换热管出酸口，以1～3°的角度向下倾斜，可以利用稀磷酸的重力，使稀磷酸由换热管进酸口端自动向换热管出酸口端流动，合理设计装置结构，减少设备资金投入的同时，还可以防止稀磷酸在换热管内发生堵塞，避免生产事故发生，同时控制换热管的倾斜角度，可以控制稀磷酸的流速，进而控制稀磷酸与高温气体的换热时间，提高稀磷酸和高温气体的换热量。换热管的倾斜角度小于1°，稀磷酸的流速过慢，易在换热管呢发生堵塞现象；换热管的倾斜角度大于3°，稀磷酸的流速过快，稀磷酸与高温气体的换热时间短，换热量小，稀磷酸无法达到分离、聚合的设计温度。
利用上述装置浓缩稀磷酸制备多聚磷酸时，稀磷酸由换热管进酸口进入换热管内，经过热通风区，与换热管壳层的热气换热升温后，由换热管出酸口出换热器，并沿管道进入分离器，通过真空恒压器控制分离器内的压强，使进入分离器后的热磷酸与溶剂水分离，进而热磷酸浓缩并发生聚合反应，生成多聚磷酸，分离出的水分以气态的形式由真空恒压器排出，浓缩聚合后得到的多聚磷酸有分离器下端的分离器出酸管流出，并由浓酸罐进酸口进入浓酸罐冷却并存储。
作为本实用新型的优选方案，所述分离器内设挂膜盘，所述挂膜盘位于分离器的上部，所述挂膜盘为上端开口，且开口边缘为锯齿状的圆柱体，分离器进酸管位于挂膜盘内。经换热后的磷酸进入分离器浓缩聚合，由分离器进酸管进入所述挂膜盘内，挂膜盘内的稀磷酸逐渐增多，并由溢出锯齿状边缘溢出，在下落的过程中，磷酸会分离成小液滴，液态磷酸的相对表面积增大，在同样分离条件下，溶剂水和磷酸分离速度加快，稀磷酸浓缩速率提高，浓缩后的浓度增大，制得多聚磷酸的效率提高、产率增加。
作为本实用新型的优选方案，所述换热管为石墨管，石墨管外壁喷有抗氧化涂层。换热管为石墨管可以避免磷酸对换热管的腐蚀，在石墨管外壁喷有抗氧化涂层，可以避免热通风区的高温气体，特别是低压烟道高温气体对石墨管的腐蚀，可以延长设备的使用寿命。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：
1、本发明的浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置，通过设置换热管在热通风区的呈S型盘绕，可以延长稀磷酸在热通风区的换热时间，增加稀磷酸与换热管壳层热气体的换热量，达到稀磷酸浓缩聚合的温度；同时，换热管由换热管进酸口到换热管出酸口，以1～3°的角度向下倾斜，可以利用稀磷酸的重力，使稀磷酸由换热管进酸口端自动向换热管出酸口端流动，合理设计装置结构，减少设备资金投入的同时，还可以防止稀磷酸在换热管内发生堵塞，避免生产事故。
2、分离器内设挂膜盘，所述挂膜盘为上端开口，且开口边缘为锯齿状的圆柱体，稀磷酸由溢出锯齿状边缘溢出，会变成小液滴，液态磷酸的相对表面积增大，在同样分离条件下，溶剂水和磷酸分离速度加快，稀磷酸浓缩速率提高，浓缩后的浓度增大，制得多聚磷酸的效率提高、产率增加。
3、换热管为石墨管可以避免磷酸对换热管的腐蚀，在石墨管外壁喷有抗氧化涂层，可以避免热通风区的高温气体，特别是低压烟道高温气体对石墨管的腐蚀，可以延长设备的使用寿命。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
图2为本实用新型换热器的主视剖视图；
图3为本实用新型换热器换热管道上部的布置图（俯视）；
图4为本实用新型换热器换热管道下部的布置图（仰视）；
图5为本实用新型挂膜盘的俯视图。
图中标记：1-稀酸罐；2-加热器，21-换热管，2101-换热管进酸口，2102-换热管出酸口，2103-换热管上部出口，2104-换热管下部入口，22-保温层，3-分离器，31-分离器进酸管，32-分离器出酸管， 4-真空恒压器, 5-挂膜盘，51-挂膜盘锯齿，6-浓酸罐，61-浓酸罐进酸口。
具体实施方式
下面结合附图，对本实用新型作详细的说明。
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
实施例1
如图1所示，一种浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置，包括加热器2、分离器3和浓酸罐6，分离器2内部与真空恒压器4连通；如图2所示，加热器2包括换热管21和热通风区，换热管21为石墨管，石墨管外壁喷有抗氧化涂层；热通风区外设保温层22，换热管21位于热通风区内；换热管21在热通风区呈S型盘绕，图3是换热管21上部的俯视图，图4是换热管21下部的仰视图，换热管上部出口2103与换热管下部入口2104连通；换热管21包括换热管进酸口2101和换热管出酸口2102，换热管21由换热管进酸口2101到换热管出酸口2102，以1.59°的角度向下倾斜，图2是加热器2的主视剖视图；分离器3包括分离器进酸管31和分离器出酸管32，分离器进酸管31位于分离器3的上端，分离器出酸管32位于分离器3的下端，换热管出酸口2102与分离器进酸管31连通；浓酸罐6设有浓酸罐进酸口61，浓酸罐进酸口61位于浓酸罐6的上端，浓酸罐进酸口61与分离器出酸管32连通，分离器3内设挂膜盘5，挂膜盘5位于分离器3的上部，挂膜盘5为上端开口的圆柱体，圆柱体开口边缘设有挂膜盘锯齿51，分离器进酸管31位于挂膜盘5内，图5是挂膜盘5的俯视图，即从分离器顶部向下俯视。
利用上述浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置制多聚磷酸
由稀酸罐1出来的质量浓度为45%的稀磷酸由换热管进酸口2101进入换热管21内，经过热通风区，即保温层22内部，与换热管21壳层的黄磷废气（220℃）换热升温至210℃，此时保温层22内为常压，同时在高温条件下，磷酸发生聚合反应生成多聚磷酸，酸液由换热管出酸口2102出换热器2，并由分离器进酸管31进入分离器3内的挂膜盘5；真空恒压器4使分离器3内保持恒定真空度为-700mmHg，磷酸溢满挂膜盘5并由挂膜盘锯齿51益处挂膜盘后，磷酸以小液滴的状态向下滴落，小液滴状的热磷酸因相对表面积大，在高温低压条件下，溶剂水迅速从液体中以气体的状态与磷酸分离，并通过真空恒压器4排出分离器3，同时，热磷酸浓缩，并进一步发生聚合反应，生成高浓度的多聚磷酸；浓缩聚合后得到的多聚磷酸有分离器3下端的分离器出酸管32流出，并由浓酸罐进酸口61进入浓酸罐6冷却并存储。
本实施例制得的多聚磷酸的浓度为105%（以H3PO4计），产量为0.8t/h。
利用本实用新型的浓缩稀磷酸制备多聚磷酸的装置，可以利用质量浓度在50%以下的稀磷酸，一步聚合制得质量浓度高于105%的多聚磷酸（以H3PO4计）。本实用新型的制备多聚磷酸的装置，结构简单，可以实现连续话生产，由换热管进酸口2101到换热管出酸口2102，以1.59°的角度向下倾斜，稀磷酸在换热管21内被加热后，换热管21不会发生堵塞；在分离器3内设置挂膜盘5可以提高多聚磷酸与溶剂水的分离效率，提高了装置的产能；同时，多聚磷酸经挂膜盘向分离器底部运动的过程中，多聚磷酸在分离器中混合均匀，出分离器的多聚磷酸产品，各组分分布均匀，无需进一步地对多聚磷酸搅拌，节省了工序。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置，包括加热器、分离器和浓酸罐，其特征在于：分离器内部与真空恒压器连通；加热器包括换热管和热通风区，换热管位于热通风区内，换热管包括换热管进酸口和换热管出酸口；分离器包括分离器进酸管和分离器出酸管，分离器进酸管位于分离器的上端，分离器出酸管位于分离器的下端，换热管出酸口与分离器进酸管连通；浓酸罐设有浓酸罐进酸口，浓酸罐进酸口位于浓酸罐的上端，浓酸罐进酸口与分离器出酸管连通，所述换热管在热通风区呈S型盘绕，并且由换热管进酸口到换热管出酸口，以1～3°的角度向下倾斜。
2.根据权利要求1所述的浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置，其特征在于：所述分离器内设挂膜盘，所述挂膜盘位于分离器的上部，所述挂膜盘为上端开口，且开口边缘为锯齿状的圆柱体，分离器进酸管位于挂膜盘内。
3.根据权利要求1或2所述的浓缩稀磷酸制多聚磷酸的装置，其特征在于：所述换热管为石墨管，石墨管外壁喷有抗氧化涂层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20140702 |
|
| CX01 | Expiry of patent term |